专利名称：铜纳米粉末及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种铜纳米粉末，同时，本发明还涉及一种所述铜纳米粉末的制备方法。
背景技术：
液相法制备铜纳米粉末的基本原理是铜离子接受电子还原为单质铜的过程，即在较高的温度和强酸(或强碱)环境中，还原剂首先产生还原过程所需的电子，铜离子获得电子生成单质铜。基于氧化还原的基本原理，电、高能射线和化学还原剂都是制备铜纳米粉末的常见还原剂，其中化学还原剂的使用最为普遍。为了得到尺寸小且粒度分布窄的铜粒子，反应体系内必须具备均匀的过饱和度和较高过饱和度形成的爆发性成核速率。由半反应方程式Cu2++2e — Cu可知，能否为铜离子提供所需的还原组分2e和均匀的反应环境才是制备铜纳米粉末的根本。目前，液相法存在的问题恰恰不能很好地解决这个问题，导致铜纳米粉末的批量化生产不易实现。这主要表现在I)采用机械搅拌器边搅拌边逐渐加入反应物的方式，反应体系内的浓度和温度是不断变化的，过饱和度控制很难，加料时间和反应时间很长。且对于体积较大的容器，常规的机械搅拌无法短时间内实现反应组分在容器内的均匀分布，反应组分的局部浓度和局部温度过高，容易造成局部过饱和度过高，过早形成局部爆发性成核，导致最终产品的粒度大、粒度分布宽，批量生产铜纳米粉末很难掌控；2)为了防止反应过程中出现过饱和度不均匀和局部过饱和度过高的现象，需添加配位剂在反应体系内建立配位平衡，为实现过饱和度整体均匀性提供足够的时间，达到控制过饱和度均匀化的目的。虽然反应初期还原剂浓度相对于铜离子浓度处于过饱和状态， 可形成纳米级铜粒子。但是，随着反应的进行，化学反应和配位平衡之间会形成竞争，而且新生的铜会优先在已生成的铜纳米粉末的表面进行生长，得到的产品是大粒径的粉末，相应的粒度分布也会变宽；另外，由于体系内存在配位平衡，铜离子的转化率偏低，且Cu2+和 Cu之间发生反应易生成氧化亚铜，造成铜纳米粉末的纯度降低、质量下降；3)为了制备铜纳米粉末，低浓度铜溶液也是常见的制备条件，以水热法和溶胶法最具代表性。使用低浓度铜溶液制备铜纳米粉末最直接的后果是产量低、反应时间长、生产成本和能耗闻;4)为了消除新生态铜纳米粉末的表面活性，表面活性剂和非水溶剂可吸附在粉末表面，抑制晶粒生长和降低表面能。但过多助剂的使用不但成本高，且有机助剂的易挥发性、毒性和环境难降解性都是生产中的不利因素；5)铜纳米粉末的生产过程中，新生的铜纳米粉末，其表面活性很高，在富氧环境中铜粒子表面容易氧化，需要借助氮气等惰性气体保护，以致批量化生产的成本相对偏高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种粒度小、粒度分布窄的铜纳米粉末；同时， 本发明所要解决的另一技术问题是提供一种所述铜纳米粉末的制备方法，本方法的反应过程可控、工艺简单、适合于工业化生产。为解决上述技术问题，本发明提供了一种铜纳米粉末，该铜纳米粉末由下述方法制备获得(I)先将铜盐配成铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至一定温度，备用；(2)制得还原剂溶液，并调整还原剂溶液的pH值，再预热至一定温度，备用；(3)将(I)、⑵工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液边混合边搅拌均匀， 然后，加热升温至反应温度，并维持反应一定时间，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度，进行陈化处理；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先进行洗涤，再通过有机溶剂进行置换驱水，得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。为解决上述技术问题，本发明还提供了一种铜纳米粉末的制备方法，该方法包括以下工艺步骤(I)先将铜盐配成铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至一定温度，备用；(2)制得还原剂溶液，并调整还原剂溶液的pH值，再预热至一定温度，备用；(3)将(I)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液边混合边搅拌均匀， 然后，加热升温至反应温度，并维持反应一定时间，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度，进行陈化处理；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先进行洗涤，再通过有机溶剂进行置换驱水，得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。本方法以小温差法模拟微波场的加热状态、抑制耗散性旋涡的减阻效应为基本原理，为化学反应提供均匀的反应环境，具体分析如下(I)工艺步骤中减阻剂和抑制剂预先加入铜盐溶液中，会复配成高分子助剂，反应时可以吸附在铜纳米粉末表面，形成的高分子层会阻止晶粒生长和颗粒之间的团聚，且在
(8)工艺步骤的低温真空干燥和以后的保存过程中还可起到一定的抗氧化作用。
