专利名称：一种光扩散薄膜用光扩散剂母料及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于多层共挤法生产光扩散薄膜的光扩散剂母料及其制备方法，也涉及由该母料制备的光扩散薄膜，所述光扩散薄膜具有均衡的光线透过率和光扩散性能，同时保持出色的耐热性和尺寸稳定性。属于功能高分子材料加工技术领域。
背景技术：
光扩散薄膜是液晶显示器(LCD)背光模块中的重要部件，其作用是通过分散在薄膜表面的光扩散剂微粒的光散射效应，将由导光板正面射出的点光源或线光源雾化成均匀的面光源，提高LCD面板的辉度并控制亮度均匀。根据背光模块的使用要求，光扩散膜应该具备高透光率和高雾度的光学性能。聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)因具有优异的光学透明性、机械强度和耐热性，已广泛用于制备光扩散薄膜的基材。
现有的光扩散膜制备技术是在高透明性PET薄膜的表面涂覆含有光扩散剂微粒以及合成树脂的粘结剂，涂层固化后在PET薄膜表面形成光扩散层。当光线穿过薄膜基材进入光扩散层后，通过光扩散剂微粒的散射作用，形成光扩散的雾化效果，从而使光扩散膜同时获得高光线透过率和高雾度。此外，为了在薄膜的生产和使用过程中防止粘结，在光扩散膜的另一表面分散有少量珠状粒子形成抗粘连层。文献中已报道的光扩散剂微粒包括聚甲基丙烯酸酯交联微珠、聚苯乙烯交联微珠以及二氧化硅、碳酸钙、滑石粉、氧化铝等无机粒子。作为光扩散层粘结剂的合成树脂主要包括丙烯酸多元醇、聚醚多元醇、聚酯多元醇与异氰酸酯的固化物或者是聚氨酯树脂。对于在PET薄膜表面涂覆含有聚甲基丙烯酸酯交联微珠或者聚苯乙烯交联微珠的光扩散层而得到的光扩散薄膜，光线透过率高，光扩散性能出色，而且具有优异的耐热性、机械强度和厚度均匀性，已经在工业界得到应用。
但是，上述方法制备的光扩散膜在使用过程仍存在一些问题。例如光扩散剂微粒容易从光扩散层的表面脱落，导致光扩散膜表面形成损伤，出现擦痕。此外，由于光扩散膜的基材层(聚酯)与光扩散层(光扩散剂与合成树脂)具有不同的线膨胀系数，光扩散膜受热后会出现卷曲。这个问题在大尺寸液晶显示器中尤其严重，因为大尺寸液晶显示器需要采用亮度极高的正下方型背光单元，一方面背光单元的发热量比较大，另一方面线膨胀系数不同的层的界面面积也比较大，这就使得光扩散膜受热后卷曲会更加明显。无论是光扩散膜表面的损伤和擦痕，还是光扩散膜的卷曲，都会影响液晶显示器的画面质量。为了解决上述问题，专利CN101116013A采用了丙烯酸聚氨酯树脂微粒作为光扩散剂，并且在树脂微粒上负载了固化催化剂，将此树脂微粒分散在以丙烯酸多元醇和聚异氰酸酯组成的粘结剂中，并且涂覆在PET薄膜表面，在固化过程中光扩散剂树脂微粒将优先参与交联固化，从而在光扩散剂树脂微粒表面与光扩散层的合成树脂之间形成了牢固的化学结合，形成了光扩散剂微粒不易从光扩散层脱落的光扩散膜。专利CN1450387A在光扩散层的粘结剂中除了加入丙烯酸酯交联微球作为光扩散剂外，还添加了一定量表面含有羟基的纳米二氧化硅，二氧化硅通过参与丙烯酸多元醇和聚异氰酸酯的固化反应均匀分散在光扩散层中，降低了光扩散层合成树脂的线膨胀系数，从而减轻光扩散膜受热后的卷曲程度。但上述两种方法制备的光扩散膜仍存在具有不同折射率的基材层与光扩散层的界面，界面上光线的反射降低了光的利用效率。