专利名称：无氧化锡球颗粒的制备方法及所使用的成型机的制作方法
技术领域：
本发明涉及低熔点金属颗粒的制造技术，尤其涉及一种无氧化的锡或锡合金球颗粒的制备方法及所使用的成型机。
背景技术：
众所周知，球形金属颗粒具有广泛的用途。目前，等效球径为0.5～4.0mm的锡粒一般采用金属液相滴注法生产，具体是将金属熔化后通过滴注管或滴注盘滴入冷却液体中成型。已知方法除生产效率较低外，更严重的是产出的锡粒的球形度较差，颗粒连生体较多，不能避免表面氧化。由于颗粒的比表面较大，表面氧化现象直接降低了产品质量，导致许多无法挽救的使用缺陷，严重影响其使用范围。这种不能避免表面氧化的低球形度锡粒特别不适合用作精密电镀、精细化工产品、电子装配、化学试剂及添加剂。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术之不足，一方面提供一种颗粒呈球形、粒度均匀一致、表面光亮无氧化、高效率、低成本的锡及锡合金球颗粒的制备方法；另一方面还提供一种该方法所使用的成型机。
本发明的无氧化锡球颗粒的制备方法主要按以下步骤完成金属熔化、液滴分散、收缩成型与冷却，清洗、干燥、包装。其特征在于(1)金属熔化是在氮气或氩气保护下将金属熔化，温度为250～350℃(2)液滴分散是在氮气或氩气保护下使熔融锡液均衡的导入底部均匀分布有若干个相同直径的细孔的容器内，孔数为10～10000个，孔径为Φ0.2～2.0mm，在温度为300～400℃条件下对容器施加冲击力为1～100N的垂直振动，使熔融锡液以振动产生的惯性力穿过底部的细孔而呈滴状颗粒下落；(3)收缩成型与冷却是使下落的金属液滴先在氮气或氩气中预收缩，随即进入温度为10～50℃的具有还原性的且密度＞1的粘性油内收缩成球并冷却成型；(4)清洗、干燥、包装成型颗粒先以自来水冲洗，然后以超声波清洗5～30分钟，取出后在温度为100～140℃、真空度为1～8Kpa条件下烘干10～60分钟，最后在1～8KPa真空条件下密封包装。
本方法所使用的成型机由上段的熔化炉、中段的滴液器和下段的球化成型器三部分构成，其特征在于滴液器设计为振动分散滴液结构，容器顶部设置有振动装置，容器外侧设置有电加热保温层，容器侧壁设置有保护气流进出口，容器底部设置有均匀分布若干相同直径的细孔的多孔筛。
所述的成型机上段的熔化炉外设置有电加热保温层，底部设导管连通滴液器，导管上端设置有可调节流量的阀门，炉盖上设置有保护气流进出口。
所述的成型机下段的球化成型器的内腔有混合油，内腔中设置有制冷管道，球化成型器设置有进油口和保护气流进出口，底部设置有带控制阀的出料口。
所述的熔化炉、滴液器和球化成型器均为圆形，其圆心在垂直方向处于同一轴线上。
本发明以氮气或氩气保护，是为了防止高温下液相金属的氧化；在300～400℃温度下进行液滴分散，可保证熔融锡液具有很好的流动性，提高了锡液对细小空隙的穿透能力；对液滴分散容器施加垂直振动，当容器在一个振动周期内从低位回复高位时，流体锡液将力图保持原来的惯性而从细孔内喷出，并以均匀的滴状形式落下来，这样每振动一次，液滴就下落一次，使液滴的滴落速度和颗粒大小均处于受控状态；让下落的金属液滴在氮气或氩气中利用自身表面张力预收缩，随即进入温度为10～50℃的密度＞1的粘性油浴内，一是可以继续保护液滴免受氧化，二是为了降低液滴在油内的沉降速度，使高温金属液滴和低温油的界面间的热交换速度减低，从而延缓液滴的凝固，保证金属液滴有足够的收缩成型时间；由于在油与金属液滴接触的相界面温度很高，产生的局部高温活性能使金属液滴剧烈收缩成圆球体；所用油具有还原性，可以保证锡球表面无氧化而呈光亮状态。
本发明克服了以往技术之不足，具有以下优点(1)采用可控制的振动滴注分散液滴，使产品粒度均匀一致，并且通过改变工艺参数，即可调节产品的粒度。
(2)采用惰性还原性介质进行全程保护，产品无氧化，表面光亮，成分稳定。
(3)采用油作球化成型剂，利于金属液滴收缩成球，使产品有理想的球形度。
(4)所需设备简单，结构合理，流程短，效率高，成本低。
图1是本发明方法所采用的成型机的结构示意图。
具体实施例方式
参见图1，发明方法所设计的成型机结构如下上段为熔化炉，中段为滴液分散器，下段为球化成型器。熔化炉、滴液分散器和球化成型器均为圆形，其圆心在垂直方向处于同一轴线上。
熔化炉部分，在容器壳体17的侧面和底部设置有可控的电加热丝10，对应于电加热丝10外侧设置有保温层9，在容器壳体17的底部设置有可控的阀门11，阀门11下面连接有导管18，在容器壳体17的顶部设置有炉盖12，在炉盖上设置有进出气孔13、14和测温计15。
液滴分散器部分，在容器壳体8的外侧设置有可控的电加热丝5，对应于电加热丝5外侧设置有保温层6，容器壳体8的底部设置有均匀分布的若干细小针孔的多孔筛3，容器壳体8的侧壁设置有进出气孔7、20和测温计22，容器壳体8的顶部设置有电磁振动器19。
球化成型器部分，在容器壳体26的内部充满有混合有机油25，容器壳体26的内壁设置有可控的制冷管1，容器壳体26的侧壁上端设置有进油口2和进出气口4和23以及测温计24，容器壳体26的底部设置有带控制阀27的出料口28。球化成型器上还可设置混合有机油的循环管路，以利于连续生产。
