一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，本发明以锯末、秸秆、木屑等生物质为原料，在一定的温度与压力下，经过机械挤压模具压制，使原料颗粒重新排列，原料纤维紧密黏结，形成具有一定形状的棒材。生物质固化压制而成的机制棒与废旧塑料相融合，在炭化炉中经过干燥、预炭化、炭化、保温后，形成一种具有连通孔结构的多孔碳素材料——木质陶瓷，将木质陶瓷应用于树脂基复合材料制成树脂基木质陶瓷复合材料。本发明将木质陶瓷用于树脂基复合材料，树脂基木质陶瓷复合材料既保留了木质陶瓷的特点，又通过复合效应形成了具有透明效果且具有吸附功能与净化功能的新型装饰材料，它同时具备植物纤维和高分子材料的优点。
【专利说明】-种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，属于新型装饰设计材料技 术领域。
【背景技术】
[0002] 当今，工业化高速发展的今天，一方面人类对自然的开发利用达到前所未有的程 度；另一方面是将地球上的各种资源W能源和材料的形式不断无节制地消耗，同时将大量 使用过的废弃物排放到环境中造成污染，形成恶性循环。因此生产环境友好型树脂基木质 陶瓷复合材料是当今发展的一个方向。
[0003] 自日本青森工业实验场的冈部敏敢博±等人于1990年采用木质废弃物如废纸、 木屑等首次成功开发出碳木质陶瓷复合材料W后，木质陶瓷的研究就引起了世人的普遍关 注。化ao等采用鸡粪和酷酵树脂、在80(TC炭化制备得到了鸡粪基木质陶瓷复合材料。
[0004] Iizuka等W中密度纤维板与酷酵树脂为原料，将浸溃酷酵树脂的中密度纤维板于 135C进行干燥处理1化后，在300- 280(TC氮气保护下制备了中密度纤维板基木质陶瓷复 合材料。
[0005] 吴文涛W麦枯、酷酵树脂、酒精、固化剂为原料，将原料按照一定比例混合后制成 逐体然后炭化制备麦枯木质陶瓷复合材料，同时分析温度升温变化对材料性能的影响。
[0006] 涂建华、张利波、彭金辉等采用烟草废弃物烟杆与酷酵树脂为原料，在500-150(TC下炭化制备了烟杆基木质陶瓷复合材料。
[0007] 钱军民、金志浩等W酷酵树脂和极木木粉为原料，将浸溃酷酵树脂的极木木粉经 过预固化后，在真空电阻炉中800- 170(TC下真空炭化制得了极木基木质陶瓷复合材料。
[0008] 宋强、王洪等W枯杆纤维为基体，W不镑钢纤维和碳纤维为增强体，W酷酵树脂为 粘合剂，采用非织造加工工艺使枯杆纤维体与不镑钢纤维、碳纤维相互融合与交织，制备了 枯杆纤维基木质陶瓷复合材料，并进行了性能测试。
[0009] 1932年树脂基复合材料首先诞生于美国。美国1940年首次W热固性树脂为基体， 玻璃纤维为增强材料，通过采用手糊工艺制备了军用雷达罩和飞机油箱，开辟了树脂基复 合材料在军事工业中的应用先河。
[0010] 我国树脂基复合材料的研究利用始于20世纪60年代，通过采用手糊工艺制备了 树脂基复合材料渔船，同时通过采用层压和卷制工艺制备了树脂基复合材料板材等产品。 同时随着材料科学技术W及相关学科的发展，一些新型产品应运而生如碳纤维片材补强建 筑结构、拉挤复合材料口窗、RTM制品等。
[0011] 废弃的木料、纸、农作物枯杆等，若不经适当处理，就会给环境带来负担；但若将其 制成复合材料，不仅对减少环境污染具有重要的意义，而且可W开发出新型环境友好型树 脂基木质陶瓷复合材料，且具有很多优异的性能，如良好的电学性能、高比表面积、消声性 能和耐腐蚀性能等。因此，在许多工业领域具有广阔的应用前景，如用作吸附剂、催化剂载 体、隔热材料、自润滑材料、温度和湿度传感器、阻尼材料、电磁屏蔽材料等。
【发明内容】
[0012] 为了有效利用现有资源，解决资源浪费与环境污染的问题，本发明提供了一种树 脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，利用该方法制备的树脂基木质陶瓷复合材料可用于各 种建筑及装饰。
[0013] 本发明的技术方案是： 它的设计要点是：本发明W银末、枯杆、木屑等生物质为原料，在一定的温度与压力下， 经过机械挤压模具压制，使原料颗粒重新排列，原料纤维紧密黏结，形成具有一定形状的棒 材。生物质固化压制而成的机制棒与废旧塑料相融合，在炭化炉中经过干燥、预炭化、炭化、 保温后，形成一种具有连通孔结构的多孔碳素材料一木质陶瓷，将木质陶瓷应用于树脂 基复合材料制成树脂基木质陶瓷复合材料。