专利CN101416077A公开了一种同时具有出色的光线透过率和光扩散性，而且抑制受热后发生卷曲的光扩散薄膜，薄膜通过多层共挤法制备，基材层是结晶性的聚酯，光扩散层也以聚酯为主要成份，分散有热塑性聚苯乙烯树脂微粒作为光扩散剂。由于薄膜的基材层和光扩散层均为聚酯树脂，一方面避免了由于线膨胀系数不同所导致的薄膜卷曲现象，另一方面也消除了基材层与光扩散层之间的相界面，减少了界面上光线的反射，提高了光线利用率。但是该方法采用热塑性聚苯乙烯树脂在聚酯中形成微小的分散相作为光扩散剂微粒，分散相微粒的尺寸大小和形状强烈依赖于挤出条件和拉伸条件，因此无法得到具有稳定光扩散性能的光扩散膜。
在使用多层共挤方法制备光扩散膜时，如果将光扩散剂与聚酯直接混合作为光扩散层的原料，一方面难以保证共挤后光扩散层中的光扩散剂微粒形成均匀分散，影响光扩散膜的光线透过率；另一方面在生产线上还需设置大体积原料树脂料仓，而且当生产不同品级光扩散膜时，需要设置多个原料树脂料仓。因此，生产设备利用率低，操作灵活性差。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种在多层共挤生产光扩散薄膜过程中更均匀地将光扩散剂微粒分散在光扩散层的方法，该方法还可以使光扩散薄膜的生产过程具有高效率和操作灵活性。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种具有出色耐热性和尺寸稳定性的光扩散薄膜，该扩散膜在具有高光线透过率和光扩散性能的同时，可以抑制受热后发生卷曲。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是 选择不同折光指数和粒径大小的有机聚合物交联微球复配物作为光扩散剂，将光扩散剂、聚酯树脂和分散性树脂按一定比例混合后熔融挤出制成光扩散剂母料。将该母料与聚酯切片进行简单混合，即可作为光扩散薄膜光扩散层的原料。通过与基材层聚酯原料进行多层共挤、铸片、双向拉伸和热定型，制成具有基材层和光扩散层结构的光扩散薄膜。由于光扩散层中不同折光指数和粒径大小的光扩散剂微球之间的协同效应，薄膜可表现出优异的透光率和光扩散性。此外，由于薄膜基材层和光扩散层基体均为聚酯树脂，消除了基材层与光扩散层之间的相界面，从而减少界面光线的反射，提高光线利用率；此外，也可以避免由于线膨胀系数不同所导致的薄膜卷曲。
1.光扩散剂母料的组成 本发明所述的光扩散剂母料由聚酯树脂、光扩散剂和分散性树脂共同组成。其中，与100份重量的聚酯树脂混合的光扩散剂为60～100份重量，优选80-90份重量。与100份重量的聚酯树脂混合的分散性树脂为1～7份重量，优选3～5份重量。如果光扩散剂在母料中的含量偏低，制备光扩散薄膜时母料的添加量要增大，对制膜工艺会带来不利影响；而光扩散剂在母料中的含量太高时，会增加母料生产工艺的难度，也容易造成制备光扩散薄膜时光扩散剂微粒在光扩散层分散不均匀。在光扩散剂母料配方中加入分散性树脂有利于母料制备过程中光扩散剂微粒在母料中的均匀分散，也促进共挤制膜过程中母料中的光扩散剂微粒在光扩散层中的均匀分散。
本发明所述的光扩散剂母料中的聚酯是特性粘度为0.4～0.7dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯，特性粘度优选为0.50～0.60dL/g，更优选为0.53～0.56dL/g。为保证光扩散剂预分散的效果，优选聚酯粉末，由于聚酯在高温下易发生水解反应，所以使用前均应经过干燥，除去水分。
