专利名称：硬质合金大拉管模及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种硬质合金大拉管模及其制备方法，尤其是外径> 300mm的大尺寸 硬质合金拉管模及其制备方法。
背景技术：
随大尺寸、高品质无缝钢管的需求增长，无缝钢管生产所需的模具需求非常迫切， 由于对模具的耐磨性、强度要求很高，曾使用Crl2MoV钢渗硼处理或45号钢经过复合热处 理后提高表面硬度来满足使用要求，但由于耐磨性达不到要求，需要频繁更换，逐渐使用硬 质合金模具。国内在硬质合金模具的生产上，钴含量一般为8% 11%，而且也只能生产小 尺寸的拉管模(外径< 300mm)，并且还存在很多问题，主要问题是耐磨性不够、产品性能均 勻性差、容易碎裂、合格率很低，使用寿命短，一般拉拔量小于1000吨。中国专利“大直径硬 质合金金属拉管模及其制造方法”(200810023793. 3)，可生产外径> 500mm的大直径硬质合 金拉管模，选用的钴含量为17. 5 18. 5 %，碳化钨为1. 2 2. 0 μ m，使用丁苯橡胶做成型 齐[J，经15 16小时脱胶到800°C，8 9小时升温到1430 1440°C保温40 50分钟完成 烧结，由于选用的碳化钨粒度较细，强度低、生产过程质量控制难度大；烧结保温时间短，难 以保证产品表层与心部性能的一致性要求。
发明内容
本发明针对以上问题，提供一种硬质合金大拉管模及其制备方法，提供的硬质合 金大拉管模硬度高、耐磨性好、产品性能均勻、强度好、不易碎裂、使用寿命长。本发明的硬质合金大拉管模，其原料成分、粒度及重量百分比为钻粉1·0 3· 0μπι、14 20%碳化钨4 5μπι、余量。作为一种实施方式，本发明的硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比 为钴粉1·5 2. 5 μ m、14 18%碳化钨4 5μπι、余量。作为另一种实施方式，本发明的硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分 比为钴粉1·5 2· 0μπι、15%碳化钨4 5μπι、余量。制备上述硬质合金大拉管模的方法，包括原料配制、湿磨、干燥、压制、成型剂脱 除、烧结，所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂。以石蜡做成型剂的，干燥过程采 用喷雾干燥，干燥温度为90 100°C。石蜡成型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉，炉温在40 60小时内由室温升温至 830 850°C，并通入露点为_60°C的氢气，在830 850°C保温30 60分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢，再通入10 20bar、体积百分比≥99. 99%的高纯氩气，冷却到室温。顺丁橡胶成型剂的脱除采用钟罩炉，炉温在30 35小时内由室温升温至830 850°C，并通入露点为_60°C的氢气，在830 850°C保温30 60分钟至成型剂脱除完成， 再冷却到室温。烧结采用压力烧结，在11 13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa ；出现液相后再向炉内通入(40 士 5)mbar、体积百分比≥99. 99%的高纯氩气，至最 终烧结温度1390 1400°C，保温50 60分钟后再通入50 60bar、体积百分比≥99. 99% 的高纯氩气，继续保温50 60分钟后冷却到室温。石蜡成型剂易脱除、残碳低，有利于保证产品力学性能；使用封闭式的喷雾干燥最 大程度的避免了杂质进入物料，同时提高了物料的稳定性和一致性；采用脱蜡烧结一体炉， 可保证石蜡成型剂的均勻脱除，提高控制精度和产品性能的均勻性，当然石蜡成型剂也可 以采用钟罩炉脱除；40 60小时的慢速升温是避免产品在成型剂脱除过程中裂纹，升温到 830 850°C保证了产品的强度，通入氢气和氩气避免了产品在成型剂脱除过程中增氧，同 时氩气加速了产品的冷却。顺丁橡胶作为成型剂，使得原料压制性能好，其脱除采用钟罩炉，成型剂脱除过程 中通入氢气(露点-60°C )避免产品在成型剂脱除过程中增氧，30 35小时的慢速升温是 避免产品在脱胶过程中裂纹，升温到830 850°C保证了产品的强度。烧结采用压力烧结， 保证了产品的硬度与强度。本发明由于选用4 5μπι的碳化钨、14 20%的钴含量，并选用合适的成型剂， 以及合理的干燥、成型剂脱除和压力烧结工艺，碳梯度控制在0. 03%以内，提高了产品强 度，保证了产品的硬度和耐磨性，同时产品成分和性能均勻，洛氏硬度≥ 83HRA，抗弯强度 ≥ 2200MPa，密度 13. 40 14. 20g/cm3。
具体实施例方式实施例1硬质合金大拉管模，外径为360mm。原料成分、粒度及重量百分比为钴粉2. 1μπι、14. 5%，碳化钨4. 2μπι、余量。按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均勻后进行喷雾干燥，干燥温度控 制在90 100°C之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在42小时内由室温 升温至830°C，并通入露点为_60°C的氢气，在830°C保温30分钟至成型剂脱除完成后断电、 停氢，再通入lObar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气。产品碳梯度0.02%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在11 12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤80Pa ；出现液相后再 向炉内通入40mbar左右、体积百分比≥99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1400°C，保温 50分钟后再通入50bar、体积百分比≥ 99. 99 %的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室最终产品洛氏硬度87. 6HRA，抗弯强度2500MPa，密度14. 13g/cm3。(硬质合金大拉管模外径，原料成分、粒度、重量百分比，及性能参数详件表1。以 下实施例均同)
