一种nea光电阴极激活方法
【专利摘要】本发明公开了一种NEA光电阴极激活方法，包括对P型GaN材料进行高温Cs/O循环激活和低温Cs激活，高温Cs/O循环激活步骤之前还包括化学清洗、高温加热净化，高温Cs/O循环激活和低温Cs激活之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步骤之后还包括低温Cs/O循环激活；化学清洗包括超声波清洗；高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤；低温加热净化包括低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤；高温加热净化、高温Cs/O循环激活、低温Cs激活步骤、低温加热净化、低温Cs/O循环激活步骤激活真空度均在10-7至5×10-6Pa。本工艺激活程度直观、便于控制，利于产品的产品性能。
【专利说明】-种ΝΕΑ光电阴极激活方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及用于照明或指示的微型灯生产工艺，特别是涉及一种ΝΕΑ光电阴极激 活方法。
【背景技术】
[0002] 负电子亲和势（ΝΕΑ)光电阴极具有光谱响应范围宽、灵敏度高、暗发射小、发射电 子能量分布及角度分布集中、长波响应扩展潜力大等优点，广泛应用于车载、机载和单兵的 夜视装备中，同时，作为一种高性能自旋电子源，ΝΕΑ光电阴极在高能物理、微电子技术、电 子束平面印刷以及电子显微镜等领域也得到了广泛应用。经过十几年的发展，国内在ΝΕΑ 光电阴极的研究方面已取得了巨大进步，但三代微光管在灵敏度、稳定性、噪声、寿命和成 品率等方面与国外相比仍有较大差距。激活工艺是ΝΕΑ光电阴极制备过程中的重要内容， 是决定光电阴极灵敏度和稳定性的主要因素，激活工艺中过程顺序和工艺参数的控制，是 决定光电阴极灵敏度和稳定性的关键所在。
【发明内容】
[0003] 针对上述激活工艺是ΝΕΑ光电阴极制备过程中的重要内容，是决定光电阴极灵敏 度和稳定性的主要因素，激活工艺中过程顺序和工艺参数的控制，是决定光电阴极灵敏度 和稳定性的关键所在的问题，本发明提供了一种ΝΕΑ光电阴极激活方法。
[0004] 针对上述问题，本发明提供的一种ΝΕΑ光电阴极激活方法通过以下技术要点来达 到发明目的：一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，包括对Ρ型GaN材料顺序进行的高温Cs/Ο循环 激活和低温Cs激活，所述高温Cs/Ο循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、高温加 热净化，高温Cs/Ο循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步 骤之后还包括低温Cs/Ο循环激活步骤； 所述化学清洗包括超声波清洗； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min ; 所述高温加热净化、高温Cs/Ο循环激活、低温Cs激活步骤、低温加热净化、低温Cs/Ο 循环激活步骤均在真空度在ΚΓ7至5X l(T6Pa的真空环境下进行。
[0005] 更进一步的技术方案为： 所述化学清洗还包括设置在超声波清洗后续的刻蚀步骤，所述刻蚀步骤采用浓硫酸、 双氧水、去离子水按照2:2:1配比的混合液进行化学刻蚀。
[0006] 所述刻蚀时间在8min-10min范围内，刻蚀温度在25°C -32°C之间。
[0007] 所述化学刻蚀步骤之后还包括清洗步骤，所述清洗步骤为采用去离子水对样品进 行不少于2min的超声波清洗。
[0008] 本发明具有以下有益效果： 本工艺激活程度直观、便于控制；采用高温加热净化和低温加热净化温度梯度加热的 工序设置，便于在以上加热净化过程中保证Ga氧化物、N氧化物以及碳化物从阴极表面脱 附；两次加热过程的保温步骤便于实现两个步骤完成后GaN表面的氧化物被完全除去，碳 含量小于一个原子单层；设置在真空环境下实现所述高温加热净化、高温Cs/Ο循环激活、 低温Cs激活步骤、低温加热净化、低温Cs/Ο循环激活步骤的工艺设计，便于根据以上过程 中中空度的变化判断是否在光电阴极表面是否有气体溢出，便于判断激活过程是否完全， 有利于得到脱附效果良好的光电阴极。
【具体实施方式】