本发明所述的光扩散剂选用加热至300℃不发生热变形和分解的交联聚合物微球。例如工业生产较为成熟的聚丙烯酸酯类交联微球和聚苯乙烯类交联微球。这些交联聚合物微球不仅具有高透明性，还具有优异的耐热性能。可以保证与聚酯在260～280℃温度范围进行熔融挤出依然保持粒子原有的形态。聚苯乙烯类树脂微球包括聚苯乙烯、聚甲基苯乙烯、聚乙基苯乙烯、聚丙基苯乙烯等。其中优选聚苯乙烯交联微球。丙烯酸酯类树脂微球包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、聚甲基丙烯酸丙酯、聚甲基丙烯酸羟乙酯、聚甲基丙烯酸羟丙酯、聚甲基丙烯酸羟丁酯等。其中优选聚甲基丙烯酸酯交联微球。
本发明所述的光扩散剂由两种具有不同折光指数和粒径大小的交联合物微球复配而成。具体而言，是由聚苯乙烯交联微球和聚甲基丙烯酸酯交联微球复配而成。由于聚苯乙烯与聚甲基丙烯酸酯的折光指数不同，当两种聚合物交联微球以一定比例分散在薄膜表面时，可以有效利用不同种类微球对光线的折射所产生的光扩散效果，实现薄膜的高透光率和高雾度。同时，小粒径的树脂微球可以填补大粒径微球突出在薄膜表面形成的间隙，平整光扩散层表面形状，改善薄膜外观。聚苯乙烯交联微球的平均粒径为1～20μm，优选5～10μm。聚甲基丙烯酸酯交联微球的平均粒径为1～10μm，优选为3～6μm。聚苯乙烯交联微球与聚甲基丙烯酸甲酯交联微球的重量比为60～80％/20～40％。
本发明所述的光扩散剂母料中的分散性树脂是数均分子量为18000～22000、软化点为60～80℃的共聚合聚酯。这种共聚合聚酯可以通过对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸与乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、新戊二醇等二元醇发生直接缩聚制得；也可以由上述芳香族二羧酸的烷基酯与上述二元醇发生酯交换反应后再使其发生缩聚的酯交换法制造，只要分子量和软化点在上述范围的共聚合聚酯树脂均可作为分散性树脂使用。增加光扩散剂母料中分散性树脂的含量，有利于母料的制备，也有利于母料中光扩散剂微粒在光扩散层聚酯树脂中的均匀分散。但大量使用分散性树脂会降低聚酯的熔点，导致双向拉伸过程中容易出现破膜，薄膜的力学性能和耐热性能也会下降。所以光扩散剂母料中分散性树脂的用量控制在1～7份重量，优选3～5份重量。
2.光扩散剂母料的制备 本发明所述的光扩散薄膜用光扩散剂母料的制备方法包括以下顺序完成的步骤 1)常温下，将60～100份重量的聚合物交联微球混合物(其中包含60～80wt％、粒径为1～20μm的聚苯乙烯交联微球和20～40wt％、粒径为1～10μm的聚甲基丙烯酸甲酯交联微球)与1～7份重量的分散性树脂和100份重量、特性粘度为0.4～0.7dL/g的粉末状聚酯加入高速分散机中混合均匀，形成光扩散剂微球、分散性树脂和粉末状聚酯的预分散混合物。
2)将双螺杆挤出机升温到一定温度，将上述预分散混合物加入双螺杆挤出机的喂料机，通过强制喂料系统输送到双螺杆挤出机进行熔融挤出和冷却造粒，即制得所述抗光扩散剂母料。
3)将制得的光扩散剂母料置于热风干燥箱中，在120℃下干燥10小时，防止母料在后续生产过程中发生水解，降低产品的物性指标。
