复合纤维的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种CaT13 5113+/1102复合纤维的合成方法。
【背景技术】
[0002]复合材料对现代科学技术的发展，有着十分重要的作用。复合材料的研宄深度和应用广度及其生产发展的速度和规模，已成为衡量一个国家科学技术先进水平的重要标志之一。复合材料是一种混合物。在很多领域都发挥了很大的作用，代替了很多传统的材料。复合材料按其组成分为金属与金属复合材料、非金属与金属复合材料、非金属与非金属复合材料。复合材料由于其优良的综合性能，特别是其性能的可设计性被广泛应用于航空航天、国防、交通、体育等领域，纳米复合材料则是其中最具吸引力的部分，发展很快，世界发达国家新材料发展的战略都把纳米复合材料的发展放到重要的位置。多元功能体的复合材料可以具有多种功能。同时，还有可能由于复合效应而产生新的功能。多功能复合材料是功能复合材料的发展方向。目前，制备复合材料的方法有很多。其中静电纺丝法由于其操作简单、使用范围广、成本低和不改变溶液自身特性而受到广泛关注。
[0003]稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料不可或缺的组分，稀土光功能材料被广泛用于终端显示、光电子器件、激光技术及生物等领域。自从1994年R.N.Bhargava等人首次报道了 ZnS:Mn纳米晶颗粒具有高于体材料的量子发光效率后，微纳发光材料受到了国内外学者的广泛关注。稀土微纳发光材料能够表现出许多奇异的特性，如小尺寸效应、高比表面效应、量子效应、极强的光、电、磁性质、超导性、高化学活性等，能大大提高材料的性能和功能。新型稀土复合材料的设计及性能研宄一直是学者们所关注的焦点。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是为了解决现有CaT13 = Eu3+纳米晶表面荧光淬灭的问题，而提供CaT i O3: Eu3VT i 02复合纤维的制备方法。
[0005]本发明0&1103511371102复合纤维的制备方法按以下步骤实现:
[0006]一、将CaT13:Eu3+纳米晶、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、钛酸四丁酯和无水乙醇混合均匀，得到纺丝液；
[0007]二、将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到CaT13 = Eu3+/T12复合纤维前驱体材料；
[0008]三、将步骤二得到的CaT13: Eu3VT12复合纤维前驱体材料放入马弗炉中，在400?500°C的温度下进行焙烧处理，得到CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维。
[0009]本发明制备得到的CaT13:Eu3+/T1^合纤维为一维结构，通过T1 2对CaT13: Eu3+表面进行包覆，减少了 CaT1 3: Eu3+纳米晶的表面态，避免了 CaT1 3: Eu3+纳米晶表面荧光淬灭，具有特殊的发光性能。
【附图说明】
[0010]图1是实施例一制备得到的CaTi03:EU3+/Ti02复合纤维的扫描电子显微镜照片；
[0011]图2是实施例一制备得到的CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维的XRD图谱；
[0012]图3是实施例一制备得到的CaTi03:Eu3+/Ti0^合纤维的荧光光谱。
【具体实施方式】
[0013]【具体实施方式】一:本实施方式CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维的制备方法按下列步骤实施:
[0014]一、将CaT13:Eu3+纳米晶、PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、钛酸四丁酯和无水乙醇混合均匀，得到纺丝液；
[0015]二、将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到CaT13 = Eu3+/T12复合纤维前驱体材料；
[0016]三、将步骤二得到的CaT i O3: Eu3+/T i O2复合纤维前驱体材料放入马弗炉中，在400?500°C的温度下进行焙烧处理，得到CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维。
[0017]本实施方式CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维制备的工艺简单、成本低、所需设备简单，易于实现工业化生产。
[0018]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一所述的CaT13 = Eu3+纳米晶的制备方法如下:将醋酸钙、硝酸铕和钛酸四丁酯加入到乙二醇溶液中，反应结束后收集固相物，烘干固相物，然后在600°C的温度下煅烧，得到CaT13 = Eu3+纳米晶。其它步骤及参数与【具体实施方式】一相同。
[0019]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是步骤一所述的CaT13 = Eu3+纳米晶的制备方法如下:将0.009mol醋酸钙、0.0Olmol硝酸铕和3.4mL钛酸四丁酯加入到60mL乙二醇溶液中，反应结束后收集固相物，130°C下烘干固相物，然后在600°C的温度下煅烧，得到CaT13:Eu3+纳米晶。其它步骤及参数与【具体实施方式】二相同。
[0020]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同的是步骤一纺丝液中PVP的浓度为0.05?2mol/L。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0021]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤一将0.5克CaT13:Eu3+纳米晶、2克PVP (聚乙烯吡咯烷酮)、4克钛酸四丁酯和10毫升无水乙醇混合均匀，得到纺丝液。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0022]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同的是步骤二将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中，调节纺丝电压为12kV，相对湿度为35%，室内温度为15°C，接收距离为20cm，进行静电纺丝。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至五之一相同。
