专利名称：制备金属微纳米空心球粉末的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属空心粉末制备技术，更为具体地说，是涉及一种制备金属微纳米空心球粉末的装置。
背景技术：
微纳空心粉末由于具有特殊的空心结构，相比超细实心粉末其比表面积大、密度小，在物理、化学、电磁学及光学方面展现出特殊的优异性能，尤其在吸波方面，磁性空心粉末具有巨大的应用潜力。磁性空心粉末的结构、壁厚不仅直接影响其本身的介电常数和磁导率的波动，进而直接控制其吸波性能，也直接影响其覆盖屏蔽隐身体，如飞机、导弹等的重量，而重量对飞机、导弹等又非常重要，要求非常苛刻，一般的吸波隐身材料覆盖在其表面之上，如目前广泛应用的面密度在^g/m2以上的铁氧体吸波材料，无疑会大大地增大其重量，达不到所要求。壳层薄的空心粉末不仅大大减轻了其覆盖屏蔽隐身体的重量，还有可能解决传统吸波材料存在的高温性能差、抗氧化耐酸碱能力差等缺点，实现吸波材料“薄、 轻、宽、强”的目标。因此磁性空心粉末引起了各国的研究热潮。目前制备空心粉末的常用方法为模板法，采用模板法制备空心粉末，需要有一个胶体、乳状液滴等做模板，然后在其表面进行组装、吸附和化学沉积等反应，最后还需用溶解、煅烧、化学反应等方法去除模板。 该制备方法不足的地方是工艺复杂、生产效率低、生产成本高、模板不易去除干净且易造成环境污染。放电蚀除加工粉末，是通过电极放电从电极表面抛出一些电极材料，被抛出的电极材料冷却后即为金属粉末。该方法已制得纯金属、合金、化合物、半导体、陶瓷等多种类型的微粉。国内文玉华等人采用混粉电火花加工方法制备空心粉末(王京，文玉华，李翔龙，李忠丽.混Si粉电火花腐蚀制备中空M粉的研究[J].功能材料，2008.)，取得一定的成效，但混粉电火花加工需要在特定的搅拌装置中进行，设备结构复杂，还需要控制混粉粒度，制备的粉末空心球比例较低，空心球的中空程度也较低。A. E. Berkowitz等人(A. E. Berkowitz, M. F. Hansen, F. Τ. Parker, K. S. Vecchio. Amorphous soft magnetic particles produced by spark erosion[J]. Journal ofMagnetismand Magnetic Materials, 2003,1 (6) :254-255.)在由聚甲醛树酯围城的真空密闭箱中，采用液氮为工作液，两电极和大小均一的块状材料安放在有孔的聚甲醛树酯筛网上，对整个密闭箱施加一定频率的震荡，利用两电极与块状材料之间及块状材料与块状材料之间的火花放电制取空心粉末，并指出壳层厚度随成分的不同而变化，制得的空心M粉内表面比较粗糙。其加工条件要求高，实施该方法的装置结构复杂，生产成本高。
发明内容
针对现有技术制备金属空心粉末的技术现状，本发明的目的旨在提供一种新的制备金属微纳米空心球粉末的装置，以制备出空心球比例高，空心球中空程度高，呈规则圆球形，内外表面质量好，壳薄且壁厚均勻的金属微纳米空心球粉末。
本发明公开的制备金属微纳米空心球粉末装置，其技术方案包括工作液箱、浸入在工作液中的工件电极和工具电极、超声波装置、脉冲电源装置和伺服进给装置，工件电极和工具电极对应设置，两电极之间通过伺服进给装置保持火花放电所需间隙，与脉冲电源装置输出接口连接，超声波装置的超声波振子对着工件电极和工具电极之间的间隙设置， 超声波振子数量至少为一个。在上技术方案中，工件电极最好是设置在工作液箱底浸没在工作液中，工具电极竖直向下指对着工件电极，下端部分浸入在工作液中。当然工具电极与工件电极也可采用卧式对应设置浸没在工作液中，或倾斜对应设置浸没在工作液中。在上技术方案中，超声波装置的超声波振子，可设置在工作液箱体上、工件电极上、或工具电极上。对于设置在工作液箱体上的多个超声波振子，可以对称或非对称的方式设置在工作液箱体上。在上技术方案中，工件电极和工具电极至少其一安装在伺服进给装置上，以保证工具电极和工件电极之间在加工过程中保持火花放电所需间隙。最好是将工具电极安装在伺服进给装置输出轴上，所述伺服进给装置固定安装在工作液箱体上。