混合挤出过程中，双螺杆挤出机的工艺条件需要控制。挤出机料筒温度过高容易造成母料色泽加深，甚至加速其降解。增加螺杆转速能强化对物料的剪切，有利于光扩散剂微粒在母料中的分散。但物料受到螺杆强烈剪切作用时，也会导致物料降解。本发明的光扩散母料制备过程中，双螺杆挤出机各区的温度范围见表1，螺杆转速为200～500r/min。
表1 制备抗粘连剂母料时双螺杆挤出机各区温度设置 3.使用光扩散剂母料制备光扩散聚酯薄膜 本发明中所述的光扩散薄膜由透明的聚酯基材层以及在基材的至少一面上形成的光扩散层组成。此外，根据需要，在基材层的另一面还可以设计成含有防粘连功能的背面层。上述结构的光扩散薄膜通过多层共挤、急冷铸片、纵向拉伸、横向拉伸和热定型后制得。基材层原料是特性粘度为0.6～0.8dL/g的PET，光扩散层原料由40～60wt％、特性粘度为0.6～0.8dL/g的PET与40～60wt％按照本发明方法所制备的光扩散剂母料混合而成。在光扩散层原料中，如果光扩散剂母料添加量过低，制得的光扩散膜难以获得所需要的光扩散性能。另一方面，如果光扩散剂母料添加量太高，则会使光扩散膜透光率下降。此外，如果光扩散层中光扩散剂含量过高，光扩散层与基材层的组成差别增大，导致两层的线膨胀系数不同，光扩散膜受热后容易出现卷曲现象。
本发明所述的光扩散薄膜的厚度通常小于500μm，优选为100～300μm，更优选为150～250μm。薄膜光扩散层的厚度取决于光扩散剂微球的含量和平均粒径，通常为小于薄膜厚度的10％，优选为薄膜厚度的4～6％。
使用本发明的光扩散剂母料制备光扩散聚酯薄膜的方法，包括以下顺序完成的步骤 1)将40～60wt％的PET切片与40～60wt％的光扩散剂母料加入高速混合机中进行充分混合，作为光扩散薄膜光扩散层的原料。将特性粘度为0.6～0.8dL/g的PET切片作为光扩散薄膜基材层的原料 2)将光扩散层原料送入双螺杆挤出机系统进行熔融挤出，将基材层原料送入单螺杆挤出机系统进行熔融挤出。挤出机各区的温度设置分别见表2和表3。
表2光扩散层物料挤出时双螺杆挤出机各区温度设置 表3基材层物料挤出时单螺杆挤出机各区温度设置 3)熔融物料在共挤模头出口处汇合，在急冷辊上铸片成型，然后经过纵向拉伸和横向拉伸、热定型、冷却、收卷、分切，制得光扩散聚酯薄膜。
在上述制膜工艺中，急冷辊的温度为25～40℃，纵向拉伸温度为90～110℃，拉伸比为2.5～4.5，横向拉伸的温度为100～130℃，拉伸比为2.5～4.0，热定型温度为210～240℃。
为了防止薄膜收卷和分切时在光扩散膜光扩散层相反一侧的面上产生擦伤，以及防止薄膜的粘连，本发明中的光扩散膜可以设置背面层。背面层主体为PET，其中分散有0.02～0.2份重量的抗粘连剂。抗粘连剂优选粒径为5～10μm的交联聚苯乙烯微球。适宜的背光层厚度是薄膜厚度的4～6％。
与已有技术相比，本发明具有以下优点 1)以具有不同折光指数和不同粒径大小的聚苯乙烯交联微球和聚甲基丙烯酯甲酯交联微球按一定比例复配作为光扩散剂，利用不同种类和大小的聚合物微球对光线的透过和折射所产生的协同效应，可以实现光扩散膜的高透光率和高雾度。同时，也有利于控制和调节光扩散膜的光扩散性能。
2)将光扩散剂微粒以母料形式用于光扩散膜的生产，可以根据不同品级光扩散膜的要求，灵活调节原料配比，简化生产过程；还可以节约大量原料仓储空间，提高生产效率和操作灵活性。
