专利名称：：块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法
技术领域：
：本发明涉及一种块体纳米晶金属基复合材料的制备方法，特别是一种块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法。
背景技术：
：块体纳米晶材料主要指由晶粒尺寸在纳米级(5100nm)的晶粒构成的具有3维尺度的块体材料。而块体纳米晶金属基复合材料则由增强颗粒或晶须均匀分布于块体纳米晶金属基体内部而构成。增强相的晶粒尺度可为微米级或纳米级。块体纳米晶金属复合材料与普通微米晶复合材料材料相比，具有更高的硬度和耐磨性能、超高的屈服强度和断裂强度，而且在较低温度和较高应变率下具有良好的塑性变形能力，同时还兼具有声、光、电、磁等特殊的物理性能，因此在工程应用上有光明的前景。由于单相纳米晶材料一般属于非平衡态材料，存在组织不稳定的问题，这是块体纳米晶材料的制备障碍，也是限制其应用的原因之一。发展纳米晶复合材料有望成为解决这个问题的路径之一。目前的纳米晶复合材料材料的制备方法包括电沉积法，超音速火焰喷涂法，气相沉积一原位加压法，非晶晶化法，熔体快速凝固法以及高能球磨法。前3种方法制备的纳米晶复合材料厚度有限，主要为基底材料或零件表面的纳米晶复合薄膜或涂层，只适于制备二维纳米晶复合材料，无法在三维尺度上制备出块体纳米晶复合材料。熔体快速凝固法与非晶晶化法则用于制备非晶/纳米晶复合材料，因此依赖于非晶态固体的获得，张立德、牟季美在《纳米材料和纳米结构》中指出，它只适用于非晶形成能力较强的复合体系，适用对象极为有限。高能球磨法包括纳米粉末的制备和烧结两个过程，王轶、姚可夫等人在文献《块体纳米晶材料制备的研究进展》(热加工工艺，2003(2):4880)中指出这类方法的关键问题是纳米颗粒在烧结过程中的晶粒长大，产物的致密度不理想。而利用微波燃烧合成块体纳米晶金属基复合材料，可以克服上述制备技术中的问题，制成全致密、无污染、大尺寸、晶粒细小且均匀的块纳米晶金属基复合材料。到目前为止，微波燃烧合成主要用于陶瓷或金属氧化物的烧结。由于金属是良导体，长期以来一直认为金属及合金不能吸收微波，不能用微波技术进行制备。而美国宾西法尼亚大学的研究者在文献《SinteringandMechanicalPropertiesofPMGopperSteel》(PowderMetallurgy,2001，44(4):355—362)中的研究表明金属粉末是很好的微波吸收体，可以被有效的加热。这为块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成提供了可能。利用微波可快速点燃金属原料粉末以及增强相，通过合理工艺控制，最终可获得大尺寸的块体纳米晶金属基复合材料。
发明内容本发明的目的在于提供一种成本低廉、工艺简单，用于制备全致密、无污染、大尺寸、晶粒细小且均匀的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法。实现本发明的技术解决方案为一种块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其步骤为1、根据要获得的目标产物，选择由金属粉末、非金属粉末及金属氧化物粉末中的一种、两种或三种成分构成的混合物作为基体合金的原料，同时选择陶瓷增强颗粒或晶须作为增强相原料，增强相的体积百分数为2%20%。2、利用高能球磨机将上述原料进行混合，820小时后取出；3、将混合好的粉末装入钢模，在压力机上进行压制，压制压强为100300MPa;4、将压制好的坯料放入坩锅，并置入微波炉加热点燃，加热功率为6001000瓦，加热时间为210分钟；5、产物冷却至室温后取出，得到块体纳米晶金属基复合材料。混合物原料可以由不同的金属粉末组成，也可由金属粉末和非金属粉末组成，或由金属粉末和金属氧化物粉末组成。本发明的原理是通过选择和设计反应时释放高热量的化学反应体系，利用微波可以在物体较大体积区域内实现零梯度加热，加热速率快的特点，快速点燃原料混合物，使它们之间发生反应生成以金属或合金为基体的复合材料。反中应释放的高热量使产物处于高温熔融状态，可保证产物在冷却过程中获得较大过冷度，配以高导热系数的材料做坩锅或基底，又可获得高的冷却速度，使得熔体中晶核的生长受到限制，停留在纳米尺度，最终获得大尺度的块体纳米晶金属基复合材料。本发明与现有技术相比，其显著优点是1、成本低廉，工艺简单，微波合成过程用时短，仅需几分钟；2、能量集中，耗能少，无污染，是环境友好型制备技术，符合可持续发展的要求；3、产物全致密，无孔隙，晶粒细小且均匀，最终基体晶粒尺度可以控制在10100nm;4、与同种微米晶复合材料材料相比，用本发明制备的块体纳米晶金属基复合材料，其硬度、强度以及塑性大幅提高；5、获得的块体纳米晶金属基复合材料还具有优异的光、电、声、磁等特殊的物理性能。附图是本发明的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法的流程图。具体实施例方式下面结合附图通过实施例进一步说明本发明。