(I)工艺步骤中铜盐混合液、(2)工艺步骤中还原剂溶液的预热温度均低于(3)工艺步骤中的反应温度，从而在(3)工艺步骤中实施加热升温并达到反应温度之前，还原剂无法为铜离子提供所需的还原组分(换言之，还原剂暂时不起作用)，为反应物之间高质量的均匀混合提供缓冲时间，形成浓度和温度均匀的反应混合液，确保反应过程处于均匀的成核环境。(3)工艺步骤中在搅拌均匀时(搅拌的强度较为强烈)，反应混合液中会产生耗散性湍流漩涡。为了保证铜盐混合液和还原剂溶液之间均匀的液相混合效果，铜盐混合液中所引入的减阻剂，可减小湍流时液相的流动阻力，抑制搅拌所产生的耗散性湍流旋涡，使得溶液有较快的流动速度，有利于保持反应体系内浓度和温度的均匀状态；另，⑶工艺步骤中对铜盐混合液和还原剂溶液搅拌均匀，使得升温的热量得到及时传播，容易实现反应体系内的热量均衡，形成近似于微波场的均匀加热状态，确保了反应过程处于均匀的加热状态，这就为成核反应的均匀性和爆发性提供了极为有利的条件，使得反应过程易于控制。(6)工艺步骤中对铜纳米粉末采用有机溶剂置换驱水，(8)工艺步骤中对铜纳米粉末采用低温真空干燥，均可减少铜纳米粉末与氧气接触，达到抑制晶粒氧化、防止颗粒团聚的目的。综上所述，本方法的反应过程可控、工艺简单、适合于工业化生产；采用本方法制得的铜纳米粉末，粒度小(平均粒度为100纳米)、粒度分布窄。另，本方法反应时间短、生产成本低、所用的还原剂来源广泛，有很好的应用前景。在本发明的制备方法中(I)工艺步骤中所述的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的任一种，所述铜盐溶液浓度为O. I Imol · Γ1 ；减阻剂为聚环氧乙烷或者聚丙烯酰胺，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为 50 60mg ；抑制剂为辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的重量百分比浓度为90 99%，抑制剂的添加量为铜盐质量的O. I 4% ；铜盐混合液的预热温度为60 65°C。(2)工艺步骤中所述的还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠、硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种，还原剂溶液的浓度为O. 2 2mol · Γ1 ；当还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠中的任一种时，采用重量百分比浓度为90 98%的硫酸将还原剂溶液的pH值调整至I 2 ;当还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种时，采用固体氢氧化钠将还原剂溶液的pH值调整至11 12 ;还原剂溶液的预热温度为60 65°C。(3)工艺步骤中所述的铜盐混合液和还原剂溶液相混合的体积比为I : I ;搅拌转速为200 600转/分，搅拌时间为O. 5 Imin ;加热升温的时间为2 5min，反应温度为 70 80°C，反应时间为15 20min。(4)工艺步骤中所述的陈化处理的温度为70 80°C，陈化处理的时间为15 20mino
(5)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为O. 05 O. IMpa0(6)工艺步骤中所述的洗涤的工艺条件为采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末洗涤3 5次；所述的有机溶剂采用重量百分比浓度为95%的乙醇。(7)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为O. 05 O. IMpa0(8)工艺步骤中所述的低温真空干燥的工艺条件为温度为20 40°C，真空度为
O.05 O. IMpa，干燥时间为2 4h。因所述铜盐溶液的浓度为O. I Imol · Λ还原剂溶液的浓度为O. 2 2mol · Λ 故还原剂相对于铜离子呈过量状态，过量的还原剂既可快速提供反应所需的还原组分，提高反应速率，保证铜离子一步还原为单质铜，避免出现亚铜产物，又可以保证铜纳米粉末处于还原性环境，避免了粉末表面氧化。(I)工艺步骤中铜盐混合液、(2)工艺步骤中还原剂溶液的预热温度(均为60 650C )与(3)工艺步骤中的反应温度(为70 80°C )之间的温度间隔小，使得(3)工艺步骤中实施加热升温较为容易。本方法所制得的铜纳米粉末的储存期可达一年以上。下面对本方法所制得的铜纳米粉末的相关特性进行分析研究。参见图1，标尺为I μ m，从图I可以看出铜纳米粉末的颗粒尺寸为IOOnm左右，粒
度分布窄。参见图2，图2中的横坐标为衍射角、纵坐标为衍射强度，从图2可以看出衍射角 43.25。,50. 39° ,74. 03°处为金属铜的特征衍射峰，分别对应铜的(111)、(200)、(220) 晶面，证明本方法所制得的纳米粉末为单质铜。