实施例2硬质合金大拉管模，外径为410mm。原料成分、粒度及重量百分比为钴粉1.1“111、15%，碳化钨4. 3μπι、余量。按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均勻后进行喷雾干燥，干燥温度控 制在90 100°C之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在48小时内由室温 升温至830°C，并通入露点为_60°C的氢气，在830°C保温40分钟至成型剂脱除完成后断电、 停氢，再通入lObar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气。产品碳梯度0.03%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在11 12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力彡SOPa ；出现液相后再 向炉内通入40mbar左右、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1400°C，保温 50分钟后再通入50bar、体积百分比> 99. 99 %的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室
ilm ο最终产品洛氏硬度87. 0HRA，抗弯强度2750MPa，密度14. lOg/cm3。实施例3硬质合金大拉管模，外径为450mm。原料成分、粒度及重量百分比为钴粉1.8 μ m、15.0%，碳化钨4.7 μ m、余量。按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均勻后进行喷雾干燥，干燥温度控 制在90 100°C之间；干燥后物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在52小时内由室温 升温至850°C，并通入露点为_60°C的氢气，在850°C保温60分钟至成型剂脱除完成后断电、 停氢，再通入15bar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气。产品碳梯度0.03%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在11 12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力彡SOPa ；出现液相后再 向炉内通入40mbar左右、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1390°C，保温 60分钟后再通入50bar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室最终产品洛氏硬度86. 8HRA,抗弯强度2800MPa，密度14. 08g/cm3。实施例4硬质合金大拉管模，外径为600mm。原料成分、粒度及重量百分比为钴粉1.6μπι、20%，碳化钨4.9μπι、余量。按比例称取各原料，球磨后，均勻掺入顺丁橡胶成型剂，进行干燥，干燥温度控制 在100 120°C之间；干燥后物料经压制后装入钟罩炉，炉温在34小时内由室温升温至 850°C，并通入露点为-60°C的氢气，在850°C保温60分钟至成型剂脱除完成后断电冷却到 室温。产品碳梯度0.03%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在12 13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力彡SOPa ；出现液相后再 向炉内通入40mbar左右、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1390°C，保温 60分钟后再通入60bar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室 最终产品洛氏硬度84. 7HRA，抗弯强度3100MPa，密度13. 52g/cm3。