特别是工具电极和工件电极之间为竖直设置时，尤其是应将工具电极安装在伺服进给装置输出轴上，使工具电极从上向下给进，以补偿工具电极电腐蚀。所述伺服进给装置可选用伺服直流电机、步进电机或液压马达等。在上技术方案中，超声波装置的超声波发生装置可以采用设有变幅杆的超声波发生装置，也可以是无变幅杆的超声波发生装置，是否采用设有变幅杆的超声波发生装置，取决于超声波振动的振幅能否产生足够好的气泡破碎效果。超声波装置的超声波发生装置的频率为足以在工作液中产生超声空化作用和气泡破碎效果的频率，其频率一般不低于 16KHZ，通常控制在20KHZ 200KHZ范围。在上技术方案中，脉冲电源装置的脉冲电流，其强度一般不低于20A，通常控制在 20A 60A范围，其脉冲宽度一般不大于150μ s，通常控制在2μ s 150μ s范围。在上述技术方案中，在工作液箱体底部设计有工作液引出接口。本发明的金属微纳米空心球粉末制备装置，既可适用于连续生产，也可适用于间断生产。连续生产就是在工具电极与工件电极火花放电熔化、气化的金属材料沉积在微气泡表面的过程中，边加入工作液和边引出含有金属微纳米空心球粉末的工作液。本发明中的工具电极与工件电极可由相同的金属材料制作，也可由不同的金属材料制作。具体采用什么金属材料，取决于所要制备的金属微纳米空心球粉末。本发明实施过程中所使用的工作液，可以是自煤油，也可以是去离子水，优先选用煤油。本发明的制备金属微纳米空心球粉末的装置，是以完全不同于传统电火花-超声复合加工的原理加工制备金属微纳米空心球粉末。传统电火花-超声复合加工是基于工具和工件之间脉冲性火花放电时的电腐蚀现象来蚀除多余的金属，以达到对零件的尺寸、形状及表面质量预定的加工要求。传统电火花-超声复合加工中超声频振动作用于工具电极或工件电极，利用电极间的超声频相对运动，以避免短路、断路和电弧放电，提高加工精度和效率。本发明的原理是通过对工具电极与工件电极之间的工作液施加超声波振动，利用超声波的空化效应和破碎作用，在工作液中产生大量的微小气泡，同时通过控制电火花放电参数，增大火花放电过程中电极气化、熔化量，使气化、熔化的金属材料与气泡相遇，从而附着在小气泡上，形成壳薄且壁厚均勻的空心球。另外，由于超声波的作用，可以破裂火花放电时工作液裂解产生的气泡，进一步增加气泡数量、减小气泡直径，获得更多的较小的空心球，从而制备得到所要制取的金属微纳米空心球粉末。本发明与已有技术相比具有以下十分突出的技术特点1、本发明将超声波的空化效应与破碎气泡的作用引入到传统的电火花加工中，利用超声空化效应及破碎作用产生的微泡为模板核，在其表面沉积形成空心球。2、实施本发明方法的超声装置和电火花机床相对独立，参数调整时互不影响，加工参数易于控制。3、本发明集合了传统电火花-超声波复合加工的优点，而加工原理又不同于传统电火花-超声波复合加工。4、采用普通的电火花机床就可以实现本发明的金属微纳米空心球加工，除超声装置外不需要附加其他设备，加工条件简单易实现。本发明与现有的技术相比，具有以下有益的技术效果1、成本低、加工安全性高。由于本发明采用煤油或等离子水为工作液，在普通电火花机床上实现加工，不需要真空环境和液氮工作液，减小了加工成本，同时提高了加工的安全性。2、生产周期大大缩短、工艺简单、污染性小。本发明的空心球在火花放电间隙瞬间成型，不需要预制模板核和后期化学溶核等过程，这样就使得工艺相对简单，大大缩短了生产周期。同时由于过程中没有过多化学药品的参与，减小了对环境的污染。3、装置简单、加工参数易于控制。本发明只需要普通的电火花加工机床和超声装置就可以实现，不需要混粉及搅拌装置，加工参数易于控制，且装置简单。4、电离击穿容易，脉冲利用率高，排屑条件得到改善。在普通的电火花加工中施加超声振动，集成了传统电火花-超声复合加工的优点，使得电离击穿容易，脉冲利用率高。5、粉末的中空程度高，壳层较薄，且具有较好的内外表面质量。空心球在成型过程中受到表面张力和内聚力的作用，又在微泡上沉积成型，形成的空心球外径在20纳米到 100微米之间，壁厚不大于1微米，不仅壳层薄，且具有较好的内外表面质量。相对于混粉电火花加工方法来说，其空心粉末的比例增加将近一倍。