实施例1.微波燃烧合成块体纳米晶Fe-Al基复合材料。根据成分设计，按表1分别称取高纯Ai粉、Fe粉与Al203粉或晶须，利用高能球磨机将上述粉末分别进行混合，IO小时后取出粉末装入钢模进行冷压，压强100Mpa。将压制好的坯料分别装入坩锅，置入微波炉加热，选择微波加热功率700W，加热时间3分钟，冷却至室温后取出。最终获得Al203颗粒或晶须增强的纳米晶Fe-Al基复合材料。也可以同样的方法制备出TiB2增强的纳米晶Fe-Al基复合材料。表1实施例1微波燃烧合成块体纳米晶Fe-Al基复合材料的原料及产物<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>实施例2.微波燃烧合成块体纳米晶Ni-Al基复合材料。根据成分设计，按表2分别称取高纯A1粉、Ni粉与TiC粉末，利用高能球磨机将上述粉末分别进行混合，12小时后取出粉末装入钢模进行冷压，压强120Mpa。将压制好的坯料分别装入坩锅，置入微波炉加热，选择微波加热功率750W,加热时间2分钟，冷却至室温后取出。按上述过程制备出TiC颗粒增强的纳米晶Ni-Al基复合材料。按同样的方法，制备A1203晶须或TiB2颗粒增强的纳米晶Ni-Al基复合材料。表2微波燃烧合成块体纳米晶Ni-Al基复合材料的原料及产物<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>实施例3.微波燃烧合成块体纳米晶Ti-Al基复合材料。根据成分设计，按表3分别称取适量高纯Al粉、Ti粉与Al203粉末，利用高能球磨机将上述粉末分别进行混合，8小时后取出粉末装入钢模进行冷压，压强150Mpa。将压制好的坯料分别装入坩锅，置入微波炉加热，选择微波加热功率800W，加热时间2分钟，冷却至室温后取出。按上述过程制备出A1203晶须增强的纳米晶Ti-Al基复合材料。按照同样制备出TiB2颗粒增强的纳米晶Ti-Al基复合材料。表3微波燃烧合成块体纳米晶Ti-Al基复合材料的原料及产物<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>权利要求1、一种块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其步骤为1.1、根据要获得的目标产物，选择由金属粉末、非金属粉末及金属氧化物粉末中的一种、两种或三种类型的粉末组成的混合物作为基体合金的原料，同时选择陶瓷增强颗粒或晶须作为增强相原料，增强相的体积百分数为2％～20％；1.2、利用高能球磨机将上述原料进行混合，8～20小时后取出；1.3、将混合好的粉末装入钢模，在压力机上进行压制，压制压强为100～300MPa；1.4、将压制好的坯料放入坩锅，并置入微波炉加热点燃，加热功率为600～1000瓦，加热时间为2～10分钟；1.5、产物冷却至室温后取出，得到块体纳米晶金属基复合材料。2、根据权利要求1所述的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其特征在于形成基体合金的金属粉末为下述组合中的任一种铁粉+铝粉，镍粉+铝粉，钛粉+铝粉，铝粉在所有原料中所占的体积百分比为10%50%。3、根据权利要求1所述的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其特征在于:混合物原料中的非金属粉末为碳粉或硼粉，在原料中所占的体积百分比为1%腦。4、根据权利要求1所述的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其特征在于混合物原料中的金属氧化物粉末为Fe203，在原料中所占的体积百分比为1%60%。5、根据权利要求1所述的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其特征在于增强相采用AU)3晶须或颗粒，SiC晶须或颗粒，TiB2颗粒。6、根据权利要求1所述的块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法，其特征在于增强相的尺寸为微米或纳米级。全文摘要本发明公开了一种块体纳米晶金属基复合材料的微波燃烧合成方法。根据目标产物，选择由金属粉末、非金属粉末及金属氧化物粉末中的一种、两种或三种成分构成的混合物作为基体合金原料，同时选择陶瓷增强颗粒或晶须作为增强相原料，增强相的体积百分数为2％～20％，利用高能球磨机将混合，装入钢模，在压力机上压制，压制好的坯料放入坩埚，并置入微波炉加热点燃，产物冷却至室温后取出，得到块体纳米晶金属基复合材料。本发明工艺简单，微波合成过程用时短，能量集中，耗能少，无污染，产物全致密，无孔隙，晶粒细小且均匀，块体纳米晶金属基复合材料硬度、强度以及塑性大幅提高，具有优异的光、电、声、磁等特殊的物理性能。文档编号C22C1/05GK101469380SQ200710191989公开日2009年7月1日申请日期2007年12月28日优先权日2007年12月28日发明者见孔,黄洁雯申请人:南京理工大学