专利名称：一种碳化硅增强型铝基复合材料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铝基复合材料及其制备工艺，特别涉及一种beta相碳化硅微纳米球形颗粒协同增强的铝基复合材料及其制备方法。
背景技术：
碳化硅增强铝基复合材料具有轻质、高强度、耐磨、热膨胀系数低、尺寸稳定性好、耐腐蚀、耐高温特性好等优点，是航空航天、特 种装备、精密仪器、交通运输等领域轻量化发展趋势的重要支撑材料，是世界各国竞相发展的高性能复合材料。研究表明，碳化硅颗粒的尺寸对复合材料的性能有重要影响。当碳化硅颗粒尺寸处于微米级时，由于碳化硅颗粒的弥散强化以及对位错运动的阻碍，导致了强度有所提高。当碳化硅颗粒尺寸处于纳米级时，虽然强度进一步有所提高，但是由于纳米颗粒具有很大的比表面积，易团聚，会导致材料在被拉伸时的受力不均匀，从而严重影响复合材料的强度。大量理论模型和实验研究已经发现，多尺度增强相的复合能够显著改善复合材料整体性能，实现协同增强。以微米碳化硅颗粒和纳米碳化硅颗粒协同增强铝基复合材料，既可以提高发挥碳化硅颗粒增强的作用，又能够有效减弱纳米颗粒难分散带来的负面影响。目前，碳化硅增强铝基复合材料大量使用alpha相碳化硅，且以煅烧法制备的不规则颗粒为主，大部分研究及专利均采用单一尺度碳化硅颗粒增强铝基复合材料。为实现复合材料致密化，大部分研究采用热压烧结才能致密化获得良好的性能，工艺繁琐、设备要求高且效率低。故而，寻求一种性能更好、生产效率更高的产品及其制备方法是展示该复合材料产业化应用的重要瓶颈环节。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明的目的旨在提供一种碳化硅增强型铝基复合材料及其制备方法，利用微米和纳米beta相碳化硅颗粒协同增强作用，以及球形颗粒易分散的特点，实现增强颗粒在铝基体中的良好分散并致密化，获得力学性能的显著提升。为了解决以上技术问题，本发明的一种碳化硅增强型铝基复合材料，其特征在于所述复合材料由微米级和纳米级的beta相碳化娃球形颗粒与招基体复合而成,其中beta相碳化硅球形颗粒分布于铝基体形成协同增强相。进一步地，所述beta相碳化硅球形颗粒为由聚碳硅烷喷雾裂解、晶化、脱碳制得的粉体，且为直径介于30nm 3 μ m的beta立方相碳化娃。进一步地，所述铝基体至少为纯铝、铝硅系、铝镁系、铝铜系或铝锌系铝合金中的一种。为了解决以上技术问题，本发明的一种碳化硅增强型铝基复合材料制备方法，其特征在于所述制备方法为采用对聚碳硅烷喷雾裂解、净化、脱碳的方法制备beta相碳化硅球形颗粒，并将铝基体粉末和占复合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形颗粒加入球磨机中进行球磨处理，并顺次进行冷压成型，烧结，一次以上空气热压，最终热挤压成型制得复合材料成型产品，其中铝基体粉末的粒径为I μ m 100 μ m。进一步地，所述球磨处理的转速 范围取IOOrpm 800rpm,球墨时间为O. 5h 24h。所述冷压成型的压制压力取50MPa 800MPa，保压时间为O. 5min 30min。所述烧结为在惰性气体保护下常压烧结或真空烧结之一，烧结温度取550 640°C，烧结时间为O. 5h IOh0所述空气热压为对烧结后的坯料先在惰性气体保护下预热至100 600°C，随后在空气环境50MPa 800MPa下进行热压致密化，保压时间为O. 5min 30min。所述热挤压成型为对空气热压后的坯料先在惰性气体保护条件下预热至100 600°C，随后在空气环境下以挤压比4:1 50: I、挤压速度2 10mm/s挤压成型。本发明较之于现有技术具有突出的有益效果，简单分述如下。(I)创新性地使用了 beta相碳化娃作为增强相,相对于传统的alpha相碳化娃，beta相碳化硅具有更高的强度、韧性以及耐磨性；
(2)beta相碳化硅颗粒的形状为球形，由于球与球之间的接触面积小，不易粘结，相对于传统不规则形状的碳化硅，球形碳化硅颗粒具有更好的分散性和流动性；
(3)利用微米和纳米碳化硅颗粒的协同强化作用，相对于使用统一微米或者纳米尺寸的碳化硅颗粒，微纳米碳化硅颗粒能同时表现出两种尺度碳化硅颗粒各自的优点，强化效果更显著；
(4)采用常压烧结与大气热压相结合的工艺，相对于热压烧结，具有工艺简单，设备投入低，快速实现铝基体烧结致密化等诸多优点。
图I是本发明制备工艺的实施流程示意 图2是本发明实施例I中beta相碳化硅球形粉末的SEM照片；
图3是图2所示beta相碳化娃球形粉末的XRD曲线 图4本发明实施例I中制得的增强型铝基复合材料断口的扫描电子显微镜照片；