图I是本方法所制得的铜纳米粉末的扫描电镜图。图2是本方法所制得的铜纳米粉末的X射线衍射图。图3为实施例I所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图。图4为实施例2所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图。图5为实施例3所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图。图6为实施例4所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图。
具体实施例方式以下通过下面给出的实施例可以进一步清楚地了解本发明。但它们不是对本发明的限定。实施例I :铜纳米粉末的制备方法，它包括以下工艺步骤(I)先将硫酸铜配成浓度为O. Imol · Γ1的铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至60°C，备用，减阻剂为聚环氧乙烷，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为50mg，抑制剂为聚乙烯吡咯烷酮， 抑制剂的添加量为硫酸铜质量的O. 1% ;(2)制得浓度为O. 2mol · L-1的还原剂溶液,还原剂为次亚磷酸钠,采用重量百分比浓度为90%的硫酸将还原剂溶液的pH值调整至2，再预热至60°C，备用；(3)将⑴、⑵工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液按体积比为I : I的比例边混合边搅拌均勻，搅拌转速为200转/分,搅拌时间为Imin,然后,在2min的时间内加热升温至70°C，达到反应温度，并维持反应20min，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度在70°C，进行陈化处理 20min ；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液在真空度为O. 05Mpa的条件下进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先洗涤3次，再通过重量百分比浓度为95%的乙醇进行置换驱水，得到乙醇包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在真空度为O. 05Mpa的条件下进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在温度为20°C、真空度为O. 05Mpa、干燥时间为4h的条件下进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。图3为实施例I所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图，标尺为5 μ m，铜纳米粉末的粒径均一，颗粒尺寸IOOnm左右，粒度分布窄，储存期可达一年以上，便于作为生产纳米流体、纳米导电材料等的原料使用。实施例2 铜纳米粉末的制备方法，它包括以下工艺步骤(I)先将氯化铜配成浓度为O. 2mol · Γ1的铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至63°C，备用，减阻剂为聚环氧乙烷，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为55mg，抑制剂为辛基苯酚聚氧乙烯
(10)醚，其重量百分比浓度为95%，抑制剂的添加量为氯化铜质量的2% ；(2)制得浓度为O. 5mol · L—1的还原剂溶液,还原剂为硼氢化钠,采用固体氢氧化钠将还原剂溶液的PH值调整至11，再预热至62°C，备用；(3)将⑴、⑵工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液按体积比为I : I的比例边混合边搅拌均勻，搅拌转速为400转/分,搅拌时间为O. 8min,然后,在3min的时间内加热升温至75°C，达到反应温度，并维持反应18min，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度在75°C，进行陈化处理 17min ；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液在真空度为O. 07Mpa的条件下进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先洗涤4次，再通过重量百分比浓度为95%的乙醇进行置换驱水，得到乙醇包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在真空度为O. 07Mpa的条件下进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在温度为30°C、真空度为O. 07Mpa、干燥时间为3h的条件下进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。图4为实施例2所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图，标尺为5 μ m，铜纳米粉末的粒径均一，颗粒尺寸IOOnm左右，粒度分布窄，储存期可达一年以上，便于作为生产纳米流体、纳米导电材料等的原料使用。