一种无铅焊锡膏及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及焊锡膏技术领域，具体涉及一种无铅焊锡膏及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 焊锡膏是由焊锡粉、助焊剂W及表面活性剂、触变剂等加W混合形成的膏状混合 物，是当今电子产品生产中极为重要的辅助材料。随着电子信息产业的高速发展，电子产品 越来越向轻、薄、短、小和高效能方向转变，电子组装技术朝着高精度、高密度、高可靠性方 向发展的同时，国际化环保意识也随之提高，对在电子组装中起关键作用的焊锡膏也提出 了更高的要求，无铅无因化、低温节能化、成型精密化、使用高可靠性成为了当前焊锡膏的 发展方向。目前，在各种无铅焊锡膏中，Sn/Ag/化合金是被业界最为广泛接受的一种焊锡 成分，但是其各方面的性能还不是很理想，如还存在焊锡膏焊接不良、活性低、润湿性差、含 有因素等缺陷。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于针对上述不足，提供一种具有优良的印刷性能、脱模干净、可焊 性好、润湿性强、无因素、焊后铜镜无穿透性腐蚀和焊点可靠性高的无铅焊锡膏及其制备方 法。
[0004] 本发明技术解决方案： 一种无铅焊锡膏，原料包括：锡-银-铜合金锡粉，无铅助焊剂，其特征在于：原料质量 百分比为：80%~90% ; 10%~20〇/〇。
[0005]所述锡-银-铜合金锡粉中质量百分比为银；0. 3%~3. 0%，铜；0. 5%~0. 7%，锡： 96. 5〇/〇~99. 0〇/〇。
[0006] 所述无铅助焊剂中各组分及质量百分比为；溶剂；松香；表面活性剂；有机酸：抗 氧化剂：触变剂=20%~35% ;30%~45% ;5%~10% ;10%~20% ;3%~10% ;2%~8〇/〇。
[0007] 所述溶剂为二己二醇二了離、二己二醇了離醋酸醋、二己二醇单了離、二丙二醇甲 離、二己二醇单己離、二己二醇辛離、H丙二醇了離、H己二醇了離中的一种或两种W上组 成。
[0008] 所述松香为氨化松香与聚合松香的混合物，两者的重量比例为1:广3。
[0009] 所述表面活性剂为TX-10磯酸醋、松香離表面活性剂、GE-51UH甲基了帰二醇、 Su;rfynol104E中的一种或两种。
[0010] 所述有机酸为衣康酸、硬脂酸、癸二酸、了二酸、己二酸、戊二酸、辛二酸、十四酸、 联二丙酸、对叔了基苯甲酸、甲基了二酸中的至少两种W上组合。
[0011] 所述抗氧化剂为甲基苯并H氮哇、抗氧剂BHT、CHIMSS0RB3030、苯并咪哇、甲基 咪哇中的一种或两种W上组合。
[0012]所述触变剂为触变剂7500、改性氨化藍麻油、亚己基双硬脂酸醜胺中的一种。
[0013] 一种无铅焊锡膏制备方法，包括W下步骤： 第一步，按上述比例称量溶剂、松香和表面活性剂加入到反应容器中，加热升温至 100-12(TC后揽拌至完全溶解； 第二步，将第一步得到的混合物降温至80-10(TC后加入有机酸和抗氧化剂，揽拌至完 全溶解； 第H步，将第二步得到的混合物降温至50-7(TC后加入触变剂，揽拌至完全溶解，冷却 至室温，用H漉研磨机将混合均匀溶液中的固体颗粒细度研磨至lOumW下，得到助焊剂； 第四步，常温常压下，将第H步得到的助焊剂和无铅焊锡粉装入锡膏揽拌机W15转/ 分钟的速度揽拌5分钟； 第五步，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到本发明无铅焊锡膏。
[0014] 本发明的有益效果： (1) 本发明选用重量比为1:广3的氨化松香与聚合松香混合物松香，制得的焊锡膏粘 附力和稳定性良好，通过调节溶剂与松香的比例，制得的焊锡膏具有较宽的粘度范围和良 好的印刷性能； (2) 本发明采用多种有机酸复配，制得的无铅焊锡膏无因素，焊锡膏的活性大大提高； (3) 本发明选用高沸点，低粘度，低挥发度的溶剂复配表面活性剂，制得的焊锡膏印刷 时间较长，绝缘性优良。
[0015]
【具体实施方式】 实施例1 将H丙二醇了離52g，氨化松香40g，聚合松香40g，GE-511 8g和H甲基了帰二醇4g加 入到反应容器中，加热升温至12(TC，揽拌至完全溶解；降温至10(TC，加入十四酸18g，了二 酸2g，己二酸4g，戊二酸8g，辛二酸3g，抗氧剂BHT2g和甲基咪哇lOg，揽拌至完全溶解； 降温至6(TC，加入亚己基双硬脂酸醜胺9g，揽拌至完全溶解，冷却至室温，用H漉研磨机将 混合均匀溶液中的固体颗粒细度研磨至10ymW下，得到助焊剂193g。
