专利名称：垂直磁记录介质的中间层膜制备用的溅射靶材料和通过使用其制备的薄膜的制作方法
垂直磁记录介质的中间层膜制备用的溅射靶材料和通过使用其制备的薄膜本申请是申请日为2009年4月30日、申请号为200980114784. 8的发明名称为《垂直磁记录介质的中间层膜制备用的溅射靶材料和通过使用其制备的薄膜》的申请的分案申请。[对相关申请的交叉引用]本申请要求于2008年4月30日提交的日本专利申请2008-118113和于2008年7月23日提交的日本专利申请2008-189853的优先权，所述两项申请的全部公开内容都通过引用结合在此。 本发明涉及含有Ni-W作为主要组分的垂直磁记录介质的中间层膜制备用的溅射靶材料以及通过使用这种材料制备的薄膜。更具体地，本发明涉及用于中间层膜的Ni-W-P，Zr-基或Ni-W-(Si，B)-基溅射靶材料，以及通过使用这种材料制备的薄膜。近年来，伴随着磁记录技术的显著进步，磁记录介质的记录密度归因于驱动器容量的增加而变得更高。然而，对于当前广泛使用的具有纵向磁记录系统的磁记录介质，对实现高记录密度的尝试使得记录位最小化，这需要达到可以用所述记录位进行记录的程度的高的矫磁力。因此，作为用于解决这些问题和提高记录密度的手段，正在研究垂直磁记录系统。在垂直磁记录系统中，形成容易磁化的轴，使其垂直于在垂直磁记录介质的磁膜中的介质表面取向，并且此系统适用于高记录密度。在垂直磁记录系统中，已经开发了多层记录介质，其拥有具有提高的记录灵敏度的磁记录膜层，软磁膜层和中间层。CoCrPt-SiO2-基合金通常用于此磁记录膜层,而Co-Zr-Nb-基合金等用于软磁膜层。本文中所述的中间层通常是指为了下列目的而提供的层减小磁记录膜层的晶粒的尺寸，和对晶体取向赋予各向异性。作为中间层，已经提出了多种Ni-基合金，Ta-基合金，Pd-基合金，Ru-基合金等，并且最近已经使用了 Ni-W-基合金。这些中间层的作用之一是控制磁记录膜层的结构。为此目的，据认为重要的是减小中间层的晶粒尺寸。例如，已经提出了 Ru中间层，如在“垂直磁记录膜的结构控制(Structure Control of Perpendicular Magnetic RecordingFilm)”(Fuji Jiho，第77卷，第2期，2004，第121页)中所公开的。另夕卜，据认为，在Ni-W-基合金中，如果薄膜的晶格常数在约3. 53至3. 61 (X 10-10m)的范围内，则记录密度良好，尽管详细原因未知。尽管如果通过使用Ni-W-基薄膜作为中间层制备垂直磁记录介质，则可以得到良好的记录性质，但是需要减小Ni-W-基中间层的晶粒尺寸以实现高得多的记录密度。然后，关于可以有助于减小Ni-W-基薄膜的晶粒尺寸的要加入的元素等，根本不存在公知常识。
[发明概述]本发明人现在发现，通过下列方法可以显著减小通过溅射形成的薄膜的晶粒尺寸通过将预定量的P、Zr、Si和B组成的组一种或多种选自由P、Zr、Si和B组成的组中的元素加入到Ni-W 二元组分中而构造(structure)派射祀材料。因此，本发明的一个目的是提供一种垂直磁记录介质的中间层膜制备用的溅射靶材料，其中所述溅射靶材料能够显著地减小通过溅射形成的薄膜的晶粒尺寸。根据本发明，提供一种溅射靶材料以及由该材料制备的薄膜，所述溅射靶材料用于制备垂直磁记录介质的中间层膜，所述溅射靶材料以原子％计包含I至20%的W ;总计O. I至10%的P、Zr、Si和B组成的组一种或多种选自由P、Zr、Si和B组成的组中的元素；和余量的Ni，并且优选由这些组分组成。
根据本发明的第一实施方案，提供一种溅射靶材料以及通过使用该材料制备的Ni-W-P, Zr-基薄膜，所述溅射靶材料用于制备垂直磁记录介质的中间层膜，所述溅射靶材料以原子％计包含I至20%的W ;总计O. I至10%的P和/或Zr ;和余量的Ni，并且优选由这些组分组成。根据本发明的第二实施方案，提供一种溅射靶材料以及通过使用该材料制备的Ni-W-(Si, B)-基薄膜，所述溅射靶材料用于制备垂直磁记录介质的中间层膜，所述溅射靶材料以原子％计包含I至20%的W ;总计O. I至10%的Si和B ;和余量的Ni，并且优选由这些组分组成。