实施例3 铜纳米粉末的制备方法，它包括以下工艺步骤(I)先将硝酸铜配成浓度为Imol · Γ1的铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至65°C，备用，减阻剂为聚丙烯酰胺，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为60mg，抑制剂为十六烷基三甲基溴化铵，抑制剂的添加量为硝酸铜质量的4% ；(2)制得浓度为2mol · L-1的还原剂溶液,还原剂为亚硫酸钠,采用重量百分比浓度为98%的硫酸将还原剂溶液的pH值调整至I，再预热至65°C，备用；(3)将(I)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液按体积比为I : I的比例边混合边搅拌均勻，搅拌转速为600转/分,搅拌时间为O. 5min,然后,在5min的时间内加热升温至80°C，达到反应温度，并维持反应15min，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度在80°C，进行陈化处理 15min ；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液在真空度为O. IMpa的条件下进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先洗涤5次，再通过重量百分比浓度为95%的乙醇进行置换驱水，得到乙醇包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在真空度为O. IMpa的条件下进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在温度为40°C、真空度为O. IMpa、干燥时间为2h的条件下进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。图5为实施例3所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图，标尺为2 μ m，铜纳米粉末的粒径均一，颗粒尺寸IOOnm左右，粒度分布窄，储存期可达一年以上，便于作为生产纳米流体、纳米导电材料等的原料使用。实施例4 铜纳米粉末的制备方法，它包括以下工艺步骤(I)先将醋酸铜配成浓度为O. 5mol · Γ1的铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至64°C，备用，减阻剂为聚丙烯酰胺，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为59mg，抑制剂为十二烷基磺酸钠， 抑制剂的添加量为醋酸铜质量的3. 5% ;(2)制得浓度为I. 5mol · Γ1的还原剂溶液，还原剂为甲醛，采用固体氢氧化钠将还原剂溶液的pH值调整至12，再预热至64°C，备用；(3)将(I)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液按体积比为I : I的比例边混合边搅拌均勻，搅拌转速为500转/分,搅拌时间为O. 8min,然后,在4min的时间内加热升温至78°C，达到反应温度，并维持反应16min，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度在78°C，进行陈化处理 16min ；
(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液在真空度为O. 09Mpa的条件下进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先洗涤4次，再通过重量百分比浓度为95%的乙醇进行置换驱水，得到乙醇包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在真空度为O. 09Mpa的条件下进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末在温度为38°C、真空度为O. 09Mpa、干燥时间为2. 5h的条件下进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。图6为实施例4所述方法制得的铜纳米粉末的扫描电镜图，标尺为2 μ m，铜纳米粉末的粒径均一，颗粒尺寸IOOnm左右，粒度分布窄，储存期可达一年以上，便于作为生产纳米流体、纳米导电材料等的原料使用。以上所述的仅是本发明的四种实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干变型和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围，如在本发明的制备方法中，(2)工艺步骤中所述的还原剂还可为水合肼。
权利要求