3)将光扩散剂母料与聚酯混合作为多层共挤制备光扩散膜的光扩散层原料，可以提高光扩散剂在光扩散层的分散均匀性，减少光扩散剂微粒的团聚。
4)采用光扩散剂母料和多层共挤方法制备的光扩散膜，基材层和光扩散层均以聚酯为主体材料，相对于在聚酯基膜上涂覆光扩散剂/粘合剂涂层所形成的光扩散膜结构，减少了光线在不同折射率材料的界面上发生反射的次数，增加了光线透过率；此外，由于光扩散膜基材层与光扩散层的线膨胀系数比较接近，避免了在使用过程中由于薄膜受热而出现卷曲的现象，增加了光扩散膜的尺寸稳定性。特别适合用作大尺寸液晶显示器的背光模块中光扩散薄膜。
具体实施例方式 以下用具体实施例对本发明进行进一步说明，所述的实施例容易被本领域技术人员掌握和验证。通过实施例对本发明做出说明，并非对本发明做出限制。
在本发明详细叙述和实施例中所示的各项测定值是按下述方法测定的。
(1)聚酯树脂的特性粘度 按照GB 17931-2003，使用质量比为3∶2的苯酚和1，1，2，2-四氯乙烷作为混合溶剂，在25℃下测定聚酯树脂的特性粘度。
(2)体积平均粒径 采用激光粒度分布仪(珠海欧美克科技有限公司)测定。
(3)透光率和雾度 按照GB/T 2410-2008“透明塑料透光率和雾度的测定”，使用上海精密仪器有限公司生产的WGT-S透光率/雾度测定仪测定光扩散膜的透光率和雾度。
(4)薄膜受热卷曲值 将薄膜沿长径方向切成100mm、宽度方向切成100mm的方形试样。在无负荷的状态下，用100℃加热处理30min，然后将薄膜的凸部朝下静置在水平的玻璃板上，测定玻璃板与立起的薄膜四个角下端之间的垂直距离。这四处测定值的最大值即为卷曲值。
实施例1 采用光扩散剂与聚酯切片直接混合作为光扩散聚酯薄膜光扩散层的原料。
薄膜光扩散层配比为PET切片(特性粘度0.65dL/g)78wt％，聚苯乙烯交联微球(平均粒径8.0μm)22wt％。薄膜基材层原料也是特性粘度为0.65dL/g的PET。将聚苯乙烯交联微球与PET树脂切片按上述配比在高速分散机中充分混合，作为光扩散层送入到原料仓1。将基材层PET树脂切片送入原料仓2。将原料仓1中的混合物料送入双螺杆挤出机熔融挤出，原料仓2中的聚酯树脂送入单螺杆挤出机熔融挤出。挤出机各区的温度设置分别见表4和表5。熔融物料输送到共挤模头后在模头出口处汇合，在25℃急冷辊上铸片成型，铸片经过100℃的预热后纵向拉伸4.0倍，再经过110℃预热后横向拉伸3.7倍，最后在230℃下热定型，制得光扩散薄膜。薄膜厚度为200μm，其中光扩散层厚度为12μm。
表4 光扩散薄膜光扩散层物料挤出时双螺杆挤出机各区温度设置 表5 光扩散薄膜基材层物料挤出时单螺杆挤出机各区温度设置 实施例2 先将光扩散剂制备成光扩散剂母料，再将光扩散剂母料与聚酯切片混合作为薄膜光扩散层的原料。
光扩散剂母料的配方为粉末状PET(特性粘度0.56dL/g)100重量份，聚苯乙烯交联微球(平均粒径8.0μm)80重量份。将粉末状PET在120℃干燥10h后与聚苯乙烯交联微球在高速分散机中混合均匀，然后将预分散混合物加入双螺杆挤出机熔融挤出，挤出物经冷却造粒后得到光扩散剂母料(母料-1)。
