专利名称：大尺寸纳米结构铁碳合金的制备方法
技术领域：
Fe-C合金(也称碳钢)是一类应用最广泛的工程结构材料，但是通常Fe-C合金的强度较低。提高Fe-C合金的强度不仅可以扩展其应用范围而且可显著节约资源和能源，如做为运输工具部件可降低自重提高载重，也可使设备小型化和轻量化。纳米化可显著提高金属材料的强度，认为是一种金属材料强化的绿色方法，与合金化强化金属材料相比可节约贵重和稀有战略性金属资源。通常纳米结构金属材料的制备困难，还没有一种成熟的技术可制备实际应用的大尺寸纳米结构材料。
发明内容
本发明提供了一种低能耗、快速，采用简单设备的燃烧合成熔化的方法制备高强度高韧性大尺寸纳米结构Fe-C合金。
我们从原料出发通过材料合成路线的设计，利用铝热还原反应的高放热量使得产物熔化和纯化并且根据产物间的密度差迅速完成材料的合成及其与杂质的分离，联用快速凝固技术制得大尺寸块体纳米结构Fe-C合金材料，本方法可以一步合成产物并实现纳米化和致密化。
一种大尺寸纳米结构铁碳合金的制备方法，其特征在于该方法包括按照质量比Fe2。3: Al: C为l: 0'33 0.35: 0.011~0.012分别称取粉状反应物，球磨干混6~12小时，用30 50MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料胚体加热到200~230°C，并在此温度保温20分钟以上，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4 8MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到240 28(TC，在此温度范围通过引燃剂引发反应，其中引燃剂是由硫酸盐、铝粉以及硫粉组成的混合物，反应在几秒内完成；材料随反应容器冷却至室温，至室温后从容器中取出材料，将材料表面副产物去除。
3制备的铁碳合金用透射电子显微镜、场发射扫描电镜和X射线衍射等表征方法观察、分析，发现材料为80 100nm的层状结构。材料的尺寸为厚度方向大约8mm，直径大于100mm。
本发明的引燃剂中硫酸盐与铝粉以及硫粉的质量比为2: 1: 2 4。
本发明的引燃剂占总反应物质量的1~3%。
本发明采用燃烧合成方法制备高强度高韧性块体纳米结构Fe-C合金材料，是一种工艺简单，所需设备简单，成本低廉，生产周期短的块体纳米结构Fe-C合金材料的制备方法。
采用排水法进行密度测试，材料相对密度大于99%。硬度测定条件为，载荷300g，加载持续时间10s。采用三点弯曲试验测定了材料的抗弯强度，试样尺寸为30mmx3mmx3mm，跨距为25mm,压头下移速度为0.5mm/min。压縮强度试样尺寸为cp3mmx4.5mm,压头下移速度为0.06mm/min。
材料硬度为4.8GPa，抗弯强度为1500-1800MPa，压縮屈服强度约为1300MPa，压縮应变超过20%。本发明制备的材料性能的离散度不大于10%，材料性能重现性好。
具体实施例方式
实施例1:
按配方质量比Fe203: Al: C为l: 0.33: 0.011分别称取反应物原料球磨干
混合8小时，物料堆放于金属模具中用40MPa压力压为反应胚体。将装有反应胚体的金属模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料胚体加热到21(TC，并在此温度保温20分钟。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入4MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到262t:，并在此温度下通过引燃剂引发反应，反应将在数秒内完成。引燃剂含量占总反应物料的质量百分比为2%，其中硫酸盐、铝粉、硫粉的比例为1: 2: 2。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面杂质手工去除，制得块体纳米结构Fe-C合金材料。实施例2:
按配方质量比Fe203: Al: C为l: 0.34: 0.011分别称取反应物原料球磨干
混合10小时，物料堆放于金属模具中用50MPa压力压为反应胚体。将装有反应胚体的金属模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料胚体加热到20(TC，并在此温度保温20分钟。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入4MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到253'C，并在此温度下通过引燃剂引发反应，反应将在数秒完成。引燃剂含量占总反应物料的质量百分比为1.5%，其中硫酸盐、铝粉、硫粉的比例为1: 2: 3。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面杂质手工去除，制得块体纳米结构Fe-C合金材料。实施例3:
按配方质量比Fe203: Al: C为l: 0.33: 0.012分别称取反应物原料球磨干
混合7小时，物料堆放于金属模具中用40MPa压力压为反应胚体。将装有反应胚体的金属模具置于反应容器中，用惰性气体吹洗反应容器，将反应物料胚体加热到22(TC，并在此温度保温20分钟。然后从容器中排出从反应物料表面脱附的气体，然后通入5MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到245。C，并在此温度下通过引燃剂引发反应，反应将在数秒内完成。引燃剂含量占总反应物料的质量百分比为2.5%，其中硫酸盐、铝粉、硫粉的比例为l: 2: 4。反应完成后所制备的材料随反应容器冷却至室温，取出产物将表面杂质手工去除，制得块体纳米结构Fe-C合金材料。
权利要求
1、一种大尺寸纳米结构铁碳合金的制备方法，其特征在于该方法包括按照质量比Fe2O3AlC为10.33～0.350.011～0.012分别称取粉状反应物，球磨干混6～12小时，用30～50MPa的压力将混合反应物料在金属模具中压为反应胚体；将装有反应胚体的模具置于反应容器中，用惰性气体吹扫反应容器以排除其中的空气，将反应物料胚体加热到200～230℃，并在此温度保温20分钟以上，从容器中排除从反应物料表面脱附的气体，再通入4～8MPa惰性气体，将物料胚体继续加热到240～280℃，在此温度范围通过引燃剂引发反应，其中引燃剂是由硫酸盐、铝粉以及硫粉组成的混合物，反应在几秒内完成；材料随反应容器冷却至室温，至室温后从容器中取出材料，将材料表面副产物去除。
2、 如权利要求1所述的方法，其特征在于引燃剂中硫酸盐与铝粉以及硫粉 的质量比为2: 1: 2~4。
3、 如权利要求l所述的方法，其特征在于引燃剂占总反应物质量的1 3%。
全文摘要
本发明公开了一种高强度高韧性大尺寸纳米结构铁碳合金的制备方法。合金通过选用三氧化二铁、铝、碳的粉状混合反应物，采用燃烧合成熔化技术在250-280℃下制备。该方法所需设备简单、耗能低、周期短、成本低。所制备的材料具有优异的力学性能，弯曲强度为1500-1800MPa，压缩屈服强度约为1300MPa，压缩应变超过20％。所制备材料的微结构为80-100nm的层状结构，外部尺寸为Φ100mm×8mm。
文档编号C22C1/05GK101463433SQ20071030729
公开日2009年6月24日 申请日期2007年12月18日 优先权日2007年12月18日
发明者刘维民, 军 杨, 毕秦岭, 马吉强 申请人:中国科学院兰州化学物理研究所