图1是超声波振子安装在工作液箱体同侧的装置示意图。图2是超声波振子安装在工作液箱体异侧的装置示意图。图3是超声波振子安装在工作液箱体底部的装置示意图。图4实施例1获得的中空镍粉末的扫描电镜图片。图5实施例2获得的中空镍粉末的扫描电镜图片。图6实施例3获得的中空铜粉末的扫描电镜图片。上述各附图中图识标号的标识对象是1脉冲电源；2伺服进给装置；3工具电极； 4工作液；5超声波振子；6工件电极；7工作台；8工作液箱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明，有必要指出的是，以下的实施例只用于对本发明做进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，所属领域技术熟悉人员根据上述发明内容，对本发明做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，应仍属于本发明的保护范围。实施例1本实施例制备金属微纳米空心球粉末的装置，主要由工作液箱8、浸入在工作液中的工件电极6和工具电极3、直流伺服电机2、超声波装置和脉冲电源装置1构成。工具电极3和工件电极6均由金属镍板加工成，分别与脉冲电源装置的正负极输出接口连接。作为负电极的工件电极安置在圆形筒工作液箱8箱底，作为正电极的工具电极安装在固定安置在工作液箱体壁上的伺服步进电机输出轴上，向下指对着工件电极，其下端部分伸入到工作液箱内，两电极之间保持火花放电间隙。超声波装置的超声波发生器功率100W，频率 20KHZ，超声波振子6个，均勻相对地对着工具电极与工件电极之间的间隙设置在工作液箱体壁上。脉冲电源装置的放电参数设置为低压电流20A，脉冲宽度150μ S。工作液为煤油。工具电极与工件电极投入使用之前表面去氧化膜且修平整。7为工作台。附图4是本实施例获得的中空镍粉的扫描电镜图。实施例2本实施例制备金属微纳米空心球粉末的装置，主要由工作液箱8、浸入在工作液中的工件电极6和工具电极3、步进电机2、超声波装置和脉冲电源装置1构成。工具电极3和工件电极6均由金属镍板加工成，分别与脉冲电源装置的正负极输出接口连接。作为负电极的工件电极安置在方形筒工作液箱8箱底，作为正电极的工具电极安装在固定安置在工作液箱体壁上的步进电机输出轴上，向下指对着工件电极，其下端部分伸入到工作液箱内， 两电极之间保持火花放电间隙。超声波装置的超声波发生器设计有变幅杆，功率200W，频率 60ΚΗΖ，超声波振子4个，均勻相对地对着工具电极与工件电极之间的间隙设置在工作液箱体的4个壁面上。脉冲电源装置的放电参数设置为低压电流60Α，脉冲宽度2ys。工作液为等离子水。工具电极与工件电极投入使用之前表面去氧化膜且修平整。7为工作台。附图5是本实施例获得的中空镍粉的扫描电镜图。实施例3本实施例制备金属微纳米空心球粉末的装置，主要由工作液箱8、浸入在工作液中的工件电极6和工具电极3、直流伺服电机2、超声波装置和脉冲电源装置1构成。工具电极3和工件电极6均由金属铜板加工成，分别与脉冲电源装置的正负极输出接口连接。作为负电极的工件电极安置在方形筒工作液箱8箱底，作为正电极的工具电极安装在固定安置在工作液箱体壁上的直流伺服电机输出轴上，向下指对着工件电极，其下端部分伸入到工作液箱内，两电极之间保持火花放电间隙。超声波装置的超声波发生器功率400W，频率 100ΚΗΖ，超声波振子2个，对着工具电极与工件电极之间的间隙设置在工作液箱体一壁面上。脉冲电源装置的放电参数设置为低压电流50Α，脉冲宽度10μ S。工作液为煤油。工具电极与工件电极投入使用之前表面去氧化膜且修平整。7为工作台。图6是本实施例获得的中空铜粉的扫描电镜图片。实施例4本实施例制备金属微纳米空心球粉末的装置，主要由工作液箱8、浸入在工作液中的工件电极6和工具电极3、液压马达2、超声波装置和脉冲电源装置1构成。工具电极3和工件电极6均由金属合金板加工成，分别与脉冲电源装置的正负极输出接口连接。作为负电极的工件电极安置在圆形筒工作液箱8箱底，作为正电极的工具电极安装在固定安置在工作液箱体壁上的液压马达的输出轴上，向下指对着工件电极，其下端部分伸入到工作液箱内，两电极之间保持火花放电间隙。超声波装置的超声波发生器功率500W，频率200KHZ， 超声波振子2个，对着工具电极与工件电极之间的间隙设置在工件电极的下方。脉冲电源装置的放电参数设置为低压电流60A，脉冲宽度lOOys。圆形筒工作液箱8箱底设计有引出含有中空粉末的工作液为煤油。工具电极与工件电极投入使用之前表面去氧化膜且修平整。7为工作台。本实施例的装置可用于金属微纳米空心球粉末的连续生产加工，在加工过程中，边加入工作液煤油边从工作液箱底部引出含有中空粉末的煤油。
