专利名称：一种氧化锡纳米管的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化锡纳米管的制备方法，特别是一种多孔管壁氧化锡纳米管的制备方法，。
背景技术：
纳米材料除了传统的纳米棒，纳米线和纳米管以外，近年来，出现了许多新型的一 维纳米材料，包括纳米带，纳米盘，纳米片和纳米树枝。目前，国内外都在为合成新型的功能 化的纳米材料和制备纳米器件付出了极大的努力。然而，大规模低成本合成一种多孔管壁 的纳米管结构当前面临一个严重挑战。氧化锡材料是一种绝缘体材料，当氧化锡与锑或氟离子进行掺杂后则成为一种重 要的，无色，低成本的大带隙η型半导体材料。掺杂后的氧化锡半导体材料广泛的应用在作 为基底的透明导电氧化物材料，气相传感器，用作能量转换装置的电极材料和储能材料。因 此，为了今后基础研究及作为工业和高新技术潜在的应用，合成一种新型一维氧化锡，具有 特定的结构，特别是管壁由多孔结构构成是相当重要的。到目前为止，关于合成氧化锡纳米管的方法报道涉及热分解，气液固催化生长，激 光烧蚀，氧化金属锡，微乳液等。尽管有合成氧化锡纳米管的方法出现，但这些方法都无外 乎使用了模板法结合电沉积工艺，使用这种方法制备的氧化锡纳米管结构比较凌乱而且在 合成过程中容易引入杂质，导致所制备的氧化锡纳米管不纯，而且所制备的氧化锡纳米管 与模板不容易分离。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本、工艺过程简单、大规模制备多孔壁氧化锡纳 米管的方法，即采用可控溶液增长的方法制备多孔管壁氧化锡纳米管。本发明采用氯化亚锡，无水乙醇和尿素作为起始原料。将上述三种原料的混合物 转到高温反应釜(聚四氟乙烯内衬)内，在恒温干燥箱内在150-200°C下保温10-15小时， 自然冷却到室温。所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥 箱内在60-80°C下干燥10-12个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。具体步骤为(1)将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0. 3-0. 6克尿素添加到40毫升的无水乙 醇中，常温下搅拌混合均勻备用；(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150 200°C下保温10-15小 时，自然冷却到室温；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后 在干燥箱内在60-80°C下干燥10-12个小时即制得氧化锡纳米管。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模而成，制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-80纳米，长度为2-5微米而且管壁由20-30 纳米的氧化锡纳米颗粒组成。
图1为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管的XRD图。图2为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管横截面的SEM图。图3为本发明实施例2制得的氧化锡纳米管侧面的SEM图。
具体实施例方式实施例1 (1)分别称取113毫克分析纯氯化亚锡、0. 3克尿素一同加入到40毫升无水乙醇 醇中，常温下搅拌混合均勻备用；(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙 烯内衬)内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150°C下保温12小时，自然冷 却到室温；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后 在干燥箱内在60°C下干燥10个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-60 纳米，长度为2-3微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。实施例2 (1)分别称取225毫克分析纯氯化亚锡、0. 6克尿素一同加入到40毫升无水乙醇 醇中，常温下搅拌混合均勻备用；(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜(聚四氟乙 烯内衬)内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在180°C下保温15小时，自然冷却到室温；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后 在干燥箱内在80°C下干燥12个小时即制得多孔结构管壁的氧化锡纳米管。制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为60-70 纳米，长度为4-5微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。制得的氧化锡纳米 管的XRD图见图1，制得的氧化锡纳米管横截面的SEM图见图2，制得的氧化锡纳米管侧面 的SEM图见图3。
权利要求
一种氧化锡纳米管的制备方法，其特征在于具体步骤为(1)将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0.3-0.6克尿素添加到40毫升的无水乙醇中，常温下搅拌混合均匀备用；(2)将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；(3)将步骤(2)的高温反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；(4)将步骤(3)所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得内径为50-80纳米、长度为2-5微米的氧化锡纳米管。
全文摘要
本发明公开了一种氧化锡纳米管的制备方法。将110-230毫克的分析纯氯化亚锡和0.3-0.6克尿素添加到40毫升的无水乙醇中，常温下搅拌混合均匀备用；将上述获得的无水乙醇的混合溶液转移到100毫升的高温反应釜内；将高温反应釜放入恒温干燥箱中在150～200℃下保温10-15小时，自然冷却到室温；将所获得的白色沉淀物用去离子水或无水乙醇反复清洗多次，然后在干燥箱内在60-80℃下干燥10-12个小时即制得氧化锡纳米管。本发明成本低、工艺控制过程简单、易大规模而成，制得的多孔管壁结构的氧化锡纳米管具有单分散性，氧化锡纳米管内径为50-80纳米，长度为2-5微米而且管壁由20-30纳米的氧化锡纳米颗粒组成。
文档编号B82B3/00GK101798109SQ20101013286
公开日2010年8月11日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者李惠敏, 王海 申请人:桂林理工大学