一种制备高分子‑微/纳米发光复合纤维的方法与流程

文档序号:12579299阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,包括以下步骤:

A、将稀土离子的乙醇溶液,选择合适的第一配体和第二配体,将三种溶液按比例混合均匀,然后加入适量的氢氧化钠,调节pH值为6-7,30-60℃下水浴搅拌1-4h,将所得产物离心、醇洗、水洗,30-60℃干燥得固体粉末;将所得固体粉末使用上述提及的分散溶剂溶解完全,将1-3ml正硅酸乙酯滴加入去离子水与分散用溶剂2:3体积比的混合溶液中,用微量浓氨水调节pH值6-7,超声、搅拌1-4h,将所得溶液离心、水洗、醇洗,30-60℃干燥得白色固体粉末,即为纳米复合发光粉体;

B、取硅烷偶联剂置于容器中,加入蒸馏水及几滴草酸溶液,调节pH值3.5-4,搅拌使其溶解,移取硅烷偶联剂的水溶液与纳米复合发光粉体与分散用溶剂混合,20-40℃下高速搅拌1-6h,30-60℃下干燥制得改性后的纳米复合发光颗粒;

C、将所得的纳米复合发光颗粒根据与高分子掺杂的比例用相应体积的溶剂溶解,然后与高分子溶液进行掺杂,超声10min-1h,使颗粒在溶液中均匀分散,得到高分子掺杂二氧化硅包埋有机稀土络合物的溶液;

D、将高分子掺杂二氧化硅包埋有机稀土络合物的溶液置于针管中,调节静电纺丝电压,针头至收集锡箔纸间距,推进速度,可制备直径可调的高分子-微/纳米发光复合纤维。

2.如权利要求1所述的制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,所述的步骤A中,所述的三价稀土离子:第一配体:第二配体的摩尔比为1:3:1。

3.如权利要求1所述的制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,所述的步骤B中,偶联剂用量为纳米复合发光粉体重量的1-3%。

4.如权利要求1所述的制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,所述的步骤B中,所述的分散用溶剂为R-OH、R1-C=O-R2(R、R1、R2是-(CH2)n-,n=1,2,3……)中的任何一种。

5.如权利要求1所述的制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,所述的步骤C中,所述的高分子可以是聚甲基丙烯酸甲酯,聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯腈中的任何一种,其溶剂可以是N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二甲基乙酰胺、水/乙醇的混合液中的一种。

6.如权利要求1所述的制备高分子-微/纳米发光复合纤维的方法,其特征在于,步骤如下:

A、三价稀土铕离子:α-噻吩甲酰三氟丙酮:邻菲啰啉=1:3:1的摩尔比配制成溶液,滴加适量的氢氧化钠,调节PH值6-7,45℃下水浴搅拌2h,将所得产物离心、醇洗、水洗,45℃干燥得固体粉末;将所得固体粉末使用乙醇溶解完全,将2ml正硅酸乙酯滴加入去离子水与分散用溶剂2:3体积比的混合溶液中,用微量浓氨水调节PH值6-7,超声、搅拌2h,将所得溶液离心、水洗、醇洗,60℃干燥得白色固体粉末,即为纳米复合发光粉体;

B、取硅烷偶联剂置于容器中,加入蒸馏水及几滴草酸溶液,调节pH值3.5-4,搅拌使其溶解,移取硅烷偶联剂的水溶液与纳米复合发光粉体与甲醇甲醛混合,25℃下高速搅拌5h,45℃下干燥制得改性后的纳米复合发光颗粒;

C、将所得的粉末根据与高分子掺杂的比例用相应体积的溶剂溶解,然后与高分子溶液进行掺杂,超声40min,使粉末颗粒在溶液中均匀分散,得到高分子掺杂二氧化硅包埋有机稀土络合物的溶液;

D、将高分子掺杂二氧化硅包埋有机稀土络合物的溶液置于针管中,调节静电纺丝电压,针头至收集锡箔纸间距,推进速度,可制备直径可调的高分子-微/纳米发光复合纤维;

所述的步骤B中,偶联剂用量为纳米复合发光粉体重量的2%;

所述的步骤C中,所述的高分子是聚甲基丙烯酸甲酯,其溶剂是四氢呋喃。

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