专利名称：一种制备纳米晶镁合金粉末的方法
技术领域：
本发明涉及镁合金粉末的制备方法。
技术背景镁合金是现有金属材料中密度最小的轻质结构材料，在航空航天、汽车、 通讯等国防和国民经济主要工业领域，具有极其重要的应用价值和广泛的应用 前景。但是，现有镁合金材料强度低、塑性差，使其难以作为高性能轻质结构 材料而应用。因此，提高镁合金材料的强度，改善其塑性，是拓展镁合金应用 领域和推动镁合金工业发展的关键。目前，提高镁合金强度与塑性的方法主要 有合金化方法与细晶强化方法。采用添加合金元素的合金化手段，能改善镁合 金的力学性能，但效果不明显，且合金元素含量高时材料制备难度大。因此， 对镁合金而言，细晶强化方法比合金化方法更具有优势。细晶强化镁合金的方法主要有强应变塑性变形(SPD)处理和粉末冶金方法。SPD处理后得到的 镁合金，其晶粒尺寸无法细化到l"m以下。而且出于工业实施的角度考虑， SPD方法有一定的难度。粉末冶金方法是制备细晶材料的重要方法，利用粉末 冶金方法可以制备出各种具有超细或纳米晶的镁合金的材料或制件。采用粉末 冶金方法制备超细晶、纳米晶镁合金材料的关键问题，是如何制备出作为粉末 冶金原料的纳米晶镁合金粉末。目前，制备纳米晶镁合金粉末的方法主要有机 械合金化与快速凝固两种方法一是采用机械合金化方法制备纳米晶镁合金粉 末其球磨时间长、生产效率低；另一方面球磨过程及最终制备的纳米晶镁合金 粉末易氧化；二是快速凝固方法制备纳米晶镁合金粉末，由于受热力学条件的 限制，只有极少数合金成分特殊的镁合金可以获得纳米晶组织，对于大多数镁 合金而言，采用快速凝固方法仅能将晶粒细化到1 3um。 发明内容本发明提出了一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，解决了下列问题一、 现有采用机械合金化方法制备纳米晶镁合金粉末其球磨时间长、粉末易氧化、 生产效率低；二是快速凝固方法制备纳米晶镁合金粉末，由于受热力学条件的
限制，只有极少数合金成分特殊的镁合金可以获得纳米晶组织，对于大多数镁合金而言，采用快速凝固方法仅能将晶粒细化到l 3um。解决上述问题的具 体技术方案如下本发明制备纳米晶镁合金粉末的方法的步骤如下步骤一、将重量Mg含量为90 99%、其它金属原素为1 10%的镁合金铸 锭破碎成粗粉，粗粉的粒度为1 5mm;步骤二、将步骤一的粗粉料放入球磨罐中，球料比为60:1 120:1，抽真 空后，再充入0.2 1.0Mpa的氢气；步骤三、在充氢条件下进行机械球磨，球磨机转速为250 400r/min，每 间隔1 3h测量一次球磨罐中氢气压力，保证球磨罐中氢气压力的变化在 0.2 1.0Mpa的范围内，氢气压力不足时要补充氢气，球磨20 100h;步骤四、将经步骤三球磨后获得的氢化态纳米晶镁合金粉末粉末，在 100pa的真空条件下，加热至28(TC 350。C并保温0.5 lh脱氢后，即可获 得纳米晶镁合金粉末材料。本发明针对现有制备纳米晶镁合金粉末的方法不足，综合了氢处理和机械 球磨方法细化晶粒效果显著的优点，能快速得到纳米晶，同时还具备氢化态粉 体热稳定好、组织更均匀和不易氧化等优点。本发明解决了机械合金化方法制 备纳米晶镁合金粉末时镁合金粉末易被氧化的问题。本发明制备的纳米晶镁合 金粉末，粉末晶粒尺寸更细小均匀，反应球磨后制备出的氢化态纳米晶镁合金 粉末的晶粒尺寸小于20nm，真空脱氢后纳米晶镁合金粉末的晶粒尺寸小于 50nm。本发明适用与现有所有镁合金材料，不需要特殊成分的镁合金，而且工 艺简单，效率高，节能及成本低。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式的方法的步骤如下步骤一、将重量Mg含量为90 99%、其它金属原素为1 10%的镁合金铸 锭破碎成粗粉，粗粉的粒度为l 5mm;步骤二、将步骤一的粗粉料放入球磨罐中，球料比为60:1 120:1，抽真 空，充入O. 2 1.0Mpa的氢气；步骤三、在充氢条件下进行机械球磨，球磨机转速为250 400r/min，每
间隔l 3h测量一次球磨罐中氢气压力，保证球磨罐中氢气压力的变化在0.2 1.0Mpa的范围内，球磨罐中充入氢气的纯度》99.9%，当球磨罐中的氢 气压力小于0.2Mpa时，向球磨罐中补充氢气，球磨20 100h，得到晶粒尺寸 小于20nm的氢化态纳米晶镁合金粉末；步骤四、将经步骤三球磨后获得的氢化态纳米晶镁合金粉末粉末，在 100pa的真空条件下，加热至280。C 35(TC并保温0.5 lh脱氢后，即可获 得纳米晶镁合金粉末材料。其主要原理是利用氢气氛下的机械球磨得到晶粒尺寸为10nm的氢化态 镁合金粉末，然后将氢化态的镁合金粉末进行真空脱氢处理，得到晶粒尺寸为 50nm的纳米晶镁合金粉末。
