专利名称：一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法
技术领域：
本发明属于特种精密加工用难熔金属材料技术领域，涉及一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝制备方法。
背景技术：
目前使用最为广泛的电极丝和电光源丝是钼丝。目前钼丝主要包括纯钼丝和稀土氧化物掺杂钼合金丝。由于纯钼丝的抗拉强度、延伸率和韧性都比稀土氧化物掺杂钼合金丝低，因此纯钼丝的使用性能和寿命要远低于稀土氧化物掺杂钼合金丝，稀土氧化物掺杂钼合金丝代替纯钼丝已经成为当前发展的趋势。稀土氧化物掺杂钼合金丝的传统制备方法是将稀土氧化物对应的盐溶液通过喷雾的方法掺杂到二氧化钼粉料中，，即液固掺杂技术，然后通过搅拌、烘干和还原工艺制备出稀土氧化物掺杂钼合金粉末，最后采用粉末冶金和压力加工技术制备出作为电极丝使用的钼合金丝。该方法制备的钼合金丝具有细小的晶粒，而且稀土氧化物弥散分布在钼基体中，这不但大大提高了钼合金的力学性能指标，还明显提高了钼合金丝工作时的使用寿命。 但从该制备工艺的过程中可以发现由于采用的是液固混合的方法，就不可避免地存在稀土氧化物对应的盐溶液的聚滴现象，这将导致还原后的稀土氧化物的尺寸难以控制，可能达到几微米甚至几十微米的数量级，尤其是均勻程度仍不是很理想，也难以避免间隙杂质元素的带入。难以充分发挥稀土氧化物粒子的强韧化作用，甚至直接成为加载过程中的预裂纹源。可见，目前通过液固混合的方法获得稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备工艺复杂， 得到的钼合金丝中存在稀土氧化物颗粒的尺度不易控制，难以获得均勻分布的细小稀土氧化物颗粒等问题，制约了优质钼丝产品的开发和应用。以上这些问题的解决，无疑需要开发一种工艺简单，工序少，并能保证获得均勻分布的细小、尤其是纳米量级的稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备技术，这样，才可避免由于稀土氧化物尺寸大而导致钼合金丝在切割过程中会由于该氧化物的不导电而引起的断丝现象，延长钼合金丝的使用寿命，同时提高被加工工件表面质量和加工精度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法，本发明选取通过液液掺杂制备的纳米稀土氧化物掺杂钼合金为原材料，该原材料中稀土氧化物分布均勻，且尺寸细小，达到纳米量级，因此可明显提高钼合金丝的成品率和产品质量、延长其使用寿命，同时本发明所提出的制备方法工序少，工艺简洁稳定，产量大，易于实现工业化生产。本发明所提供的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法如下将纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材在氢气气氛下加热至1450-1550°C，并保温0. 5-lh后送入精锻机将进行经过1-3道次的锻造，将锻造后的钼合金杆加热至1300-1400°C，并保温20-30min，之后进行多步轧制，使轧制后钼合金杆的直径为6_8mm ；对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理以得到所需直径的钼合金丝，采用转盘拉丝机，拉丝速率为120-150mm/min，加热温度为800-900°C，最终得到纳米稀土氧化物掺杂钼
合金丝。纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，该杆材中含有稀土氧化物，稀土氧化物是镧、 铈、钇中的一种或其两两组合或三种组合，质量分数为0. 2-3. 0%。此外，本发明解决的技术关键还在于采用精锻开坯和多步连轧技术替代了传统的轧制开坯工艺，使所制备钼丝的成品率和质量明显提高。综上所述，本发明的优点和积极效果体现在(1)由于采用了纳米稀土氧化物掺杂钼合金为原材料，保证了所得材料中稀土氧化物尺寸均勻细小且和钼混合均勻，分布弥散，平均颗粒尺寸小于lOOnm。(2)本发明提出的“钼杆精锻开坯-多步连轧-拉拔”钼丝成形制备工艺，与传统的“温轧-拉拔”工艺相比，明显提高了钼合金丝产品的成品率、质量可靠性和稳定性。(3)本发明所制备的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝具有优良的力学性能和电学性能，产品使用寿命较纯钼丝及液固掺杂钼合金丝得到了明显延长，作为电火花线切割丝切割相同工件时其使用寿命较市场购买钼电极丝使用寿命提高了 30%以上。(4)本发明提出的钼合金丝的制备方法，设备要求低，工艺简捷稳定，工序少、产量大，易实现工业化生产。
具体实施例方式以纳米稀土氧化物掺杂钼合金为原料(该原料的制备方法请参考国家发明专利 ZL :200810150463. 0)，根据最终所要制备钼合金丝中含有的稀土氧化物种类和质量分数选取相应的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材。将纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材在氢气气氛下加热至1450-1550°C，并保温0. 5-lh后送入精锻机将进行经过1-3道次的锻造，将锻造后的钼合金杆加热至 1300-1400°C，并保温20-30min，之后进行多步轧制，使轧制后钼合金杆的直径为6_8mm。对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理以得到所需直径的钼合金丝，采用转盘拉丝机，拉丝速率为120-150mm/min。加热温度为800-900°C，即得到具有高强度和高延展性的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝。本发明解决的技术关键在于采用纳米稀土氧化物掺杂钼合金为原材料，不但制备工艺简洁，工序少，而且还保证了所制备的钼合金丝中稀土氧化物分布均勻、颗粒细小且具有纳米尺度，而且，从而充分发挥了纳米稀土氧化物粒子的强韧化作用，抑制了其预裂纹源作用，保证了所得到的钼合金丝具有良好的力学性能和电学性能，以及长的使用寿命。实施例一取含0. 3% (质量分数)氧化镧、直径为55mm的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，在氢气气氛下加热至1450°C，并保温0.