图5本发明实施例I所制得的增强型铝基复合材料与仅具有碳化硅微米颗粒增强型铝基复合材料在完成不同工艺步骤时的硬度数据对比 图6本发明实施例3至5所制得的增强型铝基复合材料与仅具有碳化硅微米颗粒增强型铝基复合材料的抗拉强度数据对比图。图7本发明实施例6至8所制得的增强型铝基复合材料与仅具有碳化硅微米颗粒增强型铝基复合材料的抗拉强度数据对比图。
具体实施例方式本发明创作者经潜心研究，发现Beta相碳化硅具有更高的硬度、更好的韧性和耐磨性，作为铝基复合材料的增强型复合部分，能使复合材料产品展现出更优越的综合性能。其中以beta相碳化硅微纳米球形颗粒做为增强相，能够发挥beta相碳化硅优越的综合性能优势，实现微纳米协同增强，并能充分利用球形颗粒易于分散的特点，获得对复合材料性能的显著增强。迄今为止，鲜有报道多尺度碳化硅颗粒协同增强的研究，尤其是以beta相碳化硅微纳米球形颗粒作为增强相尚无报道从本发明招基复合材料的结构特征来看,该复合材料由微米级和纳米级的beta相碳化硅球形颗粒与铝基体复合而成，其中两种尺寸级别的beta相碳化硅球形颗粒分布于铝基体形成协同增强相。其中该beta相碳化硅球形颗粒为由聚碳硅烷喷雾裂解、晶化、脱碳制得的粉体，且为直径介于30nm 3μπι的beta立方相碳化硅。该铝基体至少为纯铝、铝硅系、铝镁系、铝铜系或铝锌系铝合金中的一种。再从本发明碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法来看，如图I所示，其工艺步骤可概括为采用对聚碳硅烷喷雾裂解、净化、脱碳的方法制备beta相碳化硅球形颗粒，并将铝基体粉末和占复合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形颗粒加入球磨机中进行球磨处理，并顺次进行冷压成型，烧结，一次以上空气热压，最终热挤压成型制得复合材料成型产品，如图4所示。其中铝基体粉末的粒径为Iym ΙΟΟμπι。但其中各工艺步骤具有一定的参数限定，以实现较高性能的工艺成品，具体来看①球磨处理的转速范围取IOOrpm 800rpm，球墨时间为O. 5h 24h ;②冷压成型的压制压力取50MPa 800MPa，保压时间为O. 5min 30min ;③烧结为在惰性气体保护下常压烧结或真空烧结之一，烧结温度取550 640°C，烧结时间为O. 5h IOh ;④空气热压为对烧结后的坯料先在惰性气体保护下预热至100 600°C，随后在空气环境50MPa 800MPa下进行热压致密化，保压时间为O. 5min 30min ;⑤热挤压成型为对空气热压后的坯料先在惰性气体保护条件下预热至100 600°C，随后在空气环境下以挤压比4:1 50: I、挤压速度2 10mm/s挤压成型。实施例I :步骤一、原始粉末的球磨处理依次在球磨罐中加入招基体粉末和质量百分比为5%的beta相碳化硅微米和纳米球形颗粒(也可以叫做“粉末”，如图2和图3所示)，以144r/min的转速球磨30min后得到复合粉体。步骤二、冷压成型将得到的复合粉体放入粉末冶金模具内，以200MPa的压制压力保压3min冷压成型。步骤三、烧结将冷压成型后的坯料放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中进行烧结，烧结温度为580°C，烧结时间为5h。步骤四、空气热压将烧结后的坯料装入热压模具内，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到550°C并保温2h后取出，在压力机200MPa的压制压力下保压O. 5min后压制成型。步骤五、热挤压成型将空气热压后的坯料放入热挤压模具后，一起放入气氛保护箱式电炉在氩气保护氛围中预热到600°C并保温2h后以16:1的挤压比，2mm/s的挤压速度热挤压成型，制得beta相碳化硅微纳米颗粒增强型铝基复合材料，如图4所示。实施例2 :本实施例与实施例I的不同点在于，复合粉体中选用的是碳化硅微米粉末，力学性能数据的差异性请参见图5和图6所示。实施例3 :本实施例与实施例I的不同点在于，步骤一中球磨时间为lOmin。实施例4 :本实施例与实施例I的不同点在于，步骤一中球磨时间为20min。实施例5 :本实施例与实施例I的不同点在于，步骤一中球磨时间为40min。实施例6 :本实施例与实施例I的不同点在于，所加球形beta相碳化硅微纳米粉末质量百分比为1%。
实施例7 :本实施例与实施例I的不同点在于，所加球形beta相碳化硅微纳米粉末质量百分比为10%。实施例8 :本实施例与实施例I的不同点在于，所加球形beta相碳化硅微纳米粉末质量百分比为15%。