聚酯薄膜光扩散层配比为PET切片(特性粘度0.65dL/g)50重量份，光扩散剂母料(母料-1)50重量份。薄膜基材层原料是特性粘度为0.65dL/g的PET。将光扩散剂母料与PET树脂切片按上述配比进行简单混合后直接送入双螺杆挤出机熔融挤出，将基材层原料PET树脂切片送入单螺杆挤出机熔融挤出，挤出机各区的温度设置与表4和表5相同。铸片、双向拉伸和热定型工艺条件与实施例1相同。制得光扩散薄膜的厚度为200μm，光扩散层厚度为12μm。
实施例3 在反应器中加入对苯二甲酸132.8重量份、间苯二甲酸33.2重量份、乙二醇93重量份和新戊二醇52重量份，开始升温搅拌，并加入0.035重量份的三氧化二锑作为催化剂，在240℃、3.5kg/cm2下进行加压酯化反应1小时。将反应器恢复至常压，添加磷酸三甲酯0.024重量份和醋酸钠0.01重量份，然后在250℃、减压条件下(0.5～10mmHg)进行缩聚反应3小时，得到数均分子量为20500、软化点为73℃的共聚合聚酯树脂。
实施例4 先将光扩散剂制备成光扩散剂母料，再将光扩散剂母料与聚酯切片混合作为薄膜光扩散层的原料。
光扩散剂母料的配方为粉末状PET(特性粘度0.56dL/g)100重量份，聚苯乙烯交联微球(平均粒径8.0μm)80重量份，实施例3制得的共聚合聚酯树脂3重量份。光扩散剂母料的制备工艺与实施例2相同，制得光扩散剂母料(母料-2)。采用该母料与PET切片的混合物作为光扩散薄膜光扩散层的原料，在与实施例2完全相同的配比和工艺条件下，制得光扩散薄膜。薄膜厚度为200μm，光扩散层厚度为12μm。
实施例5 先将光扩散剂制备成光扩散剂母料，再将光扩散剂母料与聚酯切片混合作为薄膜光扩散层的原料。
光扩散剂母料的配方为粉末状PET(特性粘度0.56dL/g)100重量份，聚苯乙烯交联微球(平均粒径8.0μm)55重量份，聚甲基丙烯酸甲酯交联微球(平均粒径3.0μm)25重量份，实施例3制得的共聚合聚酯树脂3重量份。光扩散剂母料的制备工艺与实施例2相同，制得光扩散剂母料(母料-3)。采用该母料与PET切片的混合物作为光扩散薄膜光扩散层的原料，在与实施例2完全相同的配比和工艺条件下，制得光扩散薄膜。薄膜厚度为200μm，光扩散层厚度为12μm。
实施例1、2、4、5制得光扩散膜的性能比较见表6 表6 实施例1、2、4、5制得光扩散膜的性能比较 实施例1采用的是光扩散剂与聚酯切片直接混合作为光扩散聚酯薄膜光扩散层的原料。由于粉末状的聚苯乙烯交联微粒很难与PET切片形成均匀的预分散，导致光扩散层中光扩散剂分散不均匀，容易形成团聚。因此，虽然光扩散膜的雾度较高，但透光率非常差。实施例2采用了先将光扩散剂制成光扩散剂母料，再与聚酯切片混合作为光扩散聚酯薄膜光扩散层的原料。这种方式促进了光扩散剂在光扩散层中的均匀分散，减少了团聚现象。所以薄膜透光率明显提高，但雾度有所下降。在光扩散剂母料配方中加入共聚合聚酯作为分散性树脂(实施例4)，既促进了母料制备过程中光扩散剂微粒在母料中的均匀分散，也促进了制膜过程中母料中的光扩散剂微粒在光扩散层中的均匀分散。薄膜透光率进一步提高，但雾度变化不大。在实施例5中，采用了聚苯乙烯交联微球(8.0μm)与聚甲基丙烯酸甲酯交联微球(3.0μm)复配作为光扩散剂。由于两种有机聚合物微球的大小不同、折光指数不同，对光线的透过和折射产生了协同效应，在保持光扩散膜高透光率的同时，雾度有明显提高。
此外，将光扩散剂制成母料再与聚酯切片混合作为光扩散聚酯薄膜光扩散层的原料，在生产不同品级的光扩散膜时，还可以减少原料料仓的设置，提高生产效率和操作灵活性。