证后送入精锻机将进行经过1步锻造，锻造至直径48mm，将锻造后的钼合金杆加热至1300°C，并保温30min，之后进行多步轧制，轧制后钼合金杆的直径为6. Omm。采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理，拉丝速率为120mm/min。加热温度为800°C，直到得到直径0. 20mm的钼合金丝。该钼合金丝的抗拉强度为2045MPa，将该钼合金丝作为电火花线切割丝来切割相同材料，相同工艺条件下使用寿命较市场购买钼电极丝提高41 %。实施例二 取含0. 6% (质量分数)氧化镧、直径为70mm的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，在氢气气氛下加热至1500°C，并保温Ih后送入精锻机将进行经过2步锻造(第一步， 70mm — 55mm,第二步55mm — 48mm)，锻造至直径48mm，将锻造后的钼合金杆加热至1350°C， 并保温30min，之后进行多步轧制，轧制后钼合金杆的直径为7. Omm0采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理，拉丝速率为130mm/min。加热温度为850°C，直到得到直径 OJSmm的钼合金丝。该钼合金丝的抗拉强度为1703MPa，将该钼合金丝作为电火花线切割丝来切割相同材料，相同工艺条件下使用寿命较市场购买钼电极丝提高38%。实施例三取含0. 9% (质量分数)氧化镧、直径为90mm的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，在氢气气氛下加热至1550°C，并保温Ih后送入精锻机将进行经过3步锻造(第一步， 90mm — 70mm,第二步，70_ — 55mm,第三步55_ — 48mm)，锻造至直径48_，将锻造后的钼合金杆加热至1400°C，并保温20min，之后进行多步轧制，轧制后钼合金杆的直径为8. 0mm。 采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理，拉丝速率为150mm/min。加热温度为 900°C，直到得到直径0. 30mm的钼合金丝。该钼合金丝的抗拉强度为1827MPa，将该钼合金丝作为电火花线切割丝来切割相同材料，相同工艺条件下使用寿命较市场购买钼电极丝提高 37%。实施例四取含0. 6% (质量分数)氧化铈和0. 6%氧化钇、直径为55mm的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，在氢气气氛下加热至150(TC，并保温0.证后送入精锻机将进行经过1步锻造，锻造至直径48mm，将锻造后的钼合金杆加热至1400°C，并保温25min，之后进行多步轧制，轧制后钼合金杆的直径为7. 4mm。采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理，拉丝速率为120mm/min。加热温度为850°C，直到得到直径0. 12mm的钼合金丝。该钼合金丝的抗拉强度为23^MPa，将该钼合金丝作为电火花线切割丝来切割相同材料，相同工艺条件下使用寿命较市场购买钼电极丝提高42 %。实施例五取含1. 0%氧化镧(质量分数)、1. 0%氧化铈和1. 0%氧化钇、直径为70mm的纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，在氢气气氛下加热至1550°C，并保温0. 5h后送入精锻机将进行经过2步锻造(第一步，70mm — 55mm,第二步55mm — 48mm)，锻造至直径48mm，将锻造后的钼合金杆加热至1400°C，并保温20min，之后进行多步轧制，轧制后钼合金杆的直径为 8. Omm0采用转盘拉丝机，对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理，拉丝速率为140mm/min。加热温度为850°C，直到得到直径0. 5mm的钼合金丝。该钼合金丝的抗拉强度为1391MPa，将该钼合金丝作为电火花线切割丝来切割相同材料，相同工艺条件下使用寿命较市场购买钼电极丝提高37%。
权利要求
1.一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法，其特征在于制备过程如下 将纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材在氢气气氛下加热至1450-1550°c，并保温0. 5_lh后送入精锻机将进行经过1-3道次的锻造，将锻造后的钼合金杆加热至1300-1400°C，并保温20-30min，之后进行多步轧制，使轧制后钼合金杆的直径为6_8mm ；对轧制后的钼合金杆进行拉丝处理以得到所需直径的钼合金丝，采用转盘拉丝机，拉丝速率为120-150mm/min，加热温度为800-900°C，最终得到纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝。
2.根据权利要求1所述的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法，其特征在于纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材，该杆材中含有稀土氧化物，稀土氧化物是镧、铈、钇中的一种或其两两组合或三种组合，质量分数为0. 2-3. 0%。
全文摘要
本发明公开了一种纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法，以纳米稀土氧化物掺杂钼合金为原料，将纳米稀土氧化物掺杂钼合金杆材进行锻造和多步轧制后，采用转盘拉丝机进行拉丝即可制备出优质的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝，该钼合金丝具有高强度和高延展性，以及长使用寿命。该专利提出的纳米稀土氧化物掺杂钼合金丝的制备方法工艺简捷，产品成品率高，产量大，可实现工业化生产。
文档编号B21C37/04GK102430610SQ20111032787
公开日2012年5月2日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者丁向东, 刘刚, 孙军, 孙院军, 张国君, 江峰 申请人:西安交通大学