专利名称：一种金属锑的真空精馏提纯装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及金属锑的提纯装置，更具体地说，是一种用真空精馏方法提纯金属锑的装置。
背景技术：
现有技术中，真空蒸馏装置已用于金属锑的除砷和硫，其方法是在真空蒸馏的石墨坩锅上放置铜丝并加入纯碱等物质。用这种方法容易形成二次污染，也就是说，在除砷和硫的同时，铜丝和纯碱中所含杂质又进入金属锑中，使金属锑的提纯变得更加复杂。这是一个长期未能解决的技术难题。
发明内容
本实用新型的目的在于克服上述缺点，提供一种金属锑的真空精馏提纯装置。使用该装置无须多次真空蒸馏和添加其它化学物质，一次性完成金属锑的分离与提纯。
本实用新型的目的通过下述方案予以实现。
本实用新型提供了一种金属锑的真空精馏装置，该装置由炉体，加热装置，蒸发器，冷凝器，塔板，真空室，收集器，收集器盖板，冷却水套，上盖冷凝器和抽气管组成；其中，加热装置设在炉体壁内，蒸发器设置在炉体的底部，收集器设置在炉体的上部，冷凝器和炉体之间为真空室，冷却水套置于炉体的顶部；上盖冷凝器置于炉体的上盖上，抽气管设置在上盖冷凝器的中心位置；冷凝器内设有塔板，每两块塔板之间为一个冷凝段。
其中，所述的冷凝器内设有的塔板是大孔径塔板和小孔径塔板交替放置，即两块大孔径塔板之间放置一块小孔径塔板；所述的大孔径与坩锅的直径比为0.8∶1，所述的小孔径与坩锅的直径比为0.4∶1。
本实用新型与现有技术相比具有如下有益效果1.无需多次蒸馏和添加其它化学物质，能一次性提纯金属锑，工艺简单，产品质量稳定，纯度达到99.99％以上，节约原材料，降低了能耗，不污染环境；2.本实用新型的提纯装置结构简单合理，制作和维修均很方便，操作安全可靠，可实现工业化规模生产；3.现有制备99.99％以上的金属锑，由于设备材料苛刻，很难扩大生产，本实用新型采用的组合结构设备、解决了设备扩大的技术难题，使单台设备年生产能力达到100吨，相当于传统设备的8～10倍。回收率提高到10～15％以上。
图1是本实用新型的真空精馏装置的结构示意图。
图中1抽气管，2上盖冷凝器，3冷却水套，4收集器盖板，5炉体，6收集器，7加热装置，8真空室，9塔板，10冷凝器，11蒸发器。
具体实施方式
下面结合图1和实施例详细说明本实用新型的工作原理及装置细节。但是，本实用新型的内容并不局限于此。
本实用新型的精馏提纯的基本原理是各种元素在相同温度下，具有不同的蒸气压，利用蒸发温度和冷凝温度的差异特性，可使杂质元素与金属锑分离从而达到提纯目的，用t表示蒸发温度，当t＜1时，杂质蒸发温度小于金属锑；当t＞1时，杂质蒸发温度大于金属锑；当t＝1时，是金属锑的蒸发温度。
本实用新型工作时，将抽气管出口通过导管与一台扩散泵的入口联接，扩散泵的出口与一台真空机械泵的入口联接；将工业锑破碎为Φ20～Φ40的不规则块状，装入坩锅后放置在立式真空精馏炉的蒸发器中，将塔板、冷凝器、收集器和收集器盖板放入一个提篮，再将提篮置于真空室内，盖好真空盖板；依次启动加热装置，真空机械泵和扩散泵，蒸发器温度控制为700℃～800℃，真空室压力控制为0.1Pa～1.0Pa，使金属锑熔融，形成金属锑蒸气，在扩散泵和真空机械泵的作用下，沿塔板孔上升；蒸发温度高于金属锑的杂质留在坩锅内；随着金属锑蒸汽不断上升，第1～3冷凝段，温度控制为500℃～600℃，金属锑蒸汽在2、3段冷凝器内结晶；第4冷凝段温度控制为300℃～400℃；继续上升的蒸汽中的金属锑在第4段冷凝器内结晶；蒸发温度低于金属锑的杂质继续蒸发，进入收集器，收集器的温度控制在120℃～150℃，使杂质蒸汽全部在收集器中结晶；精馏12～18小时后，停止加温；待温度降至100℃～120℃时，依次停下扩散泵和真空机械泵，打开放气阀和真空室上盖；从真空室里取出提篮，按顺序把冷凝器和金属锑同时拿到包装室，轻轻把冷凝器与金属锑剥离，即得到品位为99.99％以上的金属锑。
