专利名称：一种含钒液体的提钒方法
技术领域：
本发明涉及一种含钒液体的提钒方法。
背景技术：
国内外从含钒液体中提钒的方法有(1)水解沉钒工艺钒液加热水解沉钒-溶 解_除杂_过滤_沉钒_过滤_煅烧得五氧化二钒工艺。该工艺过程反应较复杂，受溶液的 性质、浓度、酸度、温度、杂质等因素的影响较大，产品质量难于控制，收率70-80%左右。(2) 离子交换工艺，钒液调节一定的P H值，钒液经上柱-洗脱-除杂-过滤-沉钒-过滤-煅 烧得五氧化二钒产品工艺。该工艺对选择性有了提高，杂质得到了有效控制，但是，由于树 脂的吸附性，仍有杂质带入产品，除杂会带来损失，总收率在80%左右。(3)沉钒工艺，向含 钒液体中加入沉淀剂，经沉钒_过滤_浸出-除杂_过滤_铵盐沉钒_过滤_煅烧得五氧化 二钒产品工艺。该工艺沉钒和浸出过程较复杂，不易控制。(4)萃取工艺，钒液经萃取-洗 涤-反萃-沉钒_过滤_煅烧得五氧化二钒产品工艺，该工艺由于所采用萃取剂的不同，收 率、产品质量、效益皆存在很大差别，其中采用P204主要用于萃取四价钒，单独使用P204萃 取五价钒效果不理想，需加入PSO(石油亚砜)等组成协萃体系才能达到与本专利方法相同 效果；本方法用N-235、TPB组成萃取体系用于萃取五价钒，很好的解决了 P204萃取五价钒 的不理想的问题。
发明内容
本发明的目的是通过选择合适的萃取剂和反应条件，提供一种显著提高溶液中钒 的回收率、减少钒产品中杂质含量的含钒液体的提钒方法。本发明的技术方案如下(1)萃取将萃取剂N-235、协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，按体积比 5-25 90-70 5比例混合，调节含钒液体的pH值为1-3，水相与有机相按体积比4 1 进行萃取，振荡5-10分钟，静置20-60分钟，待分层；(2)洗涤将水相分离后，用工艺水洗涤有机相3-5次；(3)反萃采用ImoL NaCl-ImoL NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中五氧化 二钒含量在20g/L以上；(4)沉钒经反萃所得含钒液，调节其pH值为7-8，加入含五氧化二钒量1-3倍的 NH4Cl,常温下搅拌10-30分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；(5)煅烧过滤得到固体偏钒酸铵，在550 V氧化煅烧2-4小时得到纯度> 98 %的 精钒。本发明由于选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取剂N-235及协萃剂 磺化煤油和磷酸三丁酯，简化了工艺流程，降低了生产成本，提高了钒的回收率，使含钒液 中钒的收率达到97%以上；其总回收率达到95%以上，产品纯度达98%以上。附图
是本发明工艺流程图。具体实施方案实施例一按照上述工艺过程，将萃取剂N-235、协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，按体积比 5 90 5混合，调节含钒(2. 15g/L)液体的pH值为1.5，水相与有机相按体积比4 1 进行萃取，振荡5分钟，静置20分钟；分离水相后，用工艺水洗涤有机相4次；采用ImoL NaCl-Im0LNaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中五氧化二钒含量在20g/L以上；调节其 PH值为7. 2，加入含五氧化二钒量2. 5倍的NH4C1，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒 酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550°C氧化煅烧4小时得到纯度> 98. 5%的精钒。实施例二 按照上述工艺过程，将萃取剂N-235、协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，按体积比 10 85 5混合，调节含钒(2. 15g/L)液体的pH值为2.0，水相与有机相按4 1进行萃 取，振荡8分钟，静置40分钟；分离水相后，用工艺水洗涤有机相4次；采用ImoL NaCl-ImoL NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中五氧化二钒含量在20g/L以上；调节其pH值为 7. 4，加入含五氧化二钒量2倍的NH4C1，常温下搅拌20分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀； 过滤得到固体偏钒酸铵，在550°C氧化煅烧3小时得到纯度> 98. %的精钒。实施例三按照上述工艺过程，将萃取剂N-235、协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，按体积比 20 75 5混合，调节含钒(2.15g/L)液体的pH值为2.5，水相与有机相按4 1进 行萃取，振荡10分钟，静置50分钟；分离水相后，用工艺水洗涤有机相4次；采用ImoL NaCl-Im0LNaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中五氧化二钒含量在20g/L以上；调节其 PH值为7. 1，加入含五氧化二钒量2. 1倍的NH4C1，常温下搅拌15分钟，静置24小时得偏钒 酸铵沉淀；过滤得到固体偏钒酸铵，在550°C氧化煅烧4小时得到纯度> 98. 5%的精钒。
权利要求
一种含钒液体的提钒方法，包括萃取、洗涤、反萃、沉钒和锻烧工艺步骤，其特征在于(1)萃取将萃取剂N 235、协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，按体积比5 25∶90 70∶5比例混合，调节含钒液体的pH值为1 3，水相与有机相按体积比4∶1进行萃取，振荡5 10分钟，静置20 60分钟，待分层；(2)洗涤将水相分离后，用工艺水洗涤有机相3 5次；(3)反萃采用1moL NaCl 1moL NaOH体系对有机相进行反萃，控制水相中五氧化二钒含量在20g/L以上；(4)沉钒经反萃所得含钒液，调节其pH值为7 8，加入含五氧化二钒量1 3倍的NH4Cl，常温下搅拌10 30分钟，静置24小时得偏钒酸铵沉淀；(5)煅烧过滤得到固体偏钒酸铵，在550℃氧化煅烧2 4小时得到纯度＞98.5％的精钒。
全文摘要
本发明公开了一种含钒液体的提钒方法，它是在含钒液体中加入萃取剂N-235及协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，经萃取、洗涤、反萃、沉钒和锻烧工艺步骤得到含钒＞98％的产品。本发明方法选择了一种高效分离富集低含量含钒液体的萃取剂N-235及协萃剂磺化煤油和磷酸三丁酯，简化了工艺流程，降低了生产成本，提高了钒的回收率，使含钒液中钒的收率达到97％以上；其总回收率达到95％以上，产品纯度达98％以上。
文档编号C22B3/40GK101928830SQ20101029016
公开日2010年12月29日 申请日期2010年9月25日 优先权日2010年9月25日
发明者张明, 彭清静, 颜文斌, 高峰 申请人:吉首大学