专利名称：一种钕铁硼永磁材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及化工领域，特别是涉及一种钕铁硼永磁材料及其制备方法。
背景技术：
稀土类永磁材料，以其优越的磁气特性和经济性，多用于电气和电子仪器领域，近年来，更加要求高性能化。在稀土类永磁材料之中,R-Fe-B系稀土类永磁材料，与稀土类钴永磁材料相比，由于作为主要元素的Nd比Sm贮量丰富，同时不大量使用Co，所以原材料费便宜，磁气特性也远远超过稀土类钴永磁材料，是极其优秀的永久磁体。为了提高该R-Fe-B系稀土类永磁材料的磁气特性，进行了种种尝试。具体的讲，通过添加Co来提高居里温度的例子，为了得到稳定的保磁力，添加Ti、V、Ni、Bi等的例子，·通过添加O. 02-0. 5原子％ Cu来提高保磁力，同时扩大热处理的最适宜温度的幅度并改善制造效率的例子，通过添加O. 2 O. 5原子％的Cr来提高耐腐蚀性的例子等均有指出添加各种材料来提升特性。在上述的现有技术中，无论哪一个都是通过在R-Fe-B系稀土类永磁材料中添加新的元素来提高磁气特性。但是，当添如新的其他元素时，几乎都是增加了保磁力降低了残留磁力线密度(Br)。因此，实际上难以提高磁气特性。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种在添加了 P的一定范围的组成中，保磁力和残留磁力线密度一起增加的R-Fe-B系钕铁硼永磁材料，能够提高磁气特性。本发明提供的钕铁硼永磁材料，包括成份为R-Fe-B的主体合金，其中，Fe的重量百分比为58_78% ；B的重量百分比为
O.9-1. 3%；P的重量百分比为O. 25-3%，所述R的重量百分比为28-35%为Nd,Dy和Sm的一种或多种；所述材料还包括稀土类材料，稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；所述合金中还包括Co或Cu的一种或多种的添加合金。相应的，本发明还提供一种钕铁硼永磁材料制备方法，包括将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金并获取O. 5_5微米大小的合金粉末，所述预定比例为=Fe的重量百分比为58-78%;B的重量百分比为O. 9-1. 3%；P的重量百分比为O. 25-3%。稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料NcUPr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；在IOkOe的压力条件下，经O. 2-2吨/厘米2压力，将所述合金粉末处理获得合金成形体；将所述成形体在1000-1200摄氏度条件下烧结后再进行800-1200摄氏度的热处理得到钕铁硼永磁材料材料。本发明的有益效果是区别于现有技术的情况，本发明钕铁硼永磁材料由稀土类元素、硼B、磷P、铁Fe和不可避免的杂质构成，可以用钴Co和铜Cu置换铁Fe的一部分。本发明的钕铁硼永磁材料由于有这样特定的组成，所以具有高的残留磁力线密度和保磁力。
图I是表示P含有量与保磁力(iHc)和残留磁力线密度(Br).图2是本发明的实施例2中的稀土类永磁材料材料的X射线衍射。
具体实施例方式本发明实施例提供一种钕铁硼永磁材料的制备方法，所述方法包括步骤101，将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金并获取O. 5-5微米大小的合金粉末，所述预定比例为Fe的重量百分比为58-78% ；B的重量百分比为 O.9-1.3% ;P的重量百分比为O. 25-3%。稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；在所述主体合金中还包括添加合金，所述添加合金为Co和Cu的一种或多种。步骤102，在IOkOe的压力条件下，经O. 2_2吨/厘米2压力，将所述合金粉末处理获得合金成形体；步骤103，将所述成形体在1000-1200摄氏度条件下烧结后再进行800-1200摄氏度的热处理得到钕铁硼永磁材料材料。优选的，所述方法在步骤101之前还包括步骤100，在所述钕铁硼永磁材料材料表面进行钝化涂层处理。具体的所述获取O. 5-5微米大小的合金粉末具体为步骤1011,由布朗粉碎机或颚式破碎机进行粉碎进行粗粉碎,获得粗粉碎颗粒；步骤1012，由立式球磨机的有机溶剂的湿式法或氮气喷射粉碎法对粗粉碎颗粒进行微粉碎，获得O. 5-5微米大小的合金粉末；优选的，所述将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金具体为将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合后，通过高频熔解铸造获得Nd、Fe、B和P的合金。