一种细晶镁合金块的制备方法
【专利摘要】本发明涉及以一种细晶镁合金块的制备方法，是针对镁合金强度、硬度低和耐腐蚀性差的情况，采用高压低温烧结法，对大颗粒的镁合金粉进行动态结晶，获得高致密度的均匀的细晶镁合金烧结体，即细晶镁合金块，此制备工艺方法先进，不添加增强剂，迅速快捷，数据翔实精确，制备的细晶镁合金块合金晶粒尺寸≤10μm，致密度达到99.5%，显微维氏硬度达103.8HV，且均匀性好，是十分理想的制备细晶镁合金块的方法。
【专利说明】一种细晶镁合金块的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种细晶镁合金块的制备方法，属有色轻金属材料的制备及应用的【技术领域】。
[0002]技术背景
镁合金是有色轻金属结构材料，常在航空、航天、汽车、电子工业中得到应用，但由于镁合金的强度低、硬度低、塑性差、耐热性差、耐腐蚀性差，使它的应用受到了很大的局限。
[0003]为了增加镁合金的强度、硬度、耐腐蚀性，常对镁合金进行强化处理，例如:掺杂陶瓷颗粒法、等通道挤压法、辊轧法、粉末烧结法，这些方法能够按照使用要求对镁合金进行加工强化处理，但对于镁合金金相组织的细晶化还存在缺陷，限制了镁合金的使用范围。
【发明内容】
[0004]发明目的
本发明的目的是针对【背景技术】的状况，采用高压低温烧结法，对大颗粒镁合金粉进行动态结晶，获得组织均匀高致密度的细晶镁合金烧结体，达到细化镁合金晶粒、增强镁合金力学性能的目的。
[0005]技术方案
本发明使用的化学物质材料为:镁合金块、铬钥钢块、石墨纸、无水乙醇、氩气、砂纸，准备用量如下:以克、毫米，毫升、厘米3为计量单位续合金块:AZ91、50mm X 50mm X 50mm ;
铬钥钢块:Cr5MoV、60mmX30mmX30mm，两块；
石墨纸:C、0.35mmX 500mm, 5 片；
无水乙醇:C2H6O、500mL± 1mL ；
IS气:Ar、100000cm3± 100 cm3 ；
砂纸:400 目、200mmX 0.5mmX 300mm, 2 块；
制备方法如下:
(1)制备开合式模具
开合式模具用铬钥钢制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16ym；
(2)粉碎镁合金块，并过筛
将镁合金块置于粉碎机内粉碎，然后用80目筛网过筛，粉碎、过筛反复进行，制成镁合金颗粒，颗粒直径< 200 μ m ；
(3)装料
将开合式模具垂直置于钢质平板上，将铬钥钢块置于模具底部；
将石墨纸装贴于铬钥钢块及模具型腔内壁上；
将镁合金颗粒均匀装入开合式模具内；
将石墨纸置于镁合金颗粒上部；
将另一铬钥钢块置于石墨纸上部； (4)高压低温烧结，制备细晶镁合金块
细晶镁合金块的高压低温烧结是在液压烧结炉内进行的，是在高压施压、低温加热、氩气保护下完成的；
①打开液压烧结炉的真空烧结釜，将装料后的开合式模具移入真空烧结釜内的工作台上；将液压烧结炉的压杆对准开合式模具内的铬钥钢块上，并密闭；
②开启真空泵，抽取真空烧结釜内空气，使釜内压强达到0.05Pa ；
③开启IS气瓶，向真空烧结爸内输入IS气，IS气输入速度200cm3/min,使爸内压强恒定为 0.1MPa ；
④开启液压烧结炉的加热器，加热真空烧结釜内的开合式模具及其内的镁合金颗粒，加热温度300°C ±2°C，加热时间20min ；
⑤开启液压烧结炉的液压油缸，通过压杆对准开合式模具内的铬钥钢块垂直施压，施压压强1200MPa，施压时间48h ;开合式模具内的镁合金颗粒在加热、施压过程中晶粒细化，并烧结成细晶镁合金块；
⑥关闭液压烧结炉加热器，停止加热；使细晶镁合金块在施压状态下、氩气保护下冷却至 25 0C ；
⑦关闭液压烧结炉的液压油缸，停止施压；
关闭氩气瓶，停止输入氩气；
打开真空烧结釜，取出开合式模具；
⑧打开开合式模具开合架，取出细晶镁合金块；
(5)低温回火
将细晶镁合金块置于热处理回火炉内，进行低温回火，回火温度150°C，回火时间30min ；
(6)打磨、洁净处理
将细晶镁合金块置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面；然后用无水乙醇清洗细晶镁合金块周边及正反表面，使其洁净；
