专利名称：一种ybco涂层导体阻挡层的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种第二代高温超导带材中阻挡层的制备方法，特别涉及在镍合金基体上制备非晶氧化铝薄膜的方法。
背景技术：
第二代高温超导带材是指以YBC0-123系超导材料为主的稀土类钡铜氧化物超导涂层导体。它由金属合金基带、种子层、阻挡层、帽子层、稀土钡铜氧超导层、保护层以及稳定层等构成，是一种多层结构。与第一代Bi系高温超导带材相比，第二代高温超导带材在高磁场下有负载高电流的能力，可以在较高的温度和磁场下应用，是各国在高温超导领域竞相研究开发的焦点。美国的Superpower公司采用离子束辅助沉积(IBAD)+金属有机化学气相沉积(MOCVD)法已经可以批量化制备千米级第二代高温超导带材，最长单根超导带材到达1311m，临界电流约300A，是目前世界上报道的最好结果。IBAD法是Iijmia等提出，并由美国洛斯阿拉莫斯国家实验室等进一步发展的在非织构的基带上采用离子束轰击迫使沉积的氧化物薄膜取向生长获得双轴织构氧化物薄膜的方案。在IBAD方法中，将无取向的多晶金属基带表面均方根粗糙度(RMS)降低到2nm 以下再采用溅射法沉积非晶氧化物阻挡层，然后在非晶阻挡层上沉积过渡层。采用溅射法沉积非晶氧化物阻挡层需要昂贵的真空系统，沉积速率比较低，工艺比较复杂、成本很高。 第二代高温超导带材高昂的价格是目前制约其大规模应用的最主要瓶颈。目前国内关于涂层导体中阻挡层的专利均是在具有双轴织构的M-W合金基带上制备的。而在无取向的多晶金属基带上制备YBCO涂层导体的阻挡层还未见报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术制备的YBCO涂层导体阻挡层成本高的缺点，提供一种低成本的化学溶液制备非晶氧化铝阻挡层的方法。本发明采用化学溶液法制备非晶氧化铝薄膜，具体步骤顺序如下(1)按照Al H2O = 1 50-1 100的摩尔比例把异丙醇铝和去离子水混合；(2)将上述步骤(1)配制的溶液在80-90°C条件下经磁力搅拌器搅拌l_3h ；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至2-4 ；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在80-90°C下经磁力搅拌器搅拌4_8h，得到透明的 Al2O3凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶前驱液涂覆在基片上。涂覆方法可以是旋涂 (spin-coating)或提拉(dipping)方法，涂覆时间为0. 5-1. 5min。所述的基片可以是镍基合金或不锈钢；(6)将步骤(5)涂覆了薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在300°C-50(TC温度下进行5 15h的低温热处理，即可得到非晶氧化铝薄膜；本步骤的升温速率为5°C /h ；本步骤在氩气或者氮气等惰性气氛中进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果本发明采用化学溶液法制备了非晶氧化铝薄膜，与目前采用溅射法沉积非晶氧化物阻挡层需要昂贵的真空系统相比，本发明不需要真空系统，成本比较低。并且它还具有沉积速率高，成份容易控制，在复杂形状表面制备高质量的薄膜等优点。采用该方法制备的非晶氧化铝薄膜平整、致密，表面粗糙度小于5nm。
图1是实施例1制备的非晶氧化铝膜的扫描电子显微镜图片；图2是实施例2制备的非晶氧化铝膜的扫描电子显微镜图片；图3是实施例3制备的非晶氧化铝膜的扫描电子显微镜图片；图4是实施例4制备的非晶氧化铝膜的扫描电子显微镜图片。
具体实施例方式实施例1(1)称取异丙醇铝0. Imol，将异丙醇铝溶于135mL的去离子水中配成溶液。(2)将步骤(1)制得的溶液在80°C条件下经磁力搅拌器搅拌Ih ；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至2 ；(4)将上述步骤C3)配制的溶液在80°C下经磁力搅拌器搅拌4h，得到透明的Al2O3 凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶以5000转/分的速度旋涂在镍基合金基片上，旋涂时间为0. 5min ；(6)将经步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至300°C，并保温5h，然后样品随炉冷却至室温。 用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，非晶氧化铝厚膜表面平整、致密，如图1所示。实施例2(1)称取异丙醇铝0. Imol，将异丙醇铝溶于200mL的去离子水中配成溶液。(2)将步骤(1)制得的溶液在85°C条件下经磁力搅拌器搅拌池；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至3 ；(4)将上述步骤C3)配制的溶液在85°C下经磁力搅拌器搅拌他，得到透明的Al2O3 凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶以5000转/分的速度旋涂在镍基合金基片上，旋涂时间为lmin;(6)将经步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至400°C，并保温10h，然后样品随炉冷却至室温。 用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，非晶氧化铝厚膜表面平整、致密，如图2所示。实施例3(1)称取异丙醇铝0. Imol，将异丙醇铝溶于270mL的去离子水中配成溶液；