以此电火花-超声复合加工得到的粉末中观察到大量的空心球存在。
权利要求
1.一种制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于包括工作液箱(8)、浸入在工作液中的工件电极(6)和工具电极(3)、超声波装置、脉冲电源装置和伺服进给装置O)，工件电极和工具电极对应设置，两电极之间通过伺服进给装置保持火花放电间隙，与脉冲电源装置输出接口连接，超声波装置的超声波振子( 对着工件电极和工具电极之间的间隙设置，超声波振子至少为1个。
2.根据权利要求1所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于工件电极设置在工作液箱底浸没在工作液中，工具电极竖直向下指对着工件电极，下端部分浸入在工作液中。
3.根据权利要求2所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于超声波振子设置在工作液箱体上、工件电极上或工具电极上。
4.根据权利要求3所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于超声波振子以对称或非对称的方式设置在工作液箱体壁上。
5.根据权利要求1至4之一所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于 工具电极安装在伺服进给装置输出轴上，所述伺服进给装置固定安装在工作液箱体上。
6.根据权利要求5所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于所述伺服进给装置为直流伺服电机、步进电机或液压马达。
7.根据权利要求1至4之一所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于 工作液箱底部设计有工作液弓丨出接口。
8.根据权利要求1至4之一所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于 超声波装置的超声波发生装置的频率不低于16KHZ。
9.根据权利要求8所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于超声波装置的超声波发生装置为设有变幅杆的超声波发生装置。
10.根据权利要求1至4之一所述的制备金属微纳米空心球粉末的装置，其特征在于 脉冲电源的电流流强度不低于30A，脉冲宽度不大于150μ S。
全文摘要
本发明公开了一种制备金属微纳米空心球粉末的装置，包括工作液箱、浸入在工作液中的工件电极和工具电极、超声波装置、脉冲电源装置和伺服进给装置，工件电极和工具电极对应设置，两电极之间通过伺服进给装置保持火花放电间隙，与脉冲电源装置输出接口连接，超声波装置的超声波振子对着工件电极和工具电极之间的间隙设置，超声波振子至少为1个。采用本发明的装置制备金属微纳米空心球粉末，空心球中空程度高，粒径分布在20纳米到50微米之间，壁厚不大于1微米，空心球比例高，由于其在物理、化学、电磁学及光学方面的优异性能，可广泛应用于化学、冶金、材料、航天等领域。本发明的金属微纳米空心球粉末制备装置，结构简单，加工条件要求低，操作容易，生产成本低。
文档编号B22F9/14GK102335749SQ201110194670
公开日2012年2月1日 申请日期2011年7月12日 优先权日2011年7月12日
发明者宋宏伟, 徐雪梅, 文玉华, 李翔龙 申请人:四川大学