(7)检测、分析、表征
对制备的细晶镁合金块的形貌、色泽、致密度、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征；
用阿基米德法测定细晶镁合金块的致密度；
用光学显微镜进行金相组织分析；
用显微维氏硬度仪进行硬度分析；
结论:细晶镁合金块为银白色方形块体，致密度达到99.5%，合金晶粒尺寸< 1ym,显微维氏硬度103.8HV，均匀性好。
[0006] 有益效果本发明与【背景技术】相比具有明显的先进性，是针对镁合金块强度、硬度低、耐腐蚀性差的情况，采用高压低温烧结法，对大颗粒镁合金粉末进行动态结晶，获得高致密度的均匀的镁合金烧结体，即细晶镁合金块、此制备工艺方法先进，不添加增强剂，迅速快捷，数据翔实精确，制备的细晶镁合金块合金晶粒尺寸< ?ο μ m，致密度达到99.5%，显微维氏硬度达103.8HV，且均匀性好，是十分理想的制备细晶镁合金块的方法。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]图1细晶镁合金块高压低温烧结状态图图2细晶镁合金块横切面金相组织结构图图3细晶镁合金块显微硬度变化趋势图
图中所示，附图标记清单如下:
1、液压烧结炉，2、控制箱，3、液压油缸，4、工作台，5、出油管，6、回油管，7、压杆，8、开合式模具，9、开合架，10、镁合金颗粒，11、第一铬钥钢块，12、第二铬钥钢块，13、第一石墨纸，14、第二石墨纸，15、真空泵，16、真空阀，17、真空管，18、氩气瓶，19、氩气阀，20、氩气管，21、氩气，22、显示屏，23、指示灯，24、电源开关，25、加热温度控制器，26、液压油缸控制器，27、炉腔。
【具体实施方式】
[0008]以下结合附图对本发明做进一步说明:
图1所示，为细晶镁合金块高压低温烧结状态图，各部位置、连接关系要正确，按量配置，按序操作。
[0009]制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫米、毫升、厘米3为计量单位。
[0010]细晶镁合金块的高压低温烧结是在液压烧结炉内进行的，是在高压施压、低温加热、1?气保护下完成的；
液压烧结炉为立式，在液压烧结炉I的下部为控制箱2、上部设有液压油缸3，液压油缸3通过出油管5、回油管6与控制箱2连接；液压烧结炉I的内部为炉腔27，在液压烧结炉I的内底部设有工作台4，在工作台4上部垂直置放开合式模具8，开合式模具8由开合架9固定；在开合式模具8内底部置放第一铬钥钢块11，在第一铬钥钢块11上部置放第一石墨纸13，在第一石墨纸13上部均匀装入镁合金颗粒10，在镁合金颗粒10上部置放第二石墨纸14，在第二石墨纸14上部置放第二铬钥钢块12，第二铬钥钢块12上部由压杆7压牢，压杆7上部与液压油缸3连接，液压油缸3通过压杆7向开合式模具8内施压；在液压烧结炉I的右下部设有真空泵15，真空泵15通过真空阀16、真空管17与炉腔27连通；在液压烧结炉I的左部设有氩气瓶18，氩气瓶18通过氩气阀19、氩气管20向炉腔27内输入氩气21 ;在控制箱2上设有显示屏22、指示灯23、电源开关24、加热温度控制器25、液压油缸控制器26。
[0011]图2所示，为细晶镁合金块横切面金相组织结构图，图中所示，镁合金粉体颗粒完全烧结，烧结体晶粒尺寸< ?ο μ m，且晶界处均匀，弥散分布着大量细小的第二相粒子。
[0012]图3所示，为细晶镁合金块显微硬度变化趋势图，图中所示，为经过不同高压低温烧结时间后得到块体的纤维硬度变化，烧结48h后烧结体硬度基本稳定，达到103.8HV。比铸态镁合金块的显微硬度提高了 27%。
【权利要求】
1.一种细晶镁合金块的制备方法，其特征在于:使用的化学物质材料为:镁合金块、铬钥钢块、石墨纸、无水乙醇、氩气、砂纸，其准备用量如下:以克、毫米，毫升、厘米3为计量单位 续合金块:AZ91、50mm X 50mm X 50mm ; 铬钥钢块:Cr5MoV、60mmX30mmX30mm，两块； 石墨纸:C、0.35mmX 500mm, 5 片； 无水乙醇:C2H6O、500mL± 1mL ；