[实施方案的描述]根据第一实施方案的濺射靶材料根据本发明的第一实施方案，提供一种溅射靶材料，其以原子％计包含I至20%的W ;总计O. I至10%的P和/或Zr ;和余量的Ni，并且优选由这些组分组成。具体地，W的含量以原子％计为I至20%，并且优选5至15%。如果W的含量小于I %，则溅射薄膜的晶格常数小于3. 53 (X 10-10m)，而如果W的含量超过20 %，则晶格常数超过3. 61 (X 10_1(lm)，它们都导致记录密度降低。P和/或Zr的总含量为O. I至10. 0%，并且优选0.3至5%。如果P和/或Zr的总含量小于O. 1%，则是不适宜的，因为不存在减小溅射薄膜的晶粒尺寸的效果，或者如果P和/或Zr的总含量超过10. 0%，则是不适宜的，因为减小晶粒尺寸的效果变得饱和，其中产生大量的具有Ni的化合物，其据认为不利地影响磁记录膜层的结构控制，并且一部分变为是非晶的。作为原料粉末，由于下列原因而优选气体雾化粉末。即，P和Zr根本不在具有低冷却速率的熔融工艺例如铸造中与Ni形成固溶体，从而形成粗结晶化合物。此粗化合物在溅射靶材料中的存在可能引起一些破坏，例如放电异常和通过溅射产生大量粒子。相反，如果通过气体雾化工艺产生原料粉末，则不形成粗结晶化合物，原因在于粉末在气体雾化工艺过程中淬火并固化。通过使用此粉末固结(consolidate)的溅射靶材料产生较少粒子。根据第二实施方案的濺射靶材料根据本发明的第二实施方案，提供一种溅射靶材料，其以原子％计包含I至20%的W ;总计O. I至10%的Si和B ;和余量的Ni，并且优选由这些组分组成。具体地，W的含量以原子％计为I至20%，并且优选5至15%。如果W的含量小于I %，则溅射薄膜的晶格常数小于3. 53 (X 10-10m)，而如果W的含量超过20 %，则晶格常数超过3. 61 (X 10_1(lm)，它们都导致记录密度降低。Si和B的总含量为O. I至10. 0%，并且优选1.0至8%。如果Si和B的总含量小于O. I %，则是不适宜的，因为不存在减小溅射薄膜的晶粒尺寸的效果，或者如果Si和B的总含量超过10. 0%，则是不适宜的，因为减小晶粒尺寸的效果变得饱和。另外，更优选Si和B的比率为2 8至6 4，原因在于合金的低共熔点显著降低并且减小晶粒尺寸的效果极闻。作为原料粉末，由于下列原因而优选气体雾化粉末。即，Si和B几乎不在具有低冷却速率的熔融工艺中与Ni形成固溶体，从而形成粗结晶Ni-基硅酸盐或Ni-基硼酸盐。这些粗化合物在溅射靶材料中的存在可能引起一些破坏，例如放电异常和通过溅射产生大量粒子。相反，如果通过气体雾化工艺产生原料粉末，则不形成粗结晶化合物，原因在于粉 末在气体雾化工艺过程中淬火并固化。通过使用此粉末构成的溅射靶材料产生较少粒子，这是更优选的。固结由于下列原因而优选在800和1250°C之间的温度进行。即，在低于800°C的温度的固结导致溅射靶材料的相对密度低。另一方面，在高于1250°C的温度的固结引起坯料(billet)通过加热而膨胀，尽管细节未知，并且稳定生产困难。因此，温度范围确定在800和1250°C之间。[实施例I]通过气体雾化制备表I中所示的Ni-W-P，Zr-基合金粉末。使用此粉末作为原料粉末，在750至1100°C通过HIP方法将密封在抽空的SC罐中的粉末填充坯料固结，然后机械加工以制备Ni-W-P，Zr-基合金的溅射靶材料。另外，通过用于比较的铸造方法制备Ni-W-P, Zr-基合金的另一种溅射靶材料。上述每一个步骤的细节如下。首先，在氧化铝坩埚中，将25kg原料在氩气中感应熔融，并且通过安置在坩埚底部的直径为5mm的放液喷嘴放液，以通过Ar气体雾化在
O.7MPa的雾化压力制备粉末。将得到的Ni-W-P，Zr合金粉末密封在外径为205mm、内径为190mm并且长度为300mm的抽空的SC罐中。将抽空的最终真空压力设置在约I. 3X 10_2Pa(约I X 10_4托)。将上述粉末填充的坯料通过HIP方法在750至1100°C和147MPa固结。将如上所述制备的固结锭料通过线材切割、车床机械加工和平面抛光加工成直径76. 2mmX3mm，随后与铜背板钎焊以制成溅射靶材料。另外，作为用于比较的铸造方法，将IOOkg原料在真空下熔融并且铸造成直径为200mm的难熔体,将其制成(turn off)直径200mmX 100mm,随后在800°C热锻成50mm的高度。