专利名称：一种磁控线圈用粉末的掺杂方法
技术领域：
本发明涉及一种磁控线圈粉末制备过程中，硝酸钍与蓝钨W02.9的掺杂方法，属 于粉末冶金制造领域。
背景技术：
磁控管阴极组件中的核心部件磁控线圈要求钨基体中均勻分布ThO2颗粒，目前 磁控管阴极用磁控线圈原料粉末的制备工艺是采用仲钨酸铵APT培烧成黄钨WO3作为原 材料，通过掺杂、高温培烧、一次还原为掺杂W02、二次还原为掺杂W粉。但这种方法 工序较长，制造成本较高。此外，目前通用的钍钨固-固掺杂方法是把氧化钍颗粒直接加入到钨粉中，然 后通过机械研磨混料制取掺杂钍钨粉，此方法因氧化钍加入量少且采用机械混料使硝酸 钍颗粒难于在钨粉中分布均勻。另一种通用的方法为固-液掺杂法，即把硝酸钍溶液直 接加入到钨粉中，但固-液掺杂一方面容易因加热烘干不当产生粉体结块而引起硝酸钍 掺杂不均，另一方面由于硝酸钍是强酸弱碱，在后续还原过程中，容易腐蚀舟皿和还原 炉，并引入有害杂质铁Fe。
发明内容
本发明目的在于克服背景技术的以上缺陷，提供一种独特的掺杂方法，本发明 方法巧妙的控制硝酸钍晶粒的成核和析出速度，保证硝酸钍掺杂的均勻性，且有效控制 有害杂质铁Fe含量，从而保证后续加工的有效进行。本发明通过以下步骤实现一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，所述粉末为钨粉和硝酸钍制备而成，包括原 料配置、掺杂、搅拌以及烘干步骤，其中，在掺杂步骤中，在硝酸钍溶液加入氨水溶 液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液，在掺杂锅内加入配置好的钨粉，将配置好的 混合溶液均勻喷洒到钨粉表面。在本发明的较佳实施例中，所述的烘干步骤中采用蒸汽加热蒸发烘干粉。本发明的钨粉和硝酸钍，其比例根据不同磁控线圈的要求不同配置，通常，按 重量比钨粉含量为97% 99.5%，最终的氧化钍为0.5 3%。在本发明的较佳实施例中，所述的钨粉为蓝钨。蓝钨(蓝色氧化钨，TBO)， 是一种化学成分和物理结构复杂的产物，其主要成分包括铵钨青铜、氢钨青铜、三氧化 钨、β-氧化钨(W02.9)和γ-氧化钨(W02.72)等，本发明所用的为蓝钨W02.9.在本发明的较佳实施例中，所述的钨粉为费氏粒度为14 18μιη、氨含量为 0.10 0.25mt%、氧指数为2.72 2.95的蓝钨W02.9粉末。。此氨含量范围的蓝钨 W02.9,由于多孔“蜂窝状”结构，吸附能力强、表面活性好等特性，制备的钍钨粉掺 杂效果最佳，质量最稳定。在本发明的较佳实施例中，所述的氨水添加量为每IOOkg蓝钨粉中添加600
3800L,浓度25 28% (W/V)的氨水。在本发明的较佳实施例中，搅拌步骤中，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加 热温度为65 85°C，锅内真空度《_0.02MPa。在本发明的较佳实施例中，所述的掺杂锅采用水浴方式加热。在本发明的较佳实施例中，采用蒸汽加热掺杂锅的方式烘干粉体，蒸汽压力0.1 0.3MPa，锅内真空度《_0.02MPa。本发明的有益效果是，本发明提供一种独特的掺杂方法，本发明将氨水加到硝 酸钍溶液中制成胶体状混合物，再均勻喷洒到钨粉表面，这样可以有效地使硝酸钍在钨 粉中分布均勻，加上在后续加热步骤中，采用水浴和蒸汽加热，温度变化小，避免了产 生粉体结块而引起硝酸钍掺杂不均，从而大幅度增加了钍钨粉末掺杂的均勻性，提高了 钍钨粉末的成品率。另一方面，由于氨水为弱碱性，可以中和硝酸钍的酸性，减少了后 续还原过程中，对舟皿和还原炉的腐蚀，有效地控制有害杂质铁Fe。因此，采用本发明 方法，可以低成本地制造出氧化钍ThO2颗粒分布均勻且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉 末。本发明大幅度降低了制造成本，提高了生产效率。
具体实施例方式以下将结合实例对本发明做进一步说明实例1 配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水 中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体 混合液。其中氨水的添加量为按每IOOkg蓝钨W02.9添加700L浓度为26% (w/v)氨 水，在掺杂锅内加入配置好的蓝钨W02.9。所述的钨粉为费氏粒度为16.5 μ m、氨含量为 0.22mt%,氧指数为2.92的蓝钨W02.9粉末。将配置好的混合溶液均勻喷洒到蓝钨W02.9 表面。将混合液与蓝钨wo2.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，采用水浴方式，边 加热边搅拌，水的加热温度为60°c，锅内真空度_0.04MPa。之后，在真空状态下，采 用蒸汽外加热方式加热该锅体，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.20MPa，锅内真空 度-0.06MPa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均勻且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉 末。