IS气:Ar、100000cm3± 10cm3 ；
砂纸:400 目、200mmX 0.5mmX 300mm, 2 块； 制备方法如下: (1)制备开合式模具 开合式模具用铬钥钢制作，模具型腔表面粗糙度为Ra 0.08-0.16ym； (2)粉碎镁合金块，并过筛 将镁合金块置于粉碎机内粉碎，然后用80目筛网过筛，粉碎、过筛反复进行，制成镁合金颗粒，颗粒直径< 200 μ m ； (3)装料 将开合式模具垂直置于钢质平板上，将铬钥钢块置于模具底部； 将石墨纸装贴于铬钥钢块及模具型腔内壁上； 将镁合金颗粒均匀装入开合式模具内； 将石墨纸置于镁合金颗粒上部； 将另一铬钥钢块置于石墨纸上部； (4)高压低温烧结，制备细晶镁合金块 细晶镁合金块的高压低温烧结是在液压烧结炉内进行的，是在高压施压、低温加热、氩气保护下完成的； ①打开液压烧结炉的真空烧结釜，将装料后的开合式模具移入真空烧结釜内的工作台上；将液压烧结炉的压杆对准开合式模具内的铬钥钢块上；并密闭； ②开启真空泵，抽取真空烧结釜内空气，使釜内压强达到0.05Pa ； ③开启IS气瓶，向真空烧结爸内输入IS气，IS气输入速度200cm3/min,使爸内压强恒定为 0.1MPa ； ④开启液压烧结炉的加热器，加热真空烧结釜内的开合式模具及其内的镁合金颗粒，加热温度300°C ±2°C，加热时间20min ； ⑤开启液压烧结炉的液压油缸，通过压杆对准开合式模具内的铬钥钢块垂直施压，施压压强1200MPa，施压时间48h ;开合式模具内的镁合金颗粒在加热、施压过程中晶粒细化，并烧结成细晶镁合金块； ⑥关闭液压烧结炉加热器，停止加热；使细晶镁合金块在施压状态下、氩气保护下冷却至 25 0C ； ⑦关闭液压烧结炉的液压油缸，停止施压； 关闭氩气瓶，停止输入氩气； 打开真空烧结釜，取出开合式模具； ⑧打开开合式模具开合架，取出细晶镁合金块； (5)低温回火 将细晶镁合金块置于热处理回火炉内，进行低温回火，回火温度150°C，回火时间30min ； (6)打磨、洁净处理 将细晶镁合金块置于钢质平板上，用砂纸打磨周边及正反表面；然后用无水乙醇清洗细晶镁合金块周边及正反表面，使其洁净； (7)检测、分析、表征 对制备的细晶镁合金块的形貌、色泽、致密度、金相组织、力学性能进行检测、分析、表征； 用阿基米德法测定细晶镁合金块的致密度； 用光学显微镜进行金相组织分析； 用显微维氏硬度仪进行硬度分析； 结论:细晶镁合金块为银白色方形块体，致密度达到99.5%，合金晶粒尺寸< 1ym,显微维氏硬度103.8HV，均匀性好。
2.根据权利要求1所述的一种细晶镁合金块的制备方法，其特征在于: 液压烧结炉为立式，在液压烧结炉(I)的下部为控制箱(2)、上部设有液压油缸(3)，液压油缸(3)通过出油管(5)、回油管(6)与控制箱(2)连接；液压烧结炉(I)的内部为炉腔(27)，在液压烧结炉(I)的内底部设有工作台(4)，在工作台(4)上部垂直置放开合式模具(8),开合式模具(8)由开合架(9)固定；在开合式模具(8)内底部置放第一铬钥钢块(11),在第一铬钥钢块(11)上部置放第一石墨纸(13)，在第一石墨纸(13)上部均匀装入镁合金颗粒(10)，在镁合金颗粒(10)上部置放第二石墨纸(14)，在第二石墨纸(14)上部置放第二铬钥钢块(12)，第二铬钥钢块(12)上部由压杆(7)压牢，压杆(7)上部与液压油缸(3)连接，液压油缸(3 )通过压杆(7 )向开合式模具(8 )内施压；在液压烧结炉(I)的右下部设有真空泵(15)，真空泵(15)通过真空阀(16)、真空管(17)与炉腔(27)连通；在液压烧结炉(I)的左部设有氩气瓶(18)，氩气瓶(18)通过氩气阀(19)、氩气管(20)向炉腔(27)内输入氩气(21);在控制箱(2)上设有显示屏(22)、指示灯(23)、电源开关(24)、加热温度控制器(25)、液压油缸控制器(26)。
【文档编号】C22F1/06GK104174849SQ201410365927
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年7月29日 优先权日:2014年7月29日
【发明者】樊建锋, 张华 , 张文磊, 董洪标, 许并社 申请人:太原理工大学