优选的，上述步骤都在氮气环境下进行，所以在所述将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金并获取O. 5-5微米大小的合金粉末之前还包括将炉体抽真空或向炉体中冲入氮气。实施本实施例的制备方法，可以获得所以具有高的残留磁力线密度和保磁力的钕铁硼永磁材料。本发明提供一种钕铁硼永磁材料，包括成份为R-Fe-B的主体合金，其中，Fe的重量百分比为58-78% ；B的重量百分比为O. 9-1. 3% ；P的重量百分比为O. 25_3%，所述R的重量百分比为28-35%为Nd、Dy和Sm的一种或多种；所述材料还包括稀土类材料，稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；所述合金中还包括Co或Cu的一种或多种的添加合金。具体的，含有从由钕Nd、镨Pr、镝Dy、铽Tb、钦Ho构成的群中选择出的一种以上的稀土类元素(以下也称为R)，其含有量在28-35重量％的范围内。当R的含有量低于28重量％时，保磁力显著减少，而当R的含有量超过35重量％时，残留磁力线密度显著减少。优选R的含有量上限是35重量％，下限是30重量％。构成本发明的永磁材料的B的含有量在O. 9-1. 3重量％范围内。当低于O. 9重量％时,保磁力显著减少，而超过I. 3重量％时，残留磁力线密度显著减少。优选B的含有量上限是I. 2重量％，下限是I重量％。构成本发明的永磁材料的P的含有量在O. 25 3重量％范围内。当低于O. 25重量％时，残留磁力线密度显著减少，而超过3重量％时，保磁力显著减少。再有，当含有量超过3重量％时，不能稳定地得到正方晶体构造，因正方晶体构造的比例减少而不优选，由于这些理由，最好添加O. 3-2. 5重量％。构成本发明的永磁材料的Fe的含有量最好是58 80重量％。在Fe的含有量低于58重量％时,有残留磁力线密度大量减少的倾向，当超过80重量％时,有保磁力显著减少的倾向。优选Fe的含有量上限是75重量％，特别是72重量％，下限是62重量％。在用Co和Cu置换Fe的一部分的情况下，Fe的含有量可以是54_78重量％。·
当用Co置换构成本发明的永磁材料的Fe的一部分时，发现有星里温度(Tc)的改善。在本发明中，Co的含有量可以在O. 1-3. 6重量％的范围内。当低于0.1重量％时，居里温度的改善效果不那么明显，而当超过3.6重量％时，对成本不利。优选Co的含有量上限是3. 2重量下限是O. 5重量％。构成本发明的永磁材料的Cu，如上所述，赋予R-Fe-B系稀土类永磁材料高的磁气特性。在本发明中，Cu的含有量可以在O. 02-0. 25重量％范围内。当低于O. 02重量％时，保磁力几乎不增加，而当超过O. 25重量％时，残留磁力线密度大大减少。优选Cu的含有量的上限是O. 2重量下限是O. 06重量％。含在本发明的永磁材料中的正方晶体构造的比例优选是全体50重量％以上，特别是70重量％以上。当正方晶体构造的比例低于50重量％时，有保磁力变小的倾向，通常，本发明的永磁材料具有380-600°C的居里温度(Tc)，在25°C时具有11 18kG的残留磁力线密度(Br)和14-21k0e的保磁力(iHc)。为了制造本发明的钕铁硼永磁材料材料，可以按照Nd系永磁材料的一般的制造方法进行制造。下面表示其中的一个例子。首先，把原料的Nd、Fe、B、P以及添加元素(Co、Cu等)以规定的比例配合，通过高频熔解来铸造合金。这时，用于制造的Co、Cu也可以是与用作原料的Fe的混合物。然后，把得到的合金用颚式破碎机或布朗粉碎机等进行粗粉碎之后，由使用立式球磨机或球磨机等的有机溶剂的湿式法或用氮气的喷射粉碎杌那样的干式法进行微粉碎。微粉的粒径没有特别地限制，优选平均为O. 5-5微米。得到的微粉末在大约IOkOe左右的磁场中向磁场方向定向，在大约O. 2-2吨/厘米2的压力下冲压成形，然后把冲压成形得到的成形体在高真空中或惰性气体中在1000-1400°C下烧结1-2小时，再在比烧结温度低的温度(800-1200°C左右)下进行热处理。由此得到本发明的稀土类永磁材料材料。然后，对上述稀土类永磁材料材料再进行加工和表面处理，就能得到稀土类永磁材料。再有，在本发明的上述稀土类永磁材料材料的制造中，作为包含在使用原料中的或者混入制造过程中的不可避免的杂质的占O. 2重量％以下的微量的La、Ce、Sm、Ni、Mn、Si、Ca、Mg、S不损害本发明的效果。
作为初始原料，使用了 Nd、电解铁、硼铁合金、磷化铁。然后，在把这些原料以重量t匕(％ )为30Nd-BAL. Fe-IB-XP(X为O 5的数值)的组成配合之后，在铝坩埚中进行高频熔解，注入水冷铜铸型之后得到各种组成的铸块(坯料)。接着，把这些铸块用布朗粉碎机进行粗粉碎，再用氮气流中的喷射粉碎机进行微粉碎，从而得到平均粒径为I ” m左右的微粉末，把该微粉末和有润滑效果的硬脂酸用在O. 07重量％的氮气中的V型搅拌器进行混