实施例5硬质合金大拉管模，外径为385mm。原料成分、粒度及重量百分比为钴粉2. 7μπι、14. 5%，碳化钨4. 5μπι、余量。按比例称取各原料，以石蜡作成型剂，球磨混合均勻后进行喷雾干燥，干燥温度控 制在90 100°C之间；干燥的物料经压制后装入脱蜡烧结一体炉，炉温在44小时内由室温 升温至830°C，并通入露点为_60°C的氢气，在830°C保温30分钟至成型剂脱除完成后断电、 停氢，再充入lObar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气。产品碳梯度0.03%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在11 12小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力彡SOPa ；出现液相后再 向炉内充入40mbar左右、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1400°C，保温 50分钟后再通入50bar、体积百分比> 99. 99 %的高纯氩气，继续保温50分钟后冷却到室最终产品洛氏硬度87. 8HRA，抗弯强度2700MPa，密度14. 15g/cm3。实施例6硬质合金大拉管模，外径为550mm。原料成份、粒度及重量百分比为钴粉2.0μπι、20.0%，碳化钨4.9μπι、余量。按比例称取各原料，球磨后，均勻掺入顺丁橡胶成型剂，进行干燥，干燥温度控 制在100 120°C之间；干燥的物料经压制后装入钟罩炉，炉温在30小时内由室温升至 850°C，并通入露点为-60°C的氢气，在850°C保温60分钟至成型剂脱除完成后断电冷却到
室温。产品碳梯度0.03%。炉温降至室温后，可以将产品取出做一些机械加工再烧结，或直接采用压力烧结。 炉温在12 13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力彡SOPa ；出现液相后再 向炉内充入40mbar左右、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度1390°C，保温 60分钟后再通入50bar、体积百分比> 99. 99%的高纯氩气，继续保温60分钟后冷却到室最终产品洛氏硬度84. 9HRA，抗弯强度2900MPa，密度13. 55g/cm3。表 1 如表1所示，采用本发明的硬质合金大拉管模，硬度高、耐磨性好、产品性能均勻、强度好、不易碎裂、使用寿命长。在某无缝钢管生产厂使用，其中外径< 450mm的拉管模拉 拔量达到3000吨，外径在450 600mm的拉管模拉拔量达到4000吨。
权利要求
一种硬质合金大拉管模，其特征在于该硬质合金大拉管模的原料成分、粒度及重量百分比为钴粉1.0～3.0μm、14～20％碳化钨4～5μm、余量。
2.根据权利要求1所述的硬质合金大拉管模，其特征在于该硬质合金大拉管模的原 料成分、粒度及重量百分比为钴粉1· 5 2· 5μπι、14 18%碳化钨4 5μπι、余量。
3.根据权利要求1所述的硬质合金大拉管模，其特征在于该硬质合金大拉管模的原 料成分、粒度及重量百分比为钴粉:1· 5 2. 0μ mU5%碳化钨4 5μπκ余量。
4.制备权利要求1至3之一所述的硬质合金大拉管模的方法，包括原料配制、湿磨、干 燥、压制、成型剂脱除、烧结，其特征在于所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂。
5.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于所述以石蜡做 成型剂的，干燥过程采用喷雾干燥，干燥温度为90 100°C。
6.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于所述的石蜡成 型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉，炉温在40 60小时内由室温升温至830 850°C，并通 入露点为-60°C的氢气，在830 850°C保温30 60分钟至成型剂脱除完成后断电、停氢， 再通入10 20bar、体积百分比彡99. 99%的高纯氩气，冷却到室温。
7.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于所述的顺丁橡 胶成型剂的脱除采用钟罩炉，炉温在30 35小时内由室温升温至830 850°C，并通入露 点为_60°C的氢气，在830 850°C保温30 60分钟至成型剂脱除完成，再冷却到室温。
8.根据权利要求4所述的制备硬质合金大拉管模的方法，其特征在于所述的烧结采 用压力烧结，在11 13小时内由室温升温至产品出现液相，此前炉内压力≤8OPa ；出现 液相后再向炉内通入(40 士 5)mbar、体积百分比≥99. 99%的高纯氩气，至最终烧结温度 1390 1400°C，保温50 60分钟后再通入50 60bar、体积百分比≥99. 99%的高纯氩 气，继续保温50 60分钟后冷却到室温。
全文摘要
本发明提供了一种硬质合金大拉管模及其制备方法，其原料成分、粒度及重量百分比为钴粉1.0～3.0μm、14～20％，碳化钨4～5μm、余量；制备方法包括原料配制、湿磨、干燥、压制、成型剂脱除、烧结，所述的干燥工序采用石蜡或顺丁橡胶做成型剂；采用石蜡成型剂的干燥为喷雾干燥；成型剂的脱除采用脱蜡烧结一体炉或钟罩炉；烧结采用压力烧结，在11～13小时内升温至产品出现液相，再向炉内通入40mbar左右的高纯氩气，至最终烧结温度1390～1400℃，保温50～60分钟后再通入50～60bar的高纯氩气，继续保温50～60分钟后冷却到室温；本发明的硬质合金大拉管模洛氏硬度≥83HRA，抗弯强度≥2200MPa，密度13.40～14.20g/cm3，硬度高、耐磨性好、产品性能均匀、强度好、不易碎裂、使用寿命长。
文档编号B22F3/16GK101892408SQ20101020569
公开日2010年11月24日 申请日期2010年6月22日 优先权日2010年6月22日
发明者余怀庆, 刘建辉, 周新华, 曹劲松, 段石文, 王力民, 王琳琳, 管玉明, 肖可俊, 蒋洪亮 申请人:株洲硬质合金集团有限公司