实施例6 以实施例5制备的光扩散剂母料(母料-3)与特性粘度为0.65dL/g的PET切片简单混合作为光扩散薄膜光扩散层的原料。聚酯薄膜光扩散层配比为PET切片(特性粘度0.65dL/g)60重量份，光扩散剂母料(母料-3)40重量份。薄膜基材层原料也是0.65dL/g的PET切片。在与实施例2完全相同的工艺条件下，制得光扩散薄膜。薄膜厚度为200μm，光扩散层厚度为12μm。
实施例7 以实施例5制备的光扩散剂母料(母料-3)与特性粘度为0.65dL/g的PET切片简单混合作为光扩散薄膜光扩散层的原料。聚酯薄膜光扩散层配比为PET切片(特性粘度0.65dL/g)40重量份，光扩散剂母料(母料-3)60重量份。薄膜基材层原料也是0.65dL/g的PET切片。在与实施例2完全相同的工艺条件下，制得光扩散薄膜。薄膜厚度为200μm，光扩散层厚度为12μm。
实施例5～7制得光扩散膜的性能比较见表7 表7实施例5～7制得光扩散膜的性能比较 当光扩散层中光扩散剂含量减少时，薄膜透光率上升。而增加光扩散层中光扩散剂含量导致薄膜的透光率下降，但是雾度变化不大。
实施例8 以实施例5制备的光扩散剂母料(母料-3)与特性粘度为0.65dL/g的PET切片简单混合作为光扩散薄膜光扩散层的原料。聚酯薄膜光扩散层配比为PET切片(特性粘度0.65dL/g)50重量份，光扩散剂母料(母料-3)50重量份。薄膜基材层原料也是0.65dL/g的PET切片。按照实施例2中的工艺步骤来制备光扩散薄膜。通过控制单螺杆挤出机和双螺杆挤出机的挤出速度来调节薄膜中光扩散层的厚度。制得薄膜厚度为200μm、光扩散层厚度分别为8μm、12μm和20μm的光扩散薄膜。不同光扩散层厚度薄膜的性能比较见表8。
表8.不同光扩散层厚度的光扩散膜性能比较 增加光扩散层厚度导致光扩散膜透光率下降，但雾度变化不大。
权利要求
1.一种光扩散薄膜用光扩散剂母料，该母料包括100重量份聚酯、60～100重量份光扩散剂和1～7重量份分散树脂；其中所述聚酯是特性粘度为0.4～0.7dL/g的粉末状聚对苯二甲酸乙二醇酯；所述光扩散剂包含粒径为1～20μm的聚苯乙烯交联微球和粒径为1～10μm的聚甲基丙烯酸甲酯交联微球，聚苯乙烯交联微球与聚甲基丙烯酸甲酯交联微球的重量分数分别为60～80％和20～40％；分散树脂是数均分子量为18000～22000、软化点为60～80℃的共聚合聚酯。
2.权利要求1所述的光扩散剂母料，其特征在于所述聚酯为特性粘度为0.5～0.6dL/g的粉末状聚对苯二甲酸乙二醇酯。
3.权利要求1或2所述的光扩散剂母料，其特征在于所述聚酯为特性粘度为0.53～0.56dL/g的粉末状聚对苯二甲酸乙二醇酯。
4.权利要求1所述的光扩散剂母料，其特征在于聚苯乙烯交联微球的粒径为5～10μm。
5.权利要求1所述的光扩散剂母料，其特征在于聚甲基丙烯酸甲酯交联微球的粒径为3～6μm。
6.权利要求1所述的光扩散剂母料，其特征在于分散树脂的重量为3～5份。
7.权利要求1所述的光扩散剂母料，其特征在于所述共聚合聚酯由对苯二甲酸和间苯二甲酸与乙二醇和新戊二醇发生直接缩聚制得；或由上述芳香族二羧酸的烷基酯与上述二元醇发生酯交换反应后再进行缩聚的酯交换法制造，通过控制对苯二甲酸与间苯二甲酸的比例以及乙二醇与新戊二醇的比例来调节共聚合聚酯的软化点。
