半纤维素液相是含有大量有机物质的液体，因此，是厌氧 发酵产生沼气的良好原料。
[0034]本发明中所述的术语"木质素的膜处理上清液"（本文中有时也称作"上清液"、"清 液"、"工业废水"、"膜处理上清液"或"pH调节液"）是指通过三级分离技术得到木质素液相 后，再通过分离膜过滤去除杂质后得到的上清液。通常情况下，上清液的温度为〇°C以上至 45°C以下，pH值为10以上至13以下，化学需氧量含量为15000mg/L以下，悬浮物含量为 300mg/L以下。从便于后续发酵的观点，优选上清液的温度为30°C以上至40°C以下，特别优 选37°C。关于上清液的pH值因碱液的使用量而不同，但通常为10以上至13以下。从作为厌氧 发酵液的pH调节液的观点，优选较高的pH值，例如优选pH值为12.5、12.4、12.3、12.2或还可 选择12、11或甚至为10等。关于悬浮物的含量因使用的膜不同而不同，一般情况下，可为任 意的含量只要不影响本发明所述的目的即可。虽然没有特别限定，但在通常情况下经膜处 理后悬浮物的含量为300m g//L以下，尽管也可超过300mg//L以上。从使用具有细小孔径膜的 情况下，悬浮物的含量较小，例如可为250mg/L以下，230mg/L以下，200mg/L以下，甚至150或 100mg/L以下。在使用较大孔径膜的情况下，悬浮物的含量会变大，例如可为350mg/L以下， 400mg/L以下，甚至450mg/L以下。
[0035] 另外，本文所述的"膜"为本领域内通常使用的膜，包括微滤膜、超滤膜、纳滤膜、反 渗透膜及它们的组合。
[0036] 需要说明的是，虽然本发明中使用了上清液作为pH调节液来调节厌氧发酵液的pH 值，但是这并不排除或限制使用本领域内常规使用的碱液。在某些实施方案中，本发明仅使 用上清液来调节厌氧发酵液的PH值。在另外的某些实施方案中，本发明使用一部分上清液 同时使用一部分碱液来调节厌氧发酵液的PH值。只要能够实现调节厌氧发酵液的pH值到所 需范围内，本发明可组合使用上清液及碱液。关于两者的配合量，并不特别限定，只要能实 现本发明的目的即可。例如，在某些实施方案中，可使用80体积％的上清液和20体积％的碱 液(5 % NaOH水溶液)来调节pH值。
[0037] 本发明中所述的"调节"包括将上清液和/或碱液与厌氧发酵液通过本领域内公知 的手段，例如搅拌等进行混合，从而将高PH的值上清液和/或碱液与低pH的厌氧发酵液发生 中和反应，使pH值控制在所需的范围内，例如，6.8~7.5范围内，或6.9~7.4范围内，优选控 制于7.0。所述"调节"可发生于发酵进行时，例如正在进行发酵的发酵罐(例如IC厌氧塔） 内，也可发生于进行发酵之前。从pH稳定性、有利于均匀发酵的观点，优选在厌氧发酵液进 入发酵罐之前的循环池中进行所述调节或混合。
[0038] 在发明优选的实施方案中，所述调节包括实时监测所述厌氧发酵液的PH，并根据 所监测的PH通过自动控制手段来调节厌氧发酵液与上清液和/或碱液的混合量。优选地，通 过PH测定装置测定厌氧发酵液的pH，并通过数据线将pH数据实时传送到计算机，并由计算 机运算程序分析数据并计算得出混合液的PH维持于6.8以上至7.5以下的范围内所需要的 上清液和/或碱液，然后根据计算结果发送指令控制上清液和/或碱液进入厌氧发酵液的 量。
[0039] 需要特别说明的是，本发明的关键在于利用酸碱中和反应原理将上清液替代液碱 调节循环池内混合液的pH，在合理提高半纤维素液pH值的前提下，减少单独处理上清液费 用，并且省去液碱的使用。IC厌氧塔进水pH要求范围6.8~7.5，循环池中的半纤维素液pH往 往低于6.8，在循环池进水处加入膜处理上清液，流量大小控制在能够保持循环池 pH在6.8 ~7.5范围内，方可保证IC厌氧塔在工艺指标范围内正常运行。加药流程:车间膜处理上清 液是通过管道进入储存罐，通过储存罐上的加药管道阀门调节流量使清液进入循环池，循 环池潜水搅拌器的运行促进清液和半纤维素液均匀混合。
[0040] 实施例
[0041 ] 1、清液储罐:储罐为长方体不锈钢箱式，体积12m3。
[0042] 2、清液来到水处理先进入储罐，随后通过调节储罐出口阀门，流量大小控制在能 够保持循环池 pH在6.8~7.5范围内。
[0043] 3、清液各项指标:温度< 45°C，pH值12~12.5，COD(化学需氧量)含量< 15000mg/ L，SS (悬浮物)含量< 300mg/L。
[0044] 4、进入循环池中半纤维素液各项指标:温度30°C~37°C，pH值5.0~7.5，C0D(化学 需氧量)含量< 8000mg/L，SS(悬浮物)含量< 500mg/L。
[0045] 5、循环池中半纤维素液各项指标:温度30°C~37°C，pH值6.8~7.5，COD(化学需氧 量)含量< 8000mg/L，SS (悬浮物)含量< 500mg/L。
[0046] 6、检测IC厌氧塔进出水、氧化沟进出水COD(化学需氧量），计算COD(化学需氧量） 去除率，检测深度处理外排水各项指标，记录观察15天。