需要再次强调的是本发明技术方案的创新效果。较之于现有技术它创新性地使用了 beta相碳化娃作为增强相,相对于传统的alpha相碳化娃,beta相碳化娃具有更高的强度、韧性以及耐磨性；并且颗粒形状为球形，由于球与球之间的接触面积小，不易粘结，相对于传统不规则形状的碳化硅，球形碳化硅颗粒具有更好的分散性和流动性；再者利用微米和纳米碳化硅颗粒的协同强化作用，相对于使用统一微米或者纳米尺寸的碳化硅颗粒，微纳米碳化硅颗粒能同时表现出两种尺度碳化硅颗粒各自的优点，强化效果更显著；而制法工艺上采用常压烧结与大气热压相结合，相对于热压烧结，具有工艺简单，设备投入低，快速实现铝基体烧结致密化等诸多优点。上述多个实施例比较旨在便于理解本发明制备方法在工艺参数调整上产品性能的走向。以使本领域技术人员能清楚掌握本发明技术方案的创新实质，并非仅在功能或产品性能上提出限定的实施方式。故而除上述实施例外，本发明还可以有其它多元实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
权利要求
1.一种碳化硅增强型铝基复合材料，其特征在于所述复合材料由微米级和纳米级的 beta相碳化娃球形颗粒与招基体复合而成,其中beta相碳化娃球形颗粒分布于招基体形成协同增强相。
2.如权利要求I所述一种碳化硅增强型铝基复合材料，其特征在于所述beta相碳化硅球形颗粒为由聚碳硅烷喷雾裂解、晶化、脱碳制得的粉体，且为直径介于30nm 3 μ m的 beta立方相碳化硅。
3.如权利要求I所述一种碳化硅增强型铝基复合材料，其特征在于所述铝基体至少为纯铝、铝硅系、铝镁系、铝铜系或铝锌系铝合金中的一种。
4.一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述制备方法为采用对聚碳硅烷喷雾裂解、净化、脱碳的方法制备beta相碳化硅球形颗粒，并将铝基体粉末和占复合材料重量百分比O 25%的beta相碳化硅球形颗粒加入球磨机中进行球磨处理，并顺次进行冷压成型，烧结，一次以上空气热压，最终热挤压成型制得复合材料成型产品，其中铝基体粉末的粒径为I μ m 100 μ m。
5.如权利要求4所述的一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述球磨处理的转速范围取IOOrpm 800rpm,球墨时间为O. 5h 24h。
6.如权利要求4所述的一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述冷压成型的压制压力取50MPa 800MPa，保压时间为O. 5min 30min。
7.如权利要求4所述的一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述烧结为在惰性气体保护下常压烧结或真空烧结之一，烧结温度取550 640°C，烧结时间为 O. 5h IOh0
8.如权利要求4所述的一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述空气热压为对烧结后的坯料先在惰性气体保护下预热至100 600°C，随后在空气环境 50MPa 800MPa下进行热压致密化，保压时间为O. 5min 30min。
9.如权利要求4所述的一种碳化硅增强型铝基复合材料的制备方法，其特征在于所述热挤压成型为对空气热压后的坯料先在惰性气体保护条件下预热至100 600°C，随后在空气环境下以挤压比4:1 50: I、挤压速度2 10mm/s挤压成型。
全文摘要
本发明涉及一种碳化硅增强型铝基复合材料及其制备方法，其特征为该复合材料由微米级和纳米级的beta相碳化硅球形颗粒与铝基体复合而成，其中beta相碳化硅球形颗粒分布于铝基体形成协同增强相。其制备方法概括来看主要为预制备beta相碳化硅球形颗粒，并将铝基体粉末和占复合材料重量百分比0～25%的beta相碳化硅球形颗粒加入球磨机中进行球磨处理，并顺次进行冷压成型，烧结，空气热压，最终热挤压成型制得复合材料成型产品，其中铝基体粉末的粒径为1μm～100μm。应用本发明的技术方案，创新性地使用了球形颗粒状beta相碳化硅且利用微米和纳米碳化硅颗粒协同强化作用，大幅提升了铝基复合材料的具强度、韧性以及耐磨性等，并且制备工艺简单，有效降低了成本投入。
文档编号C22C1/05GK102618740SQ201110444069
公开日2012年8月1日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者吴昊, 李清文, 田秀梅, 陈名海 申请人:中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所, 苏州赛力菲陶纤有限公司