实施例1将350公斤1#工业锑碎至Φ20～Φ40的不规则块状，放置蒸发器11中，将塔板9、冷凝器10、收集器6和收集器盖板4依次放好，启动加热装置7，蒸发器的温度控制在750℃，使金属锑块熔融，形成蒸气压。真空室压力控制为1Pa。第一、二、三段温度控制在550℃，第四段温度控在350℃。
金属锑熔融蒸发，在扩散泵和真空机械泵的作用下，锑蒸气沿塔板孔向上蒸发。第一块大孔径塔板将随锑同时蒸发出来的t＞1的杂质分离，将其留在坩埚内，第二块小孔径塔板的作用使得蒸气中t略大于1的杂质元素进一步分离，留在第一段冷凝器上，有少部份金属锑在第一冷凝段结晶，受到温度影响再次蒸发随大部份锑蒸气在第二、三段冷凝器上结晶。第四段冷凝器温度控制为350℃有少量的t略小于1的杂质元素结晶，由于温度影响，杂质再次蒸发，进入收集器，t＜1的杂质元素在收集器控制温度为120℃条件中全部冷凝。
通过15小时的精馏，停止加温。使一、二、三冷凝段温度降到150℃以下，打开放气阀和真空室上盖，将真空室内的提篮提出，依次取出，收集器、冷凝器和金属锑。第一段冷凝器为一组；第二、三、四段冷凝器为一组；分别将两组的金属锑和冷凝器轻轻剥离，得到两组金属锑。
一段冷凝器得到的少量金属锑回收重新精馏，二、三、四段冷凝器得到品位99.99％的金属锑320公斤。用辉光放电质谱仪检测结果见表1。
表1.
*存在干扰实施例2重复实施例1，有以下不同真空室压力控制在0.5Pa，第1～3冷凝段温度控制在600℃，第4冷凝段温度控制在400℃；在2、3冷凝段得到品位99.999％的金属锑120公斤。用辉光放电质谱仪检测结果见表2。
表2.
*存在干扰
权利要求1.一种金属锑的真空精馏提纯装置，其特征在于该装置由炉体(5)，加热装置(7)，蒸发器(11)，冷凝器(10)，塔板(9)，真空室(8)，收集器(6)，收集器盖板(4)，冷却水套(3)，上盖冷凝器(2)和抽气管(1)组成；其中，加热装置(7)设在炉体(5)壁内，蒸发器(11)设置在炉体(5)的底部，收集器(6)设置在炉体(5)的上部，冷凝器(10)和炉体(5)之间为真空室(8)，冷却水套(3)置于炉体(5)的顶部；上盖冷凝器(2)置于炉体(5)的上盖上，抽气管(1)设置在上盖冷凝器的中心位置；冷凝器(10)内设有塔板(9)，每两块塔板之间为一个冷凝段。
2.根据权利要求1所述的金属锑的真空精馏提纯装置，其特征在于所述的冷凝器(10)内设有的塔板(9)是大孔径塔板和小孔径塔板交替放置，即两块大孔径塔板之间放置一块小孔径塔板；所述的大孔径与坩锅的直径比为0.8∶1，所述的小孔径与坩锅的直径比为0.4∶1。
专利摘要本实用新型公开了一种金属锑的真空精馏提纯装置。该装置由炉体，加热装置，蒸发器，冷凝器，塔板，真空室，收集器，收集器盖板，冷却水套，上盖冷凝器和抽气管组成；其中，加热装置设在炉体壁内，蒸发器设置在炉体的底部，收集器设置在炉体的上部，冷凝器和炉体之间为真空室，冷却水套置于炉体的顶部；上盖冷凝器置于炉体的上盖上，抽气管设置在上盖冷凝器的中心位置；冷凝器内设有塔板，每两块塔板之间为一个冷凝段。所述的冷凝器内设有的塔板是大孔径塔板和小孔径塔板交替放置，即两块大孔径塔板之间放置一块小孔径塔板。该装置结构简单合理，制作和维修均很方便，操作安全可靠，可实现工业化规模生产。
文档编号C22B30/02GK2804120SQ200520022430
公开日2006年8月9日 申请日期2005年4月30日 优先权日2005年4月30日
发明者鲁燕杰 申请人:云南省通海大方科技有限公司