专利名称：一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种溅射管靶的制作工艺，具体的说是一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺。
背景技术：
钨旋转镀膜溅射管靶主要用于光伏元件基板的镀膜，该类产品本身的物理性能直接影响着镀膜的使用性能，例如其一、钨旋转镀膜溅射管靶在溅射镀膜的过程中，致密性较小的溅射靶受轰击时，由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放，造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜之后膜材受到二次电子轰击造成的微粒飞溅，这些微粒的出现都会降低薄膜质量，为了减少靶材固体中的气孔，提高薄膜性能，一般要求溅射靶材具有较高的致密度；其二、由于溅射时靶材原子容易沿原子六方最紧密排列方向择优溅射出来，因此， 为达到最高溅射速率，常通过改变靶材结晶结构的方法来增加溅射速率，靶材的结晶方向对溅射膜层的厚度均勻性影响也较大，因此，获得一定结晶取向的靶材结构对薄膜的溅射过程至关重要。目前，国外钨旋转镀膜溅射管靶主要的制备方法是采用挤压或者拉拔的成型工艺进行加工成型，最后经热处理，机加工及背板结合形成的钨溅射管靶，该类方法对设备要求高，工艺复杂，成本较高，而且制备的靶材致密性差而且晶粒度也较大，使用该产品在镀膜时，薄膜的均勻性和布线质量大大降低，因此无法满足了太阳能光伏产品对材料的比阻抗和膜应力的新要求。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，其工艺简单，对设备要求低，成本低，制备的产品的相对密度达到99%以上。本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，钨粉的纯度> 99. 95%，粒度在2. 6-3. 3 μ m,制作步骤如下
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为50— 400Mpa，10 — 20分钟后固体管坯成型；
步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为1900°， 加热时间为30个小时，后采用水循环降温，8—16小时后冷却至室温完成，成型坯体备用 步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1300° —1700°，加热时间为1一3小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打10—20次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为450° — 500°，后备用
步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，镗孔、车外圆，使表面粗糙度达到Ral. 6 Ra3. 2Mm后，溅射管靶制作完成。所述的原料中氧彡0. 005%、硫彡0. 003%、铝彡0. 00 、铁彡0. 005%、钼彡0. 01%、镁彡 0. 002%、镍彡 0. 003%。钨旋转镀膜溅射管靶在溅射镀膜的过程中，致密性较小的溅射靶受轰击时，由于靶材内部孔隙内存在的气体突然释放，造成大尺寸的靶材颗粒或微粒飞溅，或成膜之后膜材受到二次电子轰击造成的微粒飞溅，这些微粒的出现都会降低薄膜质量，为了减少靶材固体中的气孔，提高薄膜性能，一般要求溅射靶材具有较高的致密度，而本方法制备的靶材相对密度达到99%以上。由于溅射时靶材原子容易沿原子六方最紧密排列方向择优溅射出来，因此，为达到最高溅射速率，常通过改变靶材结晶结构的方法来增加溅射速率，靶材的结晶方向对溅射膜层的厚度均勻性影响也较大，因此，获得一定结晶取向的靶材结构对薄膜的溅射过程至关重要，本方法采用高纯钨粉通过一系列工艺制备的靶材，不仅满足了太阳能光伏产品对材料的比阻抗和膜应力的新要求，而且还是闲了节能降耗，提高了生产效率，降低成本， 同时在锻制加工时使得钨的晶粒实现二次结晶，细化了晶粒度，改变了晶粒的结构，使LED 行业玻璃基板的薄膜均勻性和布线质量有了显著提高，延长了液晶显示器元件的使用寿命。本方法基于钨粉可保持模型形状的特点，将钨粉制备成空心的粉质钨管坯，突破了以往国外挤压，拉拔的成型工艺，降低了对设备的要求，降低了生产成本。本方法，在成型的坯材烧结后，对其进行二次加温并锻造，改善了烧结后钨管坯的不良外形，使之具有较好的圆度和直线度，同时锻造的过程中可以使钨管坯的长度延伸，使晶粒产生二次结晶，细化了晶粒度，改变了晶粒结构，使钨管靶具备了更高的强度及密度， 使用该产品在LED镀膜时，薄膜的均勻性和布线质量大大提高。本发明的有益效果是
1、本方法制作工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上；同时本方法改变了国外以挤压、拉拔为主的生产工艺，同时使钨管坯在二次高温环境中再结晶，晶粒细化，晶粒度由毫米级减小到微米级，优化了晶粒结构，使用该产品在LED镀膜时，薄膜的均勻性和布线质量大大提高。同时本方法锻造过程中不仅提高了管靶的致密性，而且对设备的要求不高，工艺合理，成品率较高，实现了低成本， 高效益，满足了太阳能光伏产品对材料的比阻抗和膜应力的新要求。2、本方法，在步骤二的烧结阶段，通过控制最佳温度和最佳处理时间，以及循环水冷渐进降温保证烧结后的成型坯具有较高的致密度，同时具有较好的圆度和直线度；在步骤三的锻造阶段，通过二次高温环境使得钨管坯再次结晶，晶粒细化，优化了晶粒结构，提高了溅射管靶的使用性能。
具体实施例方式一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，钨粉
的纯度彡99. 95%，粒度在2. 6—3. 3 μ m，硬度HV200— 235，制作步骤如下 步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为50— 400Mpa，10 — 20分钟后固体管坯成型；步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为1900°， 加热时间为30个小时，后采用水循环降温，8—16小时后冷却至室温完成，成型坯体备用 步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1300° —1700°，加热时间为1一3小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打10—20次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为450° — 500°，后备用
步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，镗孔、车外圆，使表面粗糙度达到 Ral. 6 Ra3. 2Mm后，溅射管靶制作完成。所述的原料中氧彡0. 005%、硫彡0. 003%、铝彡0. 00 、铁彡0. 005%、钼彡0. 01%、镁