[0009] 下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，但是本发明的结构不仅限于以下 实施例。
[0010] 实施例1 : 一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，包括对P型GaN材料顺序进行的高温Cs/Ο循环激活和低 温Cs激活，所述高温Cs/Ο循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、高温加热净化， 高温Cs/Ο循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs激活步骤之后还 包括低温Cs/Ο循环激活步骤； 所述化学清洗包括超声波清洗； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min ; 所述高温加热净化、高温Cs/Ο循环激活、低温Cs激活步骤、低温加热净化、低温Cs/Ο 循环激活步骤均在真空度在ΚΓ7至5X l(T6Pa的真空环境下进行。
[0011] 本工艺中，设置的化学清洗用于去除阴极表面的油污等有机物，去除阴极表面的 0，S，C1等沾污物以及消除机械抛光在样品表面造成的缺陷，利于后续进行的高低温激活效 果；采用高温加热净化和低温加热净化温度梯度加热的工序设置，便于在以上加热净化过 程中保证Ga氧化物、N氧化物以及碳化物从阴极表面脱附；两次加热过程的保温步骤便于 实现两个步骤完成后GaN表面的氧化物被完全除去，碳含量小于一个原子单层；设置在真 空环境下实现所述高温加热净化、高温Cs/Ο循环激活、低温Cs激活步骤、低温加热净化、低 温Cs/Ο循环激活步骤的工艺设计，便于根据以上过程中中空度的变化判断是否在光电阴 极表面是否有气体溢出，便于判断激活过程是否完全，有利于得到脱附效果良好的光电阴 极。
[0012] 实施例2: 本实施例在实施例1的基础上作进一步限定，为进一步优化激活效果或得到更好质量
【权利要求】
1. 一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，包括对P型GaN材料顺序进行的高温Cs/O循环激活和 低温Cs激活，其特征在于，所述高温Cs/O循环激活步骤之前还包括顺序进行的化学清洗、 高温加热净化，高温Cs/O循环激活和低温Cs激活步骤之间还包括低温加热净化，低温Cs 激活步骤之后还包括低温Cs/O循环激活步骤； 所述化学清洗包括超声波清洗； 所述高温加热净化包括顺序进行的升温步骤、保温步骤和降温步骤，所述升温步骤的 温度上限不小于680°C，且升温时间不小于150min，保温步骤的持续时间不少于20min，降 温步骤的持续时间不少于lOOmin ; 所述低温加热净化包括顺序进行的低温升温步骤、低温保温步骤和低温降温步骤，所 述低温升温步骤的温度上限不小于630°C，且低温升温时间不小于40min，低温保温步骤的 持续时间不少于20min，低温降温步骤的持续时间不少于80min ; 所述高温加热净化、高温Cs/O循环激活、低温Cs激活步骤、低温加热净化、低温Cs/O 循环激活步骤均在真空度在1(Γ7至5X l(T6Pa的真空环境下进行。
2. 根据权利要求1所述的一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，其特征在于，所述化学清洗还 包括设置在超声波清洗后续的刻蚀步骤，所述刻蚀步骤采用浓硫酸、双氧水、去离子水按照 2:2:1配比的混合液进行化学刻蚀。
3. 根据权利要求2所述的一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，其特征在于，所述刻蚀时间在 8min-10min范围内，刻蚀温度在25°C -32°C之间。
4. 根据权利要求2所述的一种ΝΕΑ光电阴极激活方法，其特征在于，所述化学刻蚀步骤 之后还包括清洗步骤，所述清洗步骤为采用去离子水对样品进行不少于2min的超声波清 洗。
【文档编号】H01J9/02GK104112631SQ201410351812
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年7月23日 优先权日:2014年7月23日
【发明者】马昌明, 李季 申请人:四川天微电子有限责任公司