[0016] 将无铅焊锡粉442. 5g与助焊剂57. 5g混合，W15转/分钟的揽拌速度揽拌5分 钟，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到无铅焊锡膏500g。
[0017] 实施例2 将二己二醇二了離58g，氨化松香36g，聚合松香40g和松香離表面活性剂lOg加入到 反应容器中，加热升温至116C，揽拌至完全溶解；降温至8(TC，加入联二丙酸14g，了二酸 4邑，己二酸5g，戊二酸7g，辛二酸2g，甲基苯并H氮哇2g和甲基咪哇12g，揽拌至完全溶解； 降温至65C，加入触变剂7500lOg，揽拌至完全溶解，冷却至室温，用H漉研磨机将混合均 匀溶液中的固体颗粒细度研磨至10ymW下，得到助焊剂195g。
[0018] 将无铅焊锡粉442.Og与助焊剂58.Og混合，W15转/分钟的揽拌速度揽拌5分 钟，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到无铅焊锡膏500g。
[001引 实施例3 将二己二醇单己離48g，氨化松香41g，聚合松香41g，GE-511 8g和H甲基了帰二醇5g加入到反应容器中，加热升温至11(TC，揽拌至完全溶解；降温至9(TC，加入十四酸18g，了 二酸2g，己二酸4g，戊二酸8g，辛二酸4g，抗氧剂BHT2g和甲基咪哇lOg，揽拌至完全溶解； 降温至6(TC，加入亚己基双硬脂酸醜胺9g，揽拌至完全溶解，冷却至室温，用H漉研磨机将 混合均匀溶液中的固体颗粒细度研磨至10ymW下，得到助焊剂192g。
[0020] 将无铅焊锡粉443. 5g与助焊剂56. 5g混合，w15转/分钟的揽拌速度揽拌5分 钟，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到无铅焊锡膏500g。
[0021] 实施例4 将二己二醇单己離48g，氨化松香40g，聚合松香40g和TX-10磯酸醋12g加入到反应 容器中，加热升温至l〇(TC，揽拌至完全溶解；降温至85C，加入十四酸16g，了二酸3g，己二 酸6g，戊二酸9g，辛二酸2g，甲基苯并H氮哇2g和甲基咪哇lOg，揽拌至完全溶解；降温至 7(TC，加入改性氨化藍麻油12g，揽拌至完全溶解，冷却至室温，用H漉研磨机将混合均匀溶 液中的固体颗粒细度研磨至lOymW下，得到助焊剂191g。
[0022] 将无铅焊锡粉441. 5g与助焊剂58. 5g混合，W15转/分钟的揽拌速度揽拌5分 钟，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到无铅焊锡膏500g。
[002引 实施例5 将二己二醇了離46g，氨化松香30g，聚合松香50g和Su;rfynol104E14g加入到反应 容器中，加热升温至108C，揽拌至完全溶解；降温至9(TC，加入对叔了基苯甲酸12g，硬脂 酸4g，了二酸4g，己二酸7g，戊二酸8g，辛二酸2g，CHIMSS0RB3030 3g和苯并咪哇12g，揽 拌至完全溶解；降温至5(TC，加入亚己基双硬脂酸醜胺8g，揽拌至完全溶解，冷却至室温， 用H漉研磨机将混合均匀溶液中的固体颗粒细度研磨至lOumW下，得到助焊剂194g。
[0024] 将无铅焊锡粉443.Og与助焊剂57.Og混合，W15转/分钟的揽拌速度揽拌5分 钟，抽取真空，继续揽拌15分钟，即得到无铅焊锡膏500g。
[0025] 通过W上实施例制得的焊锡膏按照SJ/T11186-2009标准进行检测，各项性能检 测结果如表1。
[0026] 表1实施例广5性能检测结果
从表1可w看出：本发明的无铅焊锡膏粘度范围较宽；无因素，润湿性强，锡珠少；表面 绝缘电阻值远高于电子行业的标准要求；焊后铜镜无穿透性腐蚀；冷/热巧塌的最大桥连 间距为0. 06/0. 10mm，具有良好的印刷、触变性能，完全满足高密度细间距电子贴装工艺的 要求；同时，连续印刷化后粘度变化值小，保证了长时间印刷作业时印刷性能的稳定性。
【主权项】