[0014] 制备过程如下： 1. 1生物质压缩成型工艺流程： (1) 物料收集：收集银末、枯杆、木屑等生物质； (2) 物料粉碎；运用键片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的 物料粉碎至2mm W下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20mm 左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5mm W下，有时需要进行H次或多次粉碎来完成。对 于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用键片式粉碎机将其粉碎； (3) 干燥；运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高时， 生物质原料均不易成型。银末、枯杆、木屑等物料当含水率范围为6% -10%时会产生良好的 挤压效果； (4) 加热；螺旋挤压成型机温度设定；1区245°C、2区255°C、3区265°C、4区265C、机 头 265 C ; (5) 保型；螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由 螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出。枯杆机制棒 由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电。
[0015] 1.2木质陶瓷的制备 (1) 试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、駿甲基纤维素与 水调配溶液，其駿甲基纤维素与水的比例为1:10、废旧塑料袋、防火租；试验设备：塑料袋； 防火租；25 X 25 X IOcm铁盒；H段式親道塞； (2) 铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火租，0 - 27CTC时间控制在Ih，27(TC保 温她断电，在H段式親道塞中保温至第二天；0-38(TC时间控制在3.化；38(TC保温她断 电，保温至第二天取出。
[0016] 1. 3树脂基木质陶瓷复合材料的制备 (1) 试验原料；试验W不饱和聚醋作为主要原材料，W异辛酸钻为催化剂，W过氧化甲 己丽为固化剂，W枯杆末为辅助材料； (2) 第一层；5〇1111不饱和聚醋溶液+0.51111异辛酸钻溶液+0.51111过氧化甲己丽溶液，不 饱和聚醋与异辛酸钻溶液的揽拌时间控制在40-60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚 醋与异辛酸钻配比溶液中加入过氧化甲己丽溶液后的揽拌时间控制在8 - IOmin ; (3) 第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上； (4) 第H层；350ml不饱和聚醋溶液+3. 5ml异辛酸钻溶液+3. 5ml过氧化甲己丽溶液； (5) 加入Ig的枯杆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴 效果。
[0017] 本发明的有益效果是：本发明将木质陶瓷用于树脂基复合材料，树脂基木质陶瓷 复合材料既保留了木质陶瓷的特点，又通过复合效应形成了具有透明效果且具有吸附功能 与净化功能的新型装饰材料。此新型装饰材料同时具备植物纤维和高分子材料的优点，解 决了塑料、农业废弃资源的再生利用问题。
[001引
【专利附图】
【附图说明】： 下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进一步说明。
[0019] 图1为螺旋挤压成型机结构示意图。
[0020] 图2为枯杆机制棒。
[0021] 图3为枯杆机制棒切片。
[0022] 图4为不饱和聚醋溶液。
[0023] 图5为不饱和聚醋溶液中加入2%的异辛酸钻溶液。
[0024] 图6为加入枯杆屑的半透明效果树脂基木质陶瓷复合材料。
【具体实施方式】
[00巧]一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备过程如下： 1.1生物质压缩成型工艺流程： (1) 物料收集：收集银末、枯杆、木屑等生物质； (2) 物料粉碎；运用键片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的 物料粉碎至2mm W下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20mm 左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5mm W下，有时需要进行H次或多次粉碎来完成。对 于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用键片式粉碎机将其粉碎。
[0026] (3)干燥；运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高 时，生物质原料均不易成型。银末、枯杆、木屑等物料当含水率范围为6% -10%时会产生良 好的挤压效果； (4) 加热；螺旋挤压成型机温度设定；1区245°C、2区255°C、3区265°C、4区265C、机 头 265 C ; (5) 保型；螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由 螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出。枯杆机制棒 由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电。
