专利名称：一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法
技术领域：
本发明属于金属材料表面处理技术领域，具体涉及一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法。
背景技术：
纳米结构材料是指其晶体区域或其它特征长度的典型尺寸小于IOOnm的单相或多相纳米材料。纳米结构材料的结构特殊性使其具有诸多传统粗晶、非晶材料无可比拟的优异性能，如高强度，高扩散系数，高耐磨性、良好的电学、磁学等性能。制备块体纳米结构材料，目前仍存在困难。采用纳米晶粉末烧结法制备，烧结过程中晶粒易长大或密度偏低。采用严重塑性变形法，如等通道挤压(ECAP)、高压扭转 (HPT)、多向锻打/压缩技术(MultipleR)rging/Compression)和循环挤/压技术(Cyclic Extrusion and Compression)等，因应变量及应变率有限，只能细化晶粒至亚微米量级，但难以实现真正意义的纳米化。而磁控溅射、电解沉积等方法工作效率低，成本高，难以实现工业应用。服役环境下，金属材料的失稳多始于表面。因此，强化材料表面，即可有效提高材料整体性能。据此，Lu等1999年提出了金属材料的“表面纳米化”的新概念，即通过表面处理技术，将材料表面晶粒细化至纳米量级，而基体仍保持原粗晶状态。这种设计思想将表面改性与纳米材料结合，既着眼于目前的科学技术水平、又面向实际工程应用，无疑是延长材料使用寿命的一条切实可行的有效途径。中国发明专利，授权公告号CN 1099467C，公开了一种采用表面机械研磨处理 (SMAT)技术来实现金属材料的表面纳米化方法，然而目前这种处理技术要求真空条件，成本较高，只能处理小试样，设备大型化很困难，不能实现连续和大规模生产，且得到的样品表面粗糙度较大，存在严重噪音污染问题。中国发明专利，授权公告号CN 100595292C，公开了一种利用切削制备纳米晶表层的方法，该处理方法装置由工件高速运动机构，刀具进给机构和冷却机构组成。采用一定曲率半径的刀具做轴向进给运动，被处理工件做高速旋转运动，选择不同的冷却介质进行冷却来控制处理时金属材料表面的温度。与SMAT相比，此种方法处理后的样品，变形层厚度明显增加，且表面粗糙度明显降低，但主要适合曲面样品。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种所需设备简单，不需要真空处理的利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法。该方法可处理较大尺寸平面金属材料样品，不限于试验室规模，处理后样品表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，该方法所用装置包括机架和水平设置于机架上方的工作平台，机架与工作平台之间设置有用于控制工作平台沿Y方向运动的Y向进给系统和用于控制工作平台沿X方向运动的X向进给系统，所述工作平台上方设置有用于摩擦金属材料的摩擦机构， 所述机架上位于工作平台上方安装有与摩擦机构固定连接并用于向摩擦机构施加压力的载荷系统，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将金属材料固定安装于工作平台上，通过载荷系统向摩擦机构施加 100N 1000N的压力使得摩擦机构压紧于金属材料上；步骤二、调节Y向进给系统和X向进给系统的运行参数，控制金属材料沿X方向做往复运动使得摩擦机构在金属材料表面滑动摩擦，当金属材料沿X方向往复运动一次时， 控制金属材料沿Y方向平移10 μ m 100 μ m后再沿X方向往复运动，持续运动至金属材料待处理的表面均完成一次滑动摩擦；步骤三、重复步骤二 100 200次，使得金属材料表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸， 最终实现金属材料表面纳米化。上述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，步骤一和步骤二中所述摩擦机构为直径为IOmm 20mm的硬度不小于12GPa的硬质合金圆球。