实例2 配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水 中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体 混合液。其中氨水的添加量为按每IOOkg蓝钨W02.9添加600L浓度为28% (w/v)氨 水，在掺杂锅内加入配置好的蓝钨W02.9。所述的钨粉为费氏粒度为15.5 μ m、氨含量为 0.15mt%、氧指数为2.72的蓝钨W02.9粉末。将配置好的混合溶液均勻喷洒到蓝钨W02.9 表面。将混合液与蓝钨W02.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加 热采用水浴方式，水的加热温度为75°C，锅内真空度_0.03Pa。之后，在真空状态下， 采用蒸汽外加热方式加热掺杂锅，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.3MPa，锅内真空 度-0.03Pa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均勻且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉末。实例3
配置硝酸钍溶液，将配置好的硝酸钍溶液倒入指定的容器中，加入适量离子水 中并搅拌。在硝酸钍溶液加入中和添加剂NH4OH溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混 合液。其中氨水的添加量为按每IOOkg蓝钨W02.9添加800L浓度为25% (w/v)氨水， 在掺杂锅内加入配置好的蓝钨W02.9粉末。所述的钨粉为费氏粒度为17.5 μ m、氨含量为 0.10mt%,氧指数为2.82的蓝钨W02.9粉末.将配置好的混合溶液均勻喷洒到蓝钨W02.9 表面。将混合液与蓝钨wo2.9混合搅拌一段时间，对掺杂锅抽真空，采用水浴方式，边 加热边搅拌，水的加热温度为60°c，锅内真空度_0.04MPa。之后，在真空状态下，采 用蒸汽外加热方式加热该锅体，蒸发烘干粉体。其中，蒸汽压力为0.20MPa，锅内真空 度-0.06MPa。最后得到氧化钍ThO2颗粒分布均勻且有害杂质铁Fe含量可控的原料粉 末。以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能以此限定本发明实施的范围， 即依本发明申请专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵 盖的范围内。
权利要求
1. 一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，所述粉末为钨粉和硝酸钍制备而成，包括原 料配置、掺杂、搅拌以及烘干步骤，其特征在于，在掺杂步骤中，在硝酸钍溶液加入氨 水溶液，并进行搅拌，形成白色胶状体混合液，将配置好的混合溶液均勻喷洒到钨粉表
2.如权利要求1所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于所述的烘干 步骤中，采用蒸汽加热掺杂锅的方式蒸发烘干已均勻喷洒硝酸钍溶液的钨粉。
3.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的钨 粉为蓝钨W02.9。
4.如权利要求3所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的钨粉为 费氏粒度为14 18 μ m、氨含量为0.10 0.25mt%、氧指数为2.72 2.95的蓝钨W02.9 粉末。
5.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的氨 水添加量为每IOOkg蓝钨粉中添加600 800L，浓度25 28% (W/V)的氨水。
6.如权利要求1或2所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，搅拌步骤 中，对掺杂锅抽真空，边加热边搅拌，加热温度为65 85°C，真空度<-0.02MPa。
7.如权利要求6所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，所述的掺杂锅 采用水浴方式加热。
8.如权利要求1所述的一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，其特征在于，采用水蒸汽加 热的方式烘干粉体，蒸汽压力0.1 0.3MPa，真空度<-0.02MPa。
全文摘要
本发明提供一种磁控线圈用粉末的掺杂方法，属于粉末冶金制造领域。本发明的工艺包括掺杂、搅拌、蒸汽烘干等步骤。其特点是在硝酸钍溶液中加入中和添加剂氨水NH3·H2O溶液，将配置好的混合溶液均匀喷洒到放置在掺杂锅内的蓝钨WO2.9表面并进行搅拌。对掺杂锅抽真空并采用水加热，边加热边搅拌。在真空状态下，采用蒸汽加热的方法烘干粉体，最终得到掺杂均匀、杂质含量少的掺杂钍钨粉。
文档编号B22F9/02GK102009179SQ201010299139
公开日2011年4月13日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者方毅金, 梁树荣, 王竹青 申请人:厦门虹鹭钨钼工业有限公司