(2)将步骤(1)制得的溶液在90°C条件下经磁力搅拌器搅拌池；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至4 ；(4)将上述步骤C3)配制的溶液在90°C下经磁力搅拌器搅拌他，得到透明的Al2O3 凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶以5000转/分的速度旋涂在镍基合金基片上，旋涂时间为1. 5min ；(6)将经步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至500°C并保温10h，然后样品随炉冷至室温。用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，非晶氧化铝厚膜表面平整、致密，如图 3所示。实施例4(1)称取异丙醇铝0. Imol，将异丙醇铝溶于200mL的去离子水中配成溶液。(2)将步骤(1)制得的溶液在85°C条件下经磁力搅拌器搅拌池；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至3 ；(4)将上述步骤(3)配制的溶液在85°C下经磁力搅拌器搅拌他，得到透明的Al2O3 凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶以5厘米/秒的提拉速度涂覆在镍基合金基片上，旋涂时间为lmin;(6)将经步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至400°C，并保温10h，然后样品随炉冷却至室温。 用场发射扫描电子显微镜对样品进行了表面形貌观察，非晶氧化铝厚膜表面平整、致密，如图4所示。实施例5(1)称取异丙醇铝0. Imol，将异丙醇铝溶于200mL的去离子水中配成溶液。(2)将步骤(1)制得的溶液在85°C条件下经磁力搅拌器搅拌池；(3)在上述步骤(2)制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至3 ；(4)将上述步骤C3)配制的溶液在85°C下经磁力搅拌器搅拌他，得到透明的Al2O3 凝胶。(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶以5000转/分的速度旋涂在不锈钢基片上， 旋涂时间为Imin ；(6)将经步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，把500sCCm氩气通入反应室，从室温以5°C /h的升温速率升温至400°C，并保温10h，然后样品随炉冷却至室温。
权利要求
1.一种YBCO涂层导体阻挡层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤(1)按照Al H2O = 1 50-1 100的摩尔比例把异丙醇铝和去离子水混合；(2)将上述步骤(1)配制的溶液在80-90°C条件下经磁力搅拌器搅拌1- ；(3)在上述步骤( 制得的溶液中添加盐酸，调节所述溶液的PH值至2-4;(4)将上述步骤C3)配制的溶液在80-90°C下经磁力搅拌器搅拌4- ，得到透明的 Al2O3凝胶；(5)将步骤(4)制得的所述Al2O3凝胶采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；(6)将步骤( 涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在300°C-500°C温度下进行5-10h的低温热处理，即可得到非晶氧化铝薄膜；该步骤的升温速率为5°C /h ；该步骤是在氩气或者氮气等惰性气氛中进行。
2.如权利要求1所述的一种YBCO涂层导体阻挡层的制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中所述基片为镍基合金或不锈钢。
全文摘要
一种YBCO涂层导体阻挡层的制备方法。首先配制前驱液，把异丙醇铝和去离子水按照Al∶H2O＝1∶50-1∶100的摩尔比例混合，在80-90℃条件下用磁力搅拌器搅拌溶液，搅拌均匀后往溶液中滴加盐酸，调节PH值至2～4；再把溶液在80-90℃磁力搅拌器搅拌4-8h，得到透明的Al2O3凝胶；然后，将Al2O3凝胶涂覆在基片上；涂覆过薄膜的基片置于高温管式石英炉中，在300℃～500℃温度、惰性气氛下进行5-10h的低温热处理，即可得到非晶氧化铝薄膜。本发明制备的非晶氧化铝薄膜平整、致密。
文档编号C23C20/08GK102242357SQ20111017185
公开日2011年11月16日 申请日期2011年6月24日 优先权日2011年6月24日
发明者丁发柱, 古宏伟, 张腾, 戴少涛 申请人:中国科学院电工研究所