上述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，所述硬质合金圆球为 WC-Co合金圆球。上述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，步骤二中所述金属材料沿X方向往复运动的速度为0. lm/s 0. 5m/s。上述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，步骤二中所述滑动摩擦的过程中，向金属材料表面与摩擦机构接触的区域喷射氩气或润滑剂。上述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，所述润滑剂为液体石蜡或氯化石蜡。本发明的的原理为如图1所示，将摩擦机构置于待处理的金属材料上，控制金属材料沿X方向做往复运动使得摩擦机构在金属材料表面滑动摩擦，当金属材料沿X方向往复运动一次时，控制金属材料沿Y方向平移后再沿X方向往复运动，持续运动至金属材料待处理的表面均完成一次滑动摩擦；重复循环摩擦使得金属材料表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料表面纳米化。本发明所用装置包括机架和水平设置于机架上方的工作平台，机架与工作平台之间设置有用于控制工作平台沿Y方向运动的Y向进给系统和用于控制工作平台沿X方向运动的X向进给系统；所述工作平台上设置有凹槽，用于将金属材料固定安装于工作平台上的夹具通过凹槽安装于工作平台上，工作平台上方设置有用于摩擦金属材料的摩擦机构； 所述机架上位于工作平台上方安装有与摩擦机构固定连接并用于向摩擦机构施加压力的载荷系统；所述机架包括底座和与底座固定连接的龙门架，龙门架上部设置有与底座平行的固定件，所述Y向进给系统和X向进给系统叠设于底座上方，所述载荷系统安装于固定件上；所述固定件上设置有用于向金属材料与摩擦机构接触位置喷射惰性气体或润滑剂的管道；所述管道与惰性气体储气罐或润滑剂储存罐相连通；所述载荷系统包括安装于固定件上的表面车有螺纹的轴，套于轴上且位于固定件下方的弹簧，和安装于轴底部的用于固定摩擦机构的固定架，固定件与弹簧之间设置有用于调节弹簧的压缩量从而通过固定架向摩擦机构施加压力的螺母，螺母与所述螺纹相配合；所述Y向进给系统包括支撑板一、固定于支撑板一上方的导轨一和安装于支撑板一上的滚珠丝杠一，以及与滚珠丝杠一连接的伺服电机；所述X向进给系统包括安装于导轨一上方的支撑板二、固定于支撑板二上方的与导轨一方向垂直的导轨二和安装于支撑板二上的滚珠丝杠二，以及与滚珠丝杠二连接的步进电机；所述支撑板二底部设置有与导轨一相配合的导槽一；所述工作平台底部设置有与导轨二相配合的导槽二 ；所述滚珠丝杠一由螺杆一、滚珠一和螺母一组成，所述螺母一与支撑板二固定连接；所述滚珠丝杠二由螺杆二、滚珠二和螺母二组成，所述螺母二与工作平台固定连接；该装置还包括监控系统，所述监控系统包括PLC控制器和与PLC控制器连接的人机交互单元，所述PLC控制器的输入端连接有设置于工作平台上且用于检测X向位移的位移传感器一和设置于支撑板二上且用于检测Y向位移的位移传感器二，所述PLC控制器的输出端与伺服电机和步进电机连接。本发明与现有技术相比具有以下优点1、本发明的方法所需设备简单，不需要真空处理，且每次硬质合金圆球接触点面积较小，一个硬质合金圆球可重复使用多次，极大的降低了成本。2、本发明的方法可处理较大尺寸平面金属材料样品，不限于试验室规模，处理后样品表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻。3、本发明采用硬质合金圆球在金属材料表面进行滑动摩擦，摩擦过程中，只有摩擦副表面的少量微凸体发生接触，实际接触面积很小，导致摩擦表层产生极高的应变与应变率，表层的塑性应变可接近10，应变率高达IO3iT1 IO4iT1,通过滑动摩擦处理导致金属材料表面产生严重塑性变形，产生大量的位错、孪晶或亚结构导致晶粒细化，最终形成纳米晶，实现金属材料表面纳米化。下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