1. 一种无铅焊锡膏，原料包括：锡-银-铜合金锡粉，无铅助焊剂，其特征在于：原料质 量百分比为：80%~90%:10%~20%。2. 如权利要求1所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述锡-银-铜合金锡粉中质量 百分比为银：〇? 3%~3. 0%，铜：0? 5%~0. 7%，锡：96. 5%~99. 0%。3. 如权利要求1所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述无铅助焊剂中各组分及质 量百分比为：溶剂：松香：表面活性剂：有机酸：抗氧化剂：触变剂=20%~35% : 30%~45% : 5%~10% :10%~20% :3°/TlO% :2%~8%。4. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述溶剂为二乙二醇二丁醚、二乙 二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单丁醚、二丙二醇甲醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇辛醚、三丙二 醇丁醚、三乙二醇丁醚中的一种或两种以上组成。5. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述松香为氢化松香与聚合松香 的混合物，两者的重量比例为1:1~3。6. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述表面活性剂为TX-10磷酸酯、 松香醚表面活性剂、GE-511、三甲基丁烯二醇、Surfynol 104E中的一种或两种。7. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述有机酸为衣康酸、硬脂酸、癸 二酸、丁二酸、己二酸、戊二酸、辛二酸、十四酸、联二丙酸、对叔丁基苯甲酸、甲基丁二酸中 的至少两种以上组合。8. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述抗氧化剂为甲基苯并三氮唑、 抗氧剂BHT、CHIMASS0RB 3030、苯并咪唑、甲基咪唑中的一种或两种以上组合。9. 如权利要求3所述一种无铅焊锡膏，其特征在于：所述触变剂为触变剂7500、改性 氢化蓖麻油、亚乙基双硬脂酸酰胺中的一种。10. 制备如权利要求1所述一种无铅焊锡膏，包括包括以下步骤： 第一步，按上述比例称量溶剂、松香和表面活性剂加入到反应容器中，加热升温至 100-12(TC后搅拌至完全溶解； 第二步，将第一步得到的混合物降温至80-KKTC后加入有机酸和抗氧化剂，搅拌至完 全溶解； 第三步，将第二步得到的混合物降温至50-70°C后加入触变剂，搅拌至完全溶解，冷却 至室温，用三辊研磨机将混合均匀溶液中的固体颗粒细度研磨至10 U m以下，得到助焊剂； 第四步，常温常压下，将第三步得到的助焊剂和无铅焊锡粉装入锡膏搅拌机以15转/ 分钟的速度搅拌5分钟； 第五步，抽取真空，继续搅拌15分钟，即得到本发明无铅焊锡膏。
【专利摘要】本发明公开了一种无铅焊锡膏及其制备方法，原料包括：锡-银-铜合金锡粉，无铅助焊剂，原料质量百分比为：80~90%：10%~20%。锡-银-铜合金锡粉中质量百分比为银：0.3~3.0%，铜：0.5~0.7%，锡：96.5~99.0%，无铅助焊剂中各组分及质量百分比为：溶剂：松香：表面活性剂：有机酸：抗氧化剂：触变剂=20~35%：30~45%：5~10%：10~20%：3~10%：2~8%。本发明选用重量比为1:1~3的氢化松香与聚合松香混合物松香，制得的焊锡膏粘附力和稳定性良好，通过调节溶剂与松香的比例，制得的焊锡膏具有较宽的粘度范围和良好的印刷性能；本发明采用多种有机酸复配，制得的无铅焊锡膏无卤素，焊锡膏的活性大大提高；本发明选用高沸点，低粘度，低挥发度的溶剂复配表面活性剂，制得的焊锡膏印刷时间较长，绝缘性优良。
【IPC分类】B23K35/40, B23K35/26
【公开号】CN105014253
【申请号】CN201410179613
【发明人】尹计深, 戴爱斌, 黄栋臣
【申请人】江苏博迁新材料有限公司
【公开日】2015年11月4日
【申请日】2014年4月30日