1.铜纳米粉末的制备方法，它包括以下工艺步骤(1)先将铜盐配成铜盐溶液，再在铜盐溶液中加入减阻剂和抑制剂，制得含有减阻剂和抑制剂的铜盐混合液，将铜盐混合液预热至一定温度，备用；(2)制得还原剂溶液，并调整还原剂溶液的pH值，再预热至一定温度，备用；(3)将(I)、(2)工艺步骤中得到的铜盐混合液和还原剂溶液边混合边搅拌均匀，然后， 加热升温至反应温度，并维持反应一定时间，得纳米铜悬浮溶液；(4)维持(3)工艺步骤中得到的纳米铜悬浮溶液的反应温度，进行陈化处理；(5)对(4)工艺步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；(6)对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末先进行洗涤，再通过有机溶剂进行置换驱水， 得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末；(7)对(6)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；(8)对(7)工艺步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。
2.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(1)工艺步骤中所述的铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜、醋酸铜中的任一种，所述铜盐溶液浓度为O. I Imol · Γ1 ；减阻剂为聚环氧乙烷或者聚丙烯酰胺，对于每升铜盐溶液，减阻剂的添加量为50 60mg ；抑制剂为辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵中的任一种，辛基苯酚聚氧乙烯(10)醚的重量百分比浓度为90 99%，抑制剂的添加量为铜盐质量的O. I 4% ；铜盐混合液的预热温度为60 65°C。
3.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(2)工艺步骤中所述的还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠、硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种，还原剂溶液的浓度为O. 2 2mol · Γ1 ；当还原剂为次亚磷酸钠、亚硫酸钠中的任一种时,采用重量百分比浓度为90 98%的硫酸将还原剂溶液的pH值调整至I 2 ;当还原剂为硼氢化钠、水合肼、甲醛中的任一种时，采用固体氢氧化钠将还原剂溶液的 pH值调整至11 12 ;还原剂溶液的预热温度为60 65°C。
4.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(3)工艺步骤中所述的铜盐混合液和还原剂溶液相混合的体积比为I: I;搅拌转速为 200 600转/分，搅拌时间为O. 5 Imin ;加热升温的时间为2 5min，反应温度为70 80°C，反应时间为15 20min。
5.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(4)工艺步骤中所述的陈化处理的温度为70 80°C，陈化处理的时间为15 20min。
6.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(5)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为O.05 O. IMpa0
7.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(6)工艺步骤中所述的洗涤的工艺条件为采用常温的去离子水对(5)工艺步骤中得到的铜纳米粉末洗涤3 5次；所述的有机溶剂采用重量百分比浓度为95%的乙醇。
8.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(7)工艺步骤中所述的真空抽滤的真空度为O.05 O. IMpa0
9.根据权利要求I所述的铜纳米粉末的制备方法，包括以下工艺步骤(8)工艺步骤中所述的低温真空干燥的工艺条件为温度为20 40°C，真空度为 O. 05 O. IMpa，干燥时间为2 4h。
10.根据权利要求I至9中任一项所述的铜纳米粉末的制备方法制得的铜纳米粉末。
全文摘要
铜纳米粉末及其制备方法。该粉末由下述方法制备获得将铜盐配成铜盐溶液，再加入减阻剂和抑制剂，制得铜盐混合液并预热；制得还原剂溶液并调整其pH值，再预热；将铜盐混合液和还原剂溶液混合搅拌均匀，升温至反应温度反应一定时间，得纳米铜悬浮溶液；对纳米铜悬浮溶液进行陈化处理；对上步骤中得到的悬浮溶液进行真空抽滤，得到未除去杂质的铜纳米粉末；对铜纳米粉末进行一定处理，得到有机溶剂包裹的铜纳米粉末；对铜纳米粉末进行真空抽滤，得到湿的铜纳米粉末；对上步骤中得到的铜纳米粉末进行低温真空干燥后，得到铜纳米粉末成品。该粉末粒度小、粒度分布窄。本方法反应过程可控、工艺简单、适合于工业化生产。
文档编号B22F9/24GK102601381SQ201210062968
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月11日 优先权日2012年3月11日
发明者郭雨 申请人:郭雨