图1为本发明原理示意图。图2为本发明所用装置的立体图。图3为图2的主视图。图4为图2的右视图。图5为本发明所用装置载荷系统的结构示意图。图6为本发明所用装置监控系统的电路原理框图。图7为本发明实施例1纳米化后的纯钽表面的TEM明场图。图8为本发明实施例1纳米化后的纯钽表面的TEM暗场图。图9为本发明实施例1纳米化后的纯钽表面的TEM衍射图谱。图10为本发明实施例2纳米化后的纯钽表面的TEM明场图。图11为本发明实施例2纳米化后的纯钽表面的TEM衍射图谱。图12为本发明实施例3纳米化后的纯铜表面的TEM明场图。
图13为本发明实施例3纳米化后的纯铜表面的TEM暗场图。图14本发明实施例4纳米化后的纯铜表面的TEM明场图。图15为本发明实施例4纳米化后的纯铜表面的TEM衍射图谱。
具体实施例方式如图1所示，本发明的原理为将摩擦机构8置于待处理的金属材料6上，控制金属材料6沿X方向做往复运动使得摩擦机构8在金属材料6表面滑动摩擦，当金属材料6 沿X方向往复运动一次时，控制金属材料6沿Y方向平移后再沿X方向往复运动，持续运动至金属材料6待处理的表面均完成一次滑动摩擦，重复循环摩擦使得金属材料6表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料6表面纳米化。如图2，图3和图4所示，本发明所用装置包括机架1和水平设置于机架1上方的工作平台2，机架1与工作平台2之间设置有用于控制工作平台2沿Y方向运动的Y向进给系统3和用于控制工作平台2沿X方向运动的X向进给系统4 ；所述工作平台2上设置有凹槽5，用于将金属材料6固定安装于工作平台2上的夹具7通过凹槽5安装于工作平台2 上，工作平台2上方设置有用于摩擦金属材料6的摩擦机构8 ；所述机架1上位于工作平台 2上方安装有与摩擦机构8固定连接并用于向摩擦机构8施加压力的载荷系统9 ；如图2，图3和图4所示，所述机架1包括底座1-1和与底座1_1固定连接的龙门架1-2，龙门架1-2上部设置有与底座1-1平行的固定件1-3，所述Y向进给系统3和X向进给系统4叠设于底座1-1上方，所述载荷系统9安装于固定件1-3上；如图2，图3和图4所示，所述固定件1-3上设置有用于向金属材料6与摩擦机构 8接触位置喷射惰性气体或润滑剂的管道10 ；所述管道10与惰性气体储气罐或润滑剂储存罐相连通；如图5所示，所述载荷系统9包括安装于固定件1-3上的表面车有螺纹的轴9-1， 套于轴9-1上且位于固定件1-3下方的弹簧9-3，和安装于轴9-1底部的用于固定摩擦机构 8的固定架9-4，固定件1-3与弹簧9-3之间设置有用于调节弹簧9-3的压缩量从而通过固定架9-4向摩擦机构8施加压力的螺母9-2，螺母9-2与所述螺纹相配合；如图2，图3和图4所示，所述Y向进给系统3包括支撑板一 3-1、固定于支撑板一
3-1上方的导轨一3-2和安装于支撑板一 3-1上的滚珠丝杠一 3-3，以及与滚珠丝杠一 3_3 连接的伺服电机3-4 ；所述X向进给系统4包括安装于导轨一 3-2上方的支撑板二 4-1、固定于支撑板二 4-1上方的与导轨一 3-2方向垂直的导轨二 4-2和安装于支撑板二 4-1上的滚珠丝杠二 4-3，以及与滚珠丝杠二 4-3连接的步进电机4-4 ；所述支撑板二 4-1底部设置有与导轨一 3-2相配合的导槽一 4-5 ；所述工作平台2底部设置有与导轨二 4-2相配合的导槽二 2-1 ；所述滚珠丝杠一 3-3由螺杆一、滚珠一和螺母一组成，所述螺母一与支撑板二
4-1固定连接；所述滚珠丝杠二4-3由螺杆二、滚珠二和螺母二组成，所述螺母二与工作平台2固定连接；如图6所示，该装置还包括监控系统，所述监控系统包括PLC控制器11和与PLC 控制器11连接的人机交互单元12，所述PLC控制器11的输入端连接有设置于工作平台2 上且用于检测X向位移的位移传感器一 13和设置于支撑板二 4-1上且用于检测Y向位移的位移传感器二 14，所述PLC控制器11的输出端与伺服电机3-4和步进电机4-4连接。