具体实施方式
二本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤二中球 料比为60:1，球磨罐内压力为0.2Mpa，抽真空和充氢气的次数为3次；步骤 三球磨机转速为250r/min，球磨时间为100h;步骤四中真空脱氢压力小于100 Pa，加热温度为28(TC，保温lh。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤二中球 料比为80:1，球磨罐内压力为0.5Mpa，抽真空和充氢气的次数为3次；步骤 三球磨机转速为320r/min，球磨时间为60h，步骤四中真空脱氢压力小于100 Pa，加热温度为31(TC，保温0.75h。其它步骤与实施方式一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一的不同点在于步骤二中球 料比为120:1，球磨罐内压力为lMpa，抽真空和充氢气的次数为3次；步骤三 球磨机转速为400f/min，球磨时间为20h;步骤四中真空脱氢压力小于100 Pa， 加热温度为350。C，保温0.5h。其它步骤与实施方式一相同。
权利要求
1、一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，其特征在于该方法的步骤如下步骤一、将重量Mg含量为90～99％、其它金属原素为1～10％的镁合金铸锭破碎成粗粉，粗粉的粒度为1～5mm；步骤二、将步骤一的粗粉料放入球磨罐中，球料比为60∶1～120∶1，抽真空，充入0.2～1.0Mpa的氢气；步骤三、在充氢条件下进行机械球磨，球磨机转速为250～400r/min，每间隔1～3h测量一次球磨罐中氢气压力，保证球磨罐中氢气压力的变化在0.2～1.0Mpa的范围内，氢气压力不足时要补充氢气，球磨20～100h；步骤四、将经步骤三球磨后获得的氢化态纳米晶镁合金粉末粉末，在100pa的真空条件下，加热至280℃～350℃并保温0.5～1h脱氢后，即可获得纳米晶镁合金粉末材料。
2、 根据权利要求1所述的一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，其特征在 于球磨罐中充入氢气的纯度^99. 9%。
3、 根据权利要求1所述的制备纳米晶镁合金粉末的方法，其特征在于 步骤二中球料比为60:1，球磨罐内压力为0.2Mpa，抽真空和充氢气的次数为 3次；步骤三球磨机转速为250r/min，球磨时间为100h;步骤四中真空脱氢 压力小于100 Pa，加热温度为280。C，保温lh。
4、 根据权利要求1所述的一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，其特征在 于步骤二中球料比为80:1，球磨罐内压力为0.5Mpa，抽真空和充氢气的次数 为3次；步骤三球磨机转速为320r/min，球磨时间为60h，步骤四中真空脱氢 压力小于IOO Pa，加热温度为310。C，保温0.75h。
5、 根据权利要求1所述的一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，其特征在 于步骤二中球料比为120:1，球磨罐内压力为1Mpa，抽真空和充氢气的次数为 3次；步骤三球磨机转速为400r/min，球磨时间为20h;步骤四中真空脱氢压 力小于IOO Pa，加热温度为350。C，保温0.5h。
全文摘要
一种制备纳米晶镁合金粉末的方法，它涉及镁合金粉末的制备方法。它解决了现有机械方法制备粉末其球磨时间长、粉末易氧化、生产效率低，快速凝固方法制备粉末，由于受热力学条件的限制，仅有极少数合金成分特殊的镁合金可以获得纳米晶组织，对大多数镁合金而言，晶粒仅能细化到1～3μm的问题。本发明的方法为一、将镁合金铸锭破碎成粗粉；二、将步骤一的粗粉料放入球磨罐中，抽真空并充入氢气；三、在充氢条件下进行机械球磨；四、将氢化态纳米晶镁合金粉末加热进行真空脱氢后，即可获得纳米晶镁合金粉末材料。本发明综合了氢处理和机械球磨方法，使细化晶粒效果显著，能快速得到纳米晶粒，还具有氢化态粉体热稳定好、组织均匀和不易氧化等优点。
文档编号B22F9/16GK101116913SQ20071007278
公开日2008年2月6日 申请日期2007年9月7日 优先权日2007年9月7日
发明者房文斌, 李玉平, 阳 武, 波 王, 珩 王, 胡连喜, 媛 袁 申请人:哈尔滨工业大学