[0047]表1.液碱调节循环池 pH运行监测数据
[0049]表2.清液替代液碱调节循环池 pH运行监测15天数据
[0051] 从表1和表2前后数据对比来看，清液替代液碱加入循环池调节IC反应塔进水pH， 没有因为使用清液而影响污水处理系统的正常运行和工艺指标。即，使用清液作为pH调节 液在技术上是完全可行的。
[0052] 虽然本发明已描述关于示例性实施方案，但本发明并不局限于所述公开的示例性 实施方案。权利要求的范围与最宽的解释一致以便包括所有此类改良和等效结构与作用。
【主权项】
1. 一种从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法，其包括如下步骤： (1) 一级分离步骤:将收集的生物质原料进行预处理，然后通过输送设备送入一级分离 装置，用0.6MPa~3. OMPa的蒸汽蒸煮lmin~5min，蒸煮后再进行多级清洗，然后进行第一固 液分离得到第一液相以及第一固相，其中所述第一液相为pH低于6.8的半纤维素液相； (2) 二级分离步骤：以第一固相的总质量计，向所述第一固相加入碱溶液，在60°C~130 °C的条件下蒸煮0.5h~3h，蒸煮后进行二级固液分离得到第二液相和第二固相； (3) 三级分离步骤:将第二液相进行沉淀、过滤、活化、精选处理，得到第三液相和第三 固相，其中所述第三液相为生化木素原液； (4) 第三液相的膜处理步骤:将生化木素原液经膜装置处理，得到上清液及生化木素产 品的步骤，其中所述上清液的温度为〇°C以上至45°C以下，pH值为10以上至13以下，化学需 氧量含量为15000mg/L以下，悬浮物含量为300mg/L以下； (5) pH调节步骤:将所述第一液相与所述上清液混合以使混合相的pH为6.8以上至7.5 以下。2. 根据权利要求1所述的方法，其中所述混合相进一步用于进入厌氧塔进行发酵。3. 根据权利要求2所述的方法，其中所述发酵用于产生沼气。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中在循环池中进行所述混合。5. 根据权利要求1或2所述的方法，其中还包括在所述第一液相与所述上清液混合之前 进行沉淀、预酸化处理。6. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述碱溶液选自由氢氧化钠水溶液、氢氧化钾 水溶液、氢氧化钙水溶液、氨水和碳酸氢钠水溶液组成的组的至少一种。7. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述碱溶液的浓度基于溶液总重量为4%~ 10%〇8. 根据权利要求1或2所述的方法，其中还包括将所述第二固相进一步加工制成纤维素 或羧甲基纤维素产品。9. 根据权利要求1或2所述的方法，其中还包括将第三固相进行沉淀、固液分离处理后， 制备生物质成型燃料产品。10. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述生物质原料选自由麦类秸杆、谷物秸杆、 芦苇、木材类、亚麻类、玉米秸杆、芒杆、巨菌草、高粱杆、葵花杆、玉米芯、核桃壳、杂草、食用 菌废料、谷物壳、麦糠、豆类秸杆、棉花杆、薯类秧组成的组的至少一种。11. 根据权利要求8所述的方法，其中所述生物质原料为树枝和/或锯末。12. 根据权利要求1或2所述的方法，其中所述生物质原料为麦类秸杆。13. 根据权利要求1或2所述的方法，其中在所述pH调节步骤中，包括将所述第一液相、 所述上清液和所述碱溶液混合以使混合相的pH为6.8以上至7.5以下。14. 根据权利要求12所述的方法，其中所述上清液和所述碱溶液的混合体积比90:10至 80:20,且混合相的pH为6.8以上至7.5以下。15. 根据权利要求1或2所述的方法，其中还包括实时在线监测所述混合相的pH，并根据 所监测的pH自动控制所述上清液的混合量以使混合相的pH维持于6.8以上至7.5以下的范 围内。
【专利摘要】本发明提供一种从生物质原料中同时提取半纤维素、纤维素和木质素的方法，包括一级分离步骤、二级分离步骤、三级分离步骤、第三液相的膜处理步骤以及pH调节步骤。通过本发明的方法可实现用pH值为10以上至13以下的木质素膜处理上清液替代或部分替代碱液来调节IC厌氧塔的pH至所需的范围。本发明的方法能够降低上清液的单独处理费用，并且有效解决该液体对环境潜在的污染危害，减少繁琐的采购流程，消除装卸液碱存在安全危险。
【IPC分类】D21C3/02, C08B11/12, D21C1/02, D21H11/12, D21C5/00, C08B37/14, C08H7/00
【公开号】CN105672012
【申请号】CN201610056923
【发明人】邹海平, 刘志刚, 邹妍, 黄裔, 梅虎, 周婉莹
【申请人】安徽格义循环经济产业园有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年1月27日