实施例1纯钽表面纳米化如图2，图3和图4所示，将待处理的金属材料6(纯钽)水平固定于工作平台2上， 通过载荷系统9向摩擦机构8 (直径为IOmm的WC-Co合金圆球)施加1000N的压力使得摩擦机构8压紧于金属材料6上，调节Y向进给系统3和X向进给系统4的运行参数，控制金属材料6沿X方向以0. 2m/s的速度做往复运动，当金属材料6沿X方向往复运动一次时， 控制金属材料6沿与X方向垂直的Y方向平移100 μ m,然后再沿X方向以0. 2m/s的速度做往复运动，持续滑动摩擦直至整个金属材料6表面均完成滑动摩擦，重复循环滑动摩擦100 次，使得金属材料6表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料6表面纳米化，滑动摩擦过程中向金属材料6表面与摩擦机构8接触的区域喷射液体石蜡，可隔绝氧气防止摩擦时金属材料表面氧化。将本实施例纳米化后的金属材料6置于透射电镜下观察，结果如图7、图8和图9 所示，从图中可以看出本实施例纳米化处理后的纯钽表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻，晶粒等轴，晶粒尺寸约7nm。实施例2纯钽表面纳米化如图2，图3和图4所示，将待处理的金属材料6 (纯钽)水平固定于工作平台2 上，通过载荷系统9向摩擦机构8 (直径为20mm的硬度不小于12GPa的硬质合金圆球)施加400N的压力使得摩擦机构8压紧于金属材料6上，调节Y向进给系统3和X向进给系统 4的运行参数，控制金属材料6沿X方向以0. 5m/s的速度做往复运动，当金属材料6沿X方向往复运动一次时，控制金属材料6沿与X方向垂直的Y方向平移50 μ m，然后再沿X方向以0. 5m/s的速度做往复运动，持续滑动摩擦直至整个金属材料6表面均完成滑动摩擦，重复循环滑动摩擦200次，使得金属材料6表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料 6表面纳米化，滑动摩擦过程中向金属材料6表面与摩擦机构8接触的区域喷射氯化石蜡， 可隔绝氧气防止摩擦时金属材料表面氧化。将本实施例纳米化后的金属材料6置于透射电镜下观察，结果如图10和图11所示，从图中可以看出本实施例纳米化处理后的纯钽表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻，晶粒等轴，晶粒尺寸约10nm。实施例3纯铜表面纳米化如图2，图3和图4所示，将待处理的金属材料6(纯铜)水平固定于工作平台2上， 通过载荷系统9向摩擦机构8 (直径为IOmm的WC-Co合金圆球)施加IOON的压力使得摩擦机构8压紧于金属材料6上，调节Y向进给系统3和X向进给系统4的运行参数，控制金属材料6沿X方向以0. 2m/s的速度做往复运动，当金属材料6沿X方向往复运动一次时， 控制金属材料6沿与X方向垂直的Y方向平移10 μ m，然后再沿X方向以0. 2m/s的速度做往复运动，持续滑动摩擦直至整个金属材料6表面均完成滑动摩擦，重复循环滑动摩擦100 次，使得金属材料6表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料6表面纳米化，滑动摩擦过程中向金属材料6表面与摩擦机构8接触的区域喷射液体石蜡，可隔绝氧气防止摩擦时金属材料表面氧化。
将本实施例纳米化后的金属材料6置于透射电镜下观察，结果如图12和图13所示，从图中可以看出本实施例纳米化处理后的纯铜表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻，晶粒沿滑动方向延长，晶粒尺寸小于lOnm。实施例4纯铜表面纳米化如图2，图3和图4所示，将待处理的金属材料6 (纯铜)水平固定于工作平台2 上，通过载荷系统9向摩擦机构8 (直径为IOmm的硬度不小于12GPa的硬质合金圆球)施加200N的压力使得摩擦机构8压紧于金属材料6上，调节Y向进给系统3和X向进给系统 4的运行参数，控制金属材料6沿X方向以0. lm/s的速度做往复运动，当金属材料6沿X方向往复运动一次时，控制金属材料6沿与X方向垂直的Y方向平移10 μ m，然后再沿X方向以0. lm/s的速度做往复运动，持续滑动摩擦直至整个金属材料6表面均完成滑动摩擦，重复循环滑动摩擦150次，使得金属材料6表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸，最终实现金属材料 6表面纳米化，滑动摩擦过程中向金属材料6表面与摩擦机构8接触的区域喷射氩气，可隔绝氧气防止摩擦时金属材料表面氧化。将本实施例纳米化后的金属材料6置于透射电镜下观察，结果如图14和图15所示，从图中可以看出本实施例纳米化处理后的纯铜表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均勻，晶粒尺寸小于lOnm。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