八
口 ο此后，把这些微粉末充填到成型装置的金属模型中，在IOkOe的磁场中进行定向，在垂直于磁场的方向上以I. 2吨/厘米2的压力冲压成形。把得到的成形体在Ar气中在1200°C的温度下烧结2个小时之后，进行冷却，再在800°C温度下在Ar气中热处理I个小时，就制作出了 P含有量不同的各种组成的稀土类永磁材料材料。·再有，在从铸块到烧结的工序之间，全都在氮气中进行移动，尽量降低氧含有量。对于这些稀土粪永磁材料材料，测定其居里温度(Tc)、保磁力(iHc)和残留磁力线密度(Br)，得到的结果表示在图I和表I中。其结果，如表I所示，由于用Co置换Fe的一部分，所以改善了居里温度(Tc)。另外，如图I和表I所示，P的含有量达到3重量％时，与不添加的相比，没有使残留磁力线密度降低，还可以使保磁力增加。当P的添加量超过3重量％时,与不添加P的相比,残留磁力线密度和保磁力双方都减少了。再有，当P的含有量为2重量％时，可以使残留磁力线密度增加3. 6kG，使保磁力增加4. 5k0e，磁气特性大幅度提高。表I
权利要求
1.一种钕铁硼永磁材料制备方法，其特征在于，包括 将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金并获取O. 5-5微米大小的合金粉末，所述预定比例为=Fe的重量百分比为58-78% ；B的重量百分比为O. 9-1. 3% ；P的重量百分比为O. 25-3%。稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料NcUPr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种； 在IOkOe的压力条件下，经O. 2-2吨/厘米2压力，将所述合金粉末处理获得合金成形体； 将所述成形体在1000-1200摄氏度条件下烧结后再进行800-1200摄氏度的热处理得到钕铁硼永永磁材料材料。
2.根据权利要求I所述的方法，所述方法还包括在所述热处理之后还包括在所述钕铁硼永永磁材料材料表面进行钝化涂层处理。
3.根据权利要求I所述的方法，所述方法还包括 获取O. 5-5微米大小的合金粉末具体为 由布朗粉碎机或颚式破碎机进行粉碎进行粗粉碎，获得粗粉碎颗粒； 由立式球磨机的有机溶剂的湿式法或氮气喷射粉碎法对粗粉碎颗粒进行微粉碎，获得O. 5-5微米大小的合金粉末。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金具体为将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合后，通过高频熔解铸造获得Nd、Fe、B和P的合金。
5.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，在所述将Nd、Fe、B和P以及添加元素以预定比例配合成主体合金并获取O. 5-5微米大小的合金粉末之前还包括 将炉体抽真空或向炉体中冲入氮气。
6.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述主体合金中还包括添加合金，所述添加合金为Co和Cu的一种或多种。
7.—种钕铁硼永磁材料,包括 成份为R-Fe-B的主体合金，其中，Fe的重量百分比为58_78 % ；B的重量百分比为O. 9-1. 3%；P的重量百分比为O. 25-3%，所述R的重量百分比为28-35%为Nd,Dy和Sm的一种或多种；所述材料还包括稀土类材料，稀土类材料的重量百分比为28-35%，所述稀土类材料Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；所述合金中还包括Co或Cu的一种或多种的添加合金。
全文摘要
本发明公开了一种钕铁硼永磁材料，包括成份为R-Fe-B的主体合金，其中，Fe的重量百分比为58-78％；B的重量百分比为0.9-1.3％；P的重量百分比为0.25-3％，所述R的重量百分比为28-35％为Nd、Dy和Sm的一种或多种；所述材料还包括稀土类材料，稀土类材料的重量百分比为28-35％，所述稀土类材料Nd、Pr、Dy、Tb和Ho中的一种或多种；所述合金中还包括Co或Cu的一种或多种的添加合金。本发明可以保磁力和残留磁力线密度一起增加并提高磁气特性。
文档编号B22F3/16GK102909371SQ201110222430
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者张作州 申请人:张作州