8.权利要求1所述的光扩散剂母料的制备方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤
(1)将100份重量聚酯树脂与60～100份重量的光扩散剂以及1～7份重量的分散树脂在高速分散机中混合均匀；
(2)将步骤1得到的混合物加入装备有强制喂料系统的双螺杆挤出机进行熔融挤出，双螺杆螺杆转速为200～500r/min；双螺杆挤出机各区的温度范围如下I区温度，240～250℃、II区温度，260～270℃、III区温度，270～280℃、IV区温度，270～280℃，V区温度，265～275℃，机头温度，260～270℃；挤出物经过冷却、切粒、干燥后即得到所述光扩散剂母料。
9.使用权利要求1所述的光扩散剂母料制备光扩散膜的方法，其特征在于所述方法包括以下工艺步骤
(1)将特性粘度为0.6～0.8dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯作为光扩散膜基材层的原料送入原料仓1；
(2)将40～60wt％的所述光扩散剂母料与40～60wt％的特性粘度为0.6～0.8dL/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯混合均匀，作为光扩散膜光扩散层的原料送入原料仓2；
(3)将原料仓1和2中的物料分别送入相应挤出系统进行熔融挤出，其中原料仓1的物料使用单螺杆挤出机系统，挤出时单螺杆挤出机各区温度为I区温度，260～270℃、II区温度，275～285℃、III区温度，270～280℃、IV区温度，270～280℃，V区温度，270～280℃，机头温度，270～280℃；原料仓2的混合物料使用双螺杆挤出机系统，挤出时双螺杆挤出机各区温度为I区温度，260～270℃、II区温度，260～270℃、III区温度，270～275℃、IV区温度，270～275℃，V区温度，270～275℃，机头温度，265～270℃；熔融物料在共挤模头出口处汇合，然后在急冷辊上铸片成型；
(4)将铸片成型的厚片进行纵向拉伸、横向拉伸和热定型，再经过冷却、收卷、分切后制得光扩散薄膜。
10.权利要求9所述的方法，其特征在于纵向拉伸的温度为90～110℃，拉伸比为2.5～4.5，横向拉伸的温度为100～130℃，拉伸比为2.5～4.0，热定型温度为210～240℃。
全文摘要
本发明提供了一种光扩散薄膜的光扩散剂母料及其制造方法，光扩散剂由不同折光指数和粒径大小的有机聚合物交联微球复配而成，所述光扩散母料由100份重量的聚酯树脂粉末与60～100份重量复配的光扩散剂以及1～7份重量分散树脂经高速分散、双螺杆挤出机熔融挤出切粒而成。本发明还提供了以上述光扩散剂母料作为添加剂制备的一种高透明、耐热性光扩散薄膜。该光扩散薄膜的光扩散层由上述光扩散剂母料与聚酯切片混合组成，混合配比为聚酯切片40～60wt％，光扩散剂母料40～60wt％。本发明制备的光扩散薄膜在具有高透光率和高雾度的同时，还具有出色的耐热性和尺寸稳定性，特别适合用做大尺寸液晶显示器背光模块中的光扩散膜。
文档编号G02F1/13357GK101812220SQ20101902614
公开日2010年8月25日 申请日期2010年3月2日 优先权日2010年3月2日
发明者朱梦冰, 俞强, 马慧敏, 刘勤学, 周波, 丁永红, 秦志风 申请人:江苏工业学院, 江苏裕兴薄膜科技股份有限公司