^ 0. 00 、镍< 0. 003%，经过试验确定原料中有害元素并限量，保证了钨旋转镀膜溅射管靶的化学性能更加稳定。实施例一
一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，钨粉的纯度彡99. 95%，粒度在2. 6 μ m，硬度HV200，制作步骤如下 步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为50Mpa，20分钟后固体管坯成型；
步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气， 保证管坯在氢气的氛围中加热，加热温度为1900°，加热时间为30个小时，后采用水循环降温，8小时后冷却至室温完成，成型坯体备用
步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1300°，加热时间为3小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打10次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为450°，后备用
步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，精镗内孔和精车外圆，孔径和精车后的管径根据客户需求以及管靶型号设定，加工后保证溅射管靶所有表面粗糙度达到 Ral. 6 Ra3. 2Mm，制作完成。所述的原料中氧彡0. 005%、硫彡0. 003%、铝彡0. 00 、铁彡0. 005%、钼彡0. 01%、镁彡 0. 002%、镍彡 0. 003%。实施例二
一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，钨粉的纯度彡99. 95%，粒度在3μπι，硬度HV215，制作步骤如下
步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为200Mpa，15分钟后固体管坯成型；
步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气， 保证管坯在氢气的氛围中加热，加热温度为1900°，加热时间为30个小时，后采用水循环降温，10小时后冷却至室温完成，成型坯体备用
步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1500°，加热时间为2小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打15次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为475°，后备用
步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，精镗内孔和精车外圆，孔径和精车后的管径根据客户需求以及管靶型号设定，加工后保证溅射管靶所有表面粗糙度达到Ral. 6 Ra3. 2Mm，制作完成。所述的原料中氧彡0. 005%、硫彡0. 003%、铝彡0. 00 、铁彡0. 005%、钼彡0. 01%、镁彡 0. 002%、镍彡 0. 003%。实施例三
一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，钨粉的纯度彡99. 95%，粒度在3. 3 μ m，硬度HV235，制作步骤如下 步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为400Mpa，10分钟后固体管坯成型；
步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气， 保证管坯在氢气的氛围中加热，加热温度为1900°，加热时间为30个小时，后采用水循环降温，16小时后冷却至室温完成，成型坯体备用
步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1700°，加热时间为1小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打20次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为500°，后备用
步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，精镗内孔和精车外圆，孔径和精车后的管径根据客户需求以及管靶型号设定，加工后保证溅射管靶所有表面粗糙度达到 Ral. 6 Ra3. 2Mm，制作完成。所述的原料中氧彡0. 005%、硫彡0. 003%、铝彡0. 00 、铁彡0. 005%、钼彡0. 01%、镁彡 0. 002%、镍彡 0. 003%。
权利要求
1.一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，其特征在于采用钨粉为原料，钨粉的纯度彡99. 95%，粒度在2. 6 — 3. 3 μ m，制作步骤如下步骤一、将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，压力为50— 400Mpa，10 — 20分钟后固体管坯成型；步骤二、将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，炉内通入氢气，加热温度为1900°， 加热时间为30个小时，后采用水循环降温，8—16小时后冷却至室温完成，成型坯体备用； 步骤三、将步骤二处理后的成型坯加热到1300° —1700°，加热时间为1一3小时，取出后以冲击力为750公斤的空气锤进行锻打10—20次，锻打成钨棒后放入电热炉中回火半个小时，回火温度为450° — 500°，后备用；步骤四、将步骤三处理后的钨棒进行机械加工，镗孔、车外圆，使表面粗糙度达到 Ral. 6 Ra3. 2μπι后，溅射管靶制作完成。
2.根据权利要求1中所述的一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，其特征在于所述的原料中氧< 0. 005%、硫< 0. 003%、铝;^ 0. 002%、铁;^ 0. 005%、钼;^ 0. 01% JI^ 0. 002%、 镍彡 0. 003%。
全文摘要
一种钨旋转镀膜的溅射管靶的制作工艺，采用钨粉为原料，首先将原料装入橡胶模套内，制备成空心的粉质钨管坯，然后采用冷等静压机成型，后将成型后的固体管坯放入中频烧结炉中，成型坯体备用将成型坯加热到1300°-1700°，加热时间为1-3小时，取出后采用空气锤进行锻打直至锻打成钨棒，后进行镗孔、车外圆，使表面粗糙度达到Ra1.6~Ra3.2μm后，溅射管靶制作完成。本方法制作工艺简单，对设备要求不高，因此投入成本较低，制备出的靶材致密性较好，相对密度达到99%以上。
文档编号B22F3/16GK102277558SQ201110242640
公开日2011年12月14日 申请日期2011年8月23日 优先权日2011年8月23日
发明者张灵杰 申请人:洛阳科威钨钼有限公司