随后用于制备溅射靶材料的方法与上述HIP方法类似。对通过上述程序制备的溅射靶材料进行评价的项目和方法如下。将制备的溅射靶材料溅射到直径为63. 5mm的Si基板上以评价溅射膜的粒子数量。溅射条件包括O. 5Pa的Ar压力，500W的DC电功率，和500nm的膜厚度。测量在这些条件下产生的粒子数量。注意的是，表I中的粒子数量表达为对于I号的粒子数量的相对值，所述I号的粒子数量被取作100。另外，从上述溅射膜的X-射线衍射的衍射峰，计算溅射膜的晶格常数。Ni-基化合物的产生还被确认并评价如下良好■ 无Ni-基化合物；一般少量Ni-基化合物产生或部分非晶的；差大量Ni-基化合物产生或基本上非晶的。另外，通过对上述溅射膜的横截面的TEM观察，测量溅射膜的晶粒直径。将关于相应面积的圆的直径作为通过图像分析的晶粒的直径 。注意的是，表I中的晶粒直径表达为对于I号的晶粒直径的相对值，所述I号的晶粒直径被取作100。值越小表示晶粒直径越小。
权利要求
1.一种溅射靶材料，所述溅射靶材料用于制备垂直磁记录介质的中间层膜，所述溅射靶材料以原子％计包含1%至20%的W ;总计O. 1%至10%的一种或多种选自由P、Zr、Si和B组成的组中的元素；和余量的Ni。
2.根据权利要求I所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料以原子％计由下列各项组成1%至20%的W ;总计O. 1%至10%的一种或多种选自由P、Zr、Si和B组成的组中的元素；和余量的Ni。
3.根据权利要求I所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料以原子％计包含1%至20%的W;总计O. 1%至10%的P和/或Zr ;和余量的Ni。
4.根据权利要求3所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料以原子％计由1%至20%的W;总计O. I %至10%的P和/或Zr ;和余量的Ni组成。
5.根据权利要求3所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料通过将由气体雾化制备的原料粉末固结得到。
6.一种Ni-W-P，Zr-基薄膜，所述Ni-W-P，Zr-基薄膜通过使用根据权利要求3所述的派射IE材料制备。
7.根据权利要求I所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料以原子％计包含1%至20%的W ;总计O. I %至10%的Si和B ;和余量的Ni。
8.根据权利要求7所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料以原子％计由1%至20%的W;总计O. I %至10%的Si和B ;和余量的Ni组成。
9.根据权利要求7所述的溅射靶材料，其中Si与B的比率为2: 8至6 : 4。
10.根据权利要求9所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料通过将由气体雾化制备的原料粉末固结得到。
11.根据权利要求7所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料通过在800°C以上和1250°C以下的温度固结得到。
12.—种Ni-W-(Si，B)-基薄膜，所述Ni-W-(Si，B)-基薄膜通过使用根据权利要求7所述的溅射靶材料制备。
13.根据权利要求7所述的溅射靶材料，所述溅射靶材料通过将由气体雾化制备的原料粉末固结得到。
全文摘要
本发明公开一种用于制备垂直磁记录介质的中间层膜的溅射靶材料，其能够显著减小通过溅射形成的薄膜的晶粒尺寸。所述溅射靶材料以原子％计包含1至20％的W；总计0.1至10％的P、Zr、Si和B组成的组一种或多种选自由P、Zr、Si和B组成的组中的元素；和余量的Ni。
文档编号C23C14/34GK102766848SQ201210213690
公开日2012年11月7日 申请日期2009年4月30日 优先权日2008年4月30日
发明者岸田敦, 柳谷彰彦, 泽田俊之 申请人:山阳特殊制钢株式会社