权利要求
1.一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，该方法所用装置包括机架(1) 和水平设置于机架(1)上方的工作平台O)，机架(1)与工作平台(2)之间设置有用于控制工作平台(2)沿Y方向运动的Y向进给系统(3)和用于控制工作平台(2)沿X方向运动的 X向进给系统G)，所述工作平台(2)上方设置有用于摩擦金属材料(6)的摩擦机构(8)， 所述机架(1)上位于工作平台(2)上方安装有与摩擦机构(8)固定连接并用于向摩擦机构 (8)施加压力的载荷系统(9)，其特征在于，该方法包括以下步骤步骤一、将金属材料(6)固定安装于工作平台(2)上，通过载荷系统(9)向摩擦机构 ⑶施加100N 1000N的压力使得摩擦机构⑶压紧于金属材料(6)上；步骤二、调节Y向进给系统C3)和X向进给系统(4)的运行参数，控制金属材料(6)沿 X方向做往复运动使得摩擦机构(8)在金属材料(6)表面滑动摩擦，当金属材料(6)沿X方向往复运动一次时，控制金属材料(6)沿Y方向平移10 μ m 100 μ m后再沿X方向往复运动，持续运动至金属材料(6)待处理的表面均完成一次滑动摩擦；步骤三、重复步骤二 100 200次，使得金属材料(6)表面晶粒尺寸细化至纳米尺寸， 最终实现金属材料(6)表面纳米化。
2.根据权利要求1所述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述摩擦机构(8)为直径为IOmm 20mm的硬度不小于12GPa的硬质合金圆球。
3.根据权利要求2所述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，其特征在于，所述硬质合金圆球为WC-Co合金圆球。
4.根据权利要求1所述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，其特征在于，步骤二中所述金属材料(6)沿X方向往复运动的速度为0. lm/s 0. 5m/s。
5.根据权利要求1所述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，其特征在于，步骤二中所述滑动摩擦的过程中，向金属材料(6)表面与摩擦机构(8)接触的区域喷射氩气或润滑剂。
6.根据权利要求5所述的一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，其特征在于，所述润滑剂为液体石蜡或氯化石蜡。
全文摘要
本发明公开了一种利用滑动摩擦实现金属材料表面纳米化的方法，该方法为一、将金属材料固定安装于工作平台上，通过载荷系统向摩擦机构施加压力；二、控制金属材料沿X方向做往复运动，当金属材料沿X方向往复运动一次时，控制金属材料沿Y方向平移10μm～100μm后再沿X方向往复运动，持续运动至金属材料待处理的表面均完成一次滑动摩擦；三、重复步骤二100～200次，最终实现金属材料表面纳米化。本发明的滑动摩擦过程中，只有摩擦副表面的少量微凸体发生接触，实际接触面积很小，导致摩擦表层产生极高的应变与应变率。本发明的方法可处理较大尺寸平面金属材料样品，处理后的样品表面光滑，粗糙度较小，且表面纳米层均匀。
文档编号C21D7/08GK102321791SQ20111027735
公开日2012年1月18日 申请日期2011年9月19日 优先权日2011年9月19日
发明者于振涛, 余森, 刘春潮, 张于胜, 张亚峰, 张小明, 董付超, 袁思波, 麻西群 申请人:西北有色金属研究院