[0027] 1. 2木质陶瓷的制备 (1) 试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、駿甲基纤维素与 水调配溶液、废旧塑料袋、防火租；试验设备：塑料袋；防火租；25X25X IOcm铁盒；H段式 親道塞； (2) 铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火租，0 -27(TC时间控制在Ih，27(TC保 温她断电，在H段式親道塞中保温至第二天；0-38(TC时间控制在3.化；38(TC保温她断 电，保温至第二天取出； 1. 3树脂基木质陶瓷复合材料的制备 (1) 试验原料；试验W不饱和聚醋作为主要原材料，W异辛酸钻为催化剂，W过氧化甲 己丽为固化剂，W枯杆末为辅助材料； (2) 第一层；5〇1111不饱和聚醋溶液+0.51111异辛酸钻溶液+0.51111过氧化甲己丽溶液，不 饱和聚醋与异辛酸钻溶液的揽拌时间控制在40-60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚 醋与异辛酸钻配比溶液中加入过氧化甲己丽溶液后的揽拌时间控制在8 - IOmin ; (3) 第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上； (4) 第H层；350ml不饱和聚醋溶液+3. 5ml异辛酸钻溶液+3. 5ml过氧化甲己丽溶液； (5) 加入Ig的枯杆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴 效果。
[002引 1. 4正交试验 试验方案采用正交设计软件，W不饱和聚醋、异辛酸钻、过氧化甲己丽、枯杆末为因素， 每个因素采用H个不同的水平设计正交实验方案。
[0029] 表1正交试验因素水平表
【权利要求】
1. 一种树脂基木质陶瓷复合材料的制备方法，其特征在于：其制备过程如下： 1. 1生物质压缩成型工艺流程： (1) 物料收集：收集锯末、秸杆、木屑等生物质； (2) 物料粉碎：运用锤片式粉碎机对收集的物料进行粉碎处理，一般需要将90%左右的 物料粉碎至2mm以下，而尺寸较大的树皮、木材废料等，第一次粉碎只能将原料破碎至20_ 左右，经过二次粉碎才能将原料粉碎到5_以下，有时需要进行三次或多次粉碎来完成；对 于较粗大的木材废料，一般先用木材切片机切成小片，再用锤片式粉碎机将其粉碎； (3) 干燥：运用立式气流干燥机对物料进行干燥，因生物质原料含水量过低或过高时， 生物质原料均不易成型，锯末、秸杆、木屑等物料当含水率范围为6% -10%时会产生良好的 挤压效果； (4) 加热：螺旋挤压成型机温度设定：1区245°C、2区255°C、3区265°C、4区265°C、机 头 265°C ; (5) 保型：螺旋挤压成型机工作过程是：将粉碎的物料经干燥后，从料斗连续加入，由 螺旋推挤入成型套筒中，并经螺杆压成带孔的棒，成品连续从成型套筒中挤出；秸杆机制棒 由切割机按一定长度切断，温度由控制器控制，达到设定温度时可自动断电； 1. 2木质陶瓷的制备 (1) 试验原料：选用高为5cm，外直径7cm六边圆柱体木棒六块、细沙、羧甲基纤维素与 水调配溶液，其羧甲基纤维素与水的比例为1:10、废旧塑料袋、防火毡；试验设备：塑料袋； 防火毡；25X25 X 10cm铁盒；三段式辊道窑； (2) 铁盒中每个塑料袋包裹一根木棒，上铺防火毡，0-270°C时间控制在lh，270°C保 温8h断电，在三段式辊道窑中保温至第二天；0-380°C时间控制在3. 5h ;380°C保温8h断 电，保温至第二天取出； 1. 3树脂基木质陶瓷复合材料的制备 (1) 试验原料：试验以不饱和聚酯作为主要原材料，以异辛酸钴为催化剂，以过氧化甲 乙酮为固化剂，以秸杆末为辅助材料； (2) 第一层：50ml不饱和聚酯溶液+0. 5ml异辛酸钴溶液+0. 5ml过氧化甲乙酮溶液，不 饱和聚酯与异辛酸钴溶液的搅拌时间控制在40-60min，目的是达到溶液的均匀，不饱和聚 酯与异辛酸钴配比溶液中加入过氧化甲乙酮溶液后的搅拌时间控制在8 - lOmin ; (3) 第二层：木质陶瓷炭块浸湿3次，底层粘贴在第一层溶液上； (4) 第三层：350ml不饱和聚酯溶液+3. 5ml异辛酸钴溶液+3. 5ml过氧化甲乙酮溶液； (5) 加入lg的秸杆末，制得半透明的树脂基木质陶瓷复合材料，保持了生物质的质朴 效果。
【文档编号】C04B35/524GK104261869SQ201410507716
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月28日 优先权日:2014年9月28日
【发明者】崔昊, 李庆德, 鹿飞, 于洋, 滕菲 申请人:齐齐哈尔大学