[0023]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同的是步骤三将步骤二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纤维前驱体材料放入马弗炉中，以1°C /min的速度升温至400?500°C。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至六之一相同。
[0024]【具体实施方式】八:本实施方式与【具体实施方式】一至七之一不同的是步骤三在450°C的温度下进行焙烧处理2h。其它步骤及参数与【具体实施方式】一至七之一相同。
[0025]实施例一:本实施例0&1103511371102复合纤维的制备方法按下列步骤实施:
[0026]一、在温度为40°C，搅拌速度为150转/分钟条件下将0.5克CaT13:Eu3+纳米晶、2克PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、4克钛酸四丁酯和10毫升无水乙醇混合均匀，得到纺丝液；
[0027]二、将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中，调节纺丝电压为12kV，相对湿度为35%，室内温度为15°C，接收距离为20cm进行静电纺丝，得到CaT135113+/!102复合纤维前驱体材料；
[0028]三、将步骤二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纤维前驱体材料放入马弗炉中，以1°C /min的速度升温至450°C，在450°C的温度下焙烧处理2小时，得到CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维。
[0029]本实施例中所得CaT13: Eu3+/Ti02复合纤维的扫描电子显微镜照片如图1所示；本实施例中所得CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维的XRD图谱如图2所示；本实施例中所得CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维的荧光光谱如图3所示。本实施例得到的CaT1 3:Eu3+/Ti02复合纤维避免了纳米晶表面荧光淬灭，荧光测试结果表明CaTi03:EU3+/Ti02复合纤维是良好的发光材料。
【主权项】
1.CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维的制备方法，其特征在于是按以下步骤实现: 一、将CaT13= Eu3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇混合均匀，得到纺丝液； 二、将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到CaT13:Eu3+/T12复合纤维前驱体材料； 三、将步骤二得到的CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维前驱体材料放入马弗炉中，在400?500°C的温度下进行焙烧处理，得到CaTi03:Eu3+/Ti02复合纤维。
2.根据权利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维的制备方法，其特征在于步骤一所述的CaT13 = Eu3+纳米晶的制备方法如下:将醋酸钙、硝酸铕和钛酸四丁酯加入到乙二醇溶液中，反应结束后收集固相物，烘干固相物，然后在600°C的温度下煅烧，得到CaT13 = Eu3+纳米晶。
3.根据权利要求2所述的CaT13:Eu3+/T1；^合纤维的制备方法，其特征在于步骤一所述的CaT13 = Eu3+纳米晶的制备方法如下:将0.009mol醋酸钙、0.0Olmol硝酸铕和3.4mL钛酸四丁酯加入到60mL乙二醇溶液中，反应结束后收集固相物，130°C下烘干固相物，然后在600°C的温度下煅烧，得到CaT13:Eu3+纳米晶。
4.根据权利要求1所述的CaT13:Eu3+/T1；^合纤维的制备方法，其特征在于步骤一纺丝液中PVP的浓度为0.05?2mol/L0
5.根据权利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维的制备方法，其特征在于步骤一将0.5克CaT13:Eu3+纳米晶、2克PVP、4克钛酸四丁酯和10毫升无水乙醇混合均匀，得到纺丝液。
6.根据权利要求1所述的CaT13:Eu3+/Ti02复合纤维的制备方法，其特征在于步骤二将步骤一得到的纺丝液置于静电纺丝装置中，调节纺丝电压为12kV，相对湿度为35%，室内温度为15°C，接收距离为20cm，进行静电纺丝。
7.根据权利要求1所述的CaT13:Eu3+/T1^合纤维的制备方法，其特征在于步骤三将步骤二得到的CaT13:Eu3+/T1^合纤维前驱体材料放入马弗炉中，以1°C /min的速度升温至400?500 °C。
8.根据权利要求1所述的CaT135113+/1102复合纤维的制备方法，其特征在于步骤三在450°C的温度下进行焙烧处理2h。
【专利摘要】CaTiO3:Eu3+/TiO2复合纤维的制备方法，本发明涉及一种CaTiO3:Eu3+/TiO2复合纤维的合成方法，它为了解决现有CaTiO3:Eu3+纳米晶表面荧光淬灭的问题。复合纤维的制备方法：一、将CaTiO3:Eu3+纳米晶、PVP、钛酸四丁酯和无水乙醇混合均匀，得到纺丝液；二、纺丝液置于静电纺丝装置中进行静电纺丝，得到前驱体材料；三、对前驱体材料进行焙烧处理，得到CaTiO3:Eu3+/TiO2复合纤维。本发明制备得到的CaTiO3:Eu3+/TiO2复合纤维为一维结构，通过TiO2对CaTiO3:Eu3+表面进行包覆，避免了CaTiO3:Eu3+纳米晶表面荧光淬灭。
【IPC分类】D01F1-10, D01F8-18
【公开号】CN104746176
【申请号】CN201510187945
【发明人】王国凤, 孟玲, 魏廷库, 潘清江, 潘凯
【申请人】黑龙江大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年4月20日