利用上述成型机，锡球颗粒的制备方法按以下步骤进行(1)金属熔化将商品锡锭装入熔化炉内，通入氮气，升温熔化并恒温在320±5℃。
(2)液滴分散在氮气保护下，将熔融锡液连续均衡的导入底部有多孔筛的滴液器不锈钢容器内，多孔筛的孔为Φ0.3mm×100孔。待容器内锡液高度达到50mm、温度恒定为330±5℃时，通过振动装置对容器施加频率为每分钟300次、冲击力为2N的垂直振动，熔融锡液便以相同频率从容器底部的细孔呈雨点般落下来。此时，立即调节流入容器的锡液流量的大小，使容器内锡液高度保持在50±5mm。
(3)收缩成型与冷却使自由下落的金属液滴先在球化成型器上部的氮气中预收缩，随即落入下部温度恒定为20±5℃的添加了还原剂A的混合有机油中缓慢沉降。液滴在下沉过程中伴随相界面热交换的同时快速收缩成球并冷却成型，成型的锡或锡合金球由底部的排料口排出。
(4)清洗、干燥、包装成型的锡球先用离心机分离并回收液体油，再以自来水冲洗，随即置入超声清洗机清洗两次，每次5分钟，然后在温度为110℃、真空度为2Kpa条件下烘干30分钟，冷却后在2KPa真空条件下密封包装，即得到粒度为Φ1.0±0.05mm的光亮无氧化的锡球产品。
以上是本发明一个优选的实施例之一。
本发明的另一个实施例所用原料为63％Sn和37％Pb合金；多孔筛孔径为Φ0.3mm；振动频率为450次/分，振动力为3N；其它参数与前一实施例相同。所得产品为Φ1.0±0.05mm的光亮的锡铅合金球形颗粒。
本发明方法还可以列举若干实施例。具体只需改变液滴分散所用容器的孔径和振动力以及温度等相关参数，即可得到不同粒度的表面光亮的锡球产品。
本发明方法的构思可推广应用于制造其它低熔点金属球形颗粒。
权利要求
1.一种无氧化锡球颗粒的制备方法，其特征在于它按以下步骤进行金属熔化、液滴分散、收缩成型与冷却、清洗、干燥、包装；所述的液滴分散是在氮气或氩气保护下将熔融锡或锡合金液连续导入底部有均匀分布若干相同直径细孔的多孔筛的容器内，并对容器进行垂直振动，使熔融锡或锡合金液以振动产生的惯性力穿过容器底部的细孔而呈雨滴状下落。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的收缩成型与冷却是使自由下落的金属液滴先在氮气或氩气中预收缩，随即进入具有还原性和密度＞1的粘性混合油内收缩成球并冷却成型。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的金属熔化、液滴分散、收缩成型与冷却是在氮气或氩气保护下进行。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于液滴分散的温度为300～400℃，对容器施加的振动频率为每分钟100～1000次，冲击力为1～100N。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于收缩成型与冷却所采用的混合油温度为10～50℃。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于熔化炉的熔化温度为250～350℃，多孔筛的孔数为10～10000个，孔径为Φ0.2～2.0mm。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的清洗、干燥、包装是将冷却的锡球颗粒以自来水冲洗和超声波清洗，然后在100～140℃进行真空干燥，最后在真空下密封包装。
8.一种制备无氧化锡球颗粒所使用的成型机，由上段的熔化炉、中段的滴液器和下段的球化成型器三部分构成，其特征在于滴液器设计为振动分散滴液结构，上部设置有振动装置，中间容器的外设置有电加热保温层，侧壁设置有保护气流进出口，滴液器底部设置有均匀分布若干相同直径的细孔的多孔筛。
9.根据权利要求8所述的成型机，其特征在于下段的球化成型器的内腔有混合油，内腔中设置有制冷管道，球化成型器设置有进油口和保护气流进出口，底部设置有带控制阀的出料口。
10.根据权利要求8或9所述的成型机，其特征在于上段的熔化炉外设置有加热保温层，底部设导管连通滴液器，导管上设置有可调节流量的底阀，炉盖上设置有保护气流进出口。
全文摘要
本发明公开了一种无氧化锡球颗粒的制备方法及所使用的成型机。其方法是在保护气氛下，使熔融金属液体连续均衡的导入底部有若干个均匀细孔的容器，让容器产生垂直振动，使熔融锡液以振动产生的惯性力穿过底部的细孔而呈雨点般下落；下落的金属液滴先在保护气氛中预收缩，随即进入具有还原性的密度＞1的油浴内收缩成球并冷却成型；冷却锡球经洗涤、干燥、包装而得产品。其成型机是由熔化炉、滴液器和球化成型器三部分构成，滴液器设计为振动分散滴液结构，球化成型器内采用有机油作冷却成型介质。用本发明生产的产品为球形，表面光亮，具有成本低，效率高，质量好的特点。
文档编号B22F9/08GK1431073SQ0311719
公开日2003年7月23日 申请日期2003年1月16日 优先权日2003年1月16日
发明者杜长华, 陈方, 黄伟九, 张津 申请人:重庆工学院