专利名称：纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法及利用该预制件制备轻金属基复合材料的方法
技术领域：
本发明涉及预制件的制备方法以及利用该预制件制备轻金属基复合材料的方法。
背景技术：
金属基复合材料，特别是轻金属基复合材料具有巨大的应用潜力，有些材料已经应用在了航天、汽车以及民用工程领域内。这种材料具有高强度、高模量、低膨胀系数的同时又具有很好的延展性和可加工特性，但是，复合材料制备过程中受限于增强相的体系和性能，制备工艺较严苛，制备出来的复合材料易出现缺陷。造成这种情况的主要原因在于，现有复合材料中陶瓷增强体和基体的浸润性差，界面结合强度低，陶瓷增强体制备的预制件强度低，导致在制备过程中易产生缺陷，影响复合材料的力学性能，尤其是拉伸强度，经过对陶瓷增强体表面进行涂覆处理能够在一定程度上有所改善但效果不明显。
发明内容
本发明是要解决现有方法制备的预制件强度低以及轻金属基复合材料的拉伸强度低的问题，提供纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法及利用该预制件制备轻金属基复合材料的方法。本发明的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法按以下步骤进行一、制备纳米氧化锆前驱体溶液；二、将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液进行混合，然后倒入模具内压制成型并在500 1000°C下进行烧结处理，烧结处理后陶瓷增强体与纳米氧化锆的质量比为(2 30) 100，即得到纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件；其中陶瓷增强体为颗粒、晶须其中的一种，或颗粒和晶须按任意比的混合物，所述颗粒为锂霞石颗粒、Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、AlN颗粒和TiC颗粒中的一种或几种按任意比混合的混合物；晶须为9A1203 2B203 晶须、2Mg0 B2O3 晶须、SiC 晶须、AlN 晶须、Si3N4 晶须、CaSO4 晶须和 CaCO3 晶须中的一种或几种按任意比混合的混合物。纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法按以下步骤进行一、将轻金属加热熔化，得到轻金属溶液；二、将纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件放入模具中，然后预热至温度为400 600°C ;三、然后在温度为800 1000°C的条件下，将轻金属溶液浇铸进模具，其中纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件与轻金属溶液的体积比为(20 40) 100 ;四、在压力为IOOMPa的条件下进行挤压铸造，即得轻金属基复合材料；其中轻金属为纯铝、铝合金、纯镁或镁合金。本发明将纳米氧化锆和陶瓷增强体混合制备预制件，使预制件的压缩强度提高了50 100%，通过提高预制件的强度减少了复合材料缺陷的产生，并且利用该预制件制备轻金属基复合材料可以使复合材料的的拉伸强度提高5 20%。
图I是不同的陶瓷增强体制备的预制件的抗压缩强度对比图；图2是工业纯铝及被不同方法增强后抗拉强度对比图。
具体实施例方式本发明的技术方案不局限于以下所列举的具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的任意组合。
具体实施方式
一纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其制备方法通过以下步骤实现一、制备纳米氧化锆前驱体溶液；二、将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液进行混合，然后倒入模具内压制成型并在500 100(TC下进行烧结处理，烧结处理后陶瓷增强体与纳米氧化锆的质量比为(2 30) 100，即得到纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件；其中陶瓷增强体为颗粒、晶须其中的一种，或颗粒和晶须按任意比的混合物，所述颗粒 为锂霞石颗粒、Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、AlN颗粒和TiC颗粒中的一种或几种按任意比混合的混合物；晶须为9A1203 2B203晶须、2Mg0 B2O3晶须、SiC晶须、AlN晶须、Si3N4晶须、CaSO4晶须和CaCO3晶须中的一种或几种按任意比混合的混合物。本实施方式将纳米氧化锆和陶瓷增强体混合制备预制件，使预制件的压缩强度提高了 50 100%，通过提高预制件的强度减少了复合材料缺陷的产生。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后加入阴离子交换树脂并搅拌，直至氧氯化锆水溶液PH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后向氧氯化锆溶液中滴加摩尔浓度为0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化锆水溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。其它与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三不同的是步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后将制备的氧氯化锆水溶液加热至沸腾，直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。其它与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四不同的是步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后按尿素与氧氯化锆的摩尔比为(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化锆水溶液中加入尿素，然后用摩尔浓度为0. 5 2mol/L的稀硝酸调节溶液pH值至I 2，在磁力搅拌下进行加热反应，保持反应温度在80 90°C，直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，按六次甲基四胺与氧氯化锆的摩尔比为(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后进行水浴，保持反应温度在80 90°C之间，直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。其它与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六不同的是步骤二中将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液按质量比为10 100的比例进行混合。其它与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八利用纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法，具体步骤为一、将轻金属加热熔化，得到轻金属溶液；二、将纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件放入模具中，然后预热至温度为400 600°C ;三、然后在温度为800 1000°C的条件下，将轻金属溶液浇铸进模具，其中纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件与轻金属溶液的体积比为(20 40) 100 ;四、在压力为IOOMPa的条件下进行挤压铸造，即得轻金属基复合材料；其中轻金属为纯铝、铝合金、纯镁或镁合金。本实施方式制备的轻金属基复合材料的抗拉强度提高了 5 20%。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
八不同的是步骤二中预热至温度·为500°C。其它与具体实施方式
九相同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
八或九不同的是步骤三中在温度为900°C的条件下，将轻金属溶液浇铸进模具。其它与具体实施方式
八或九相同。通过以下试验验证本发明的有益效果试验I :试验分为对照组和试验组；试验组的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，是通过以下步骤实现的一、制备纳米氧化锆前驱体溶液，具体方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为0. 5mol/L的氧氯化锆水溶液，然后加入阴离子交换树脂并搅拌，直至氧氯化锆水溶液pH值为2. 5，即得到纳米氧化锆前驱体；二、将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液按质量比为10 100的比例进行混合；三、将混合粉体倒入模具内压制成型并在500 1000°C下进行烧结处理，即得到纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法；其中陶瓷增强体为2Mg0 B2O3 晶须。对照组I为由晶须是2Mg0 B2O3的陶瓷增强体制成的预制件；对照组2为在对照组I中的陶瓷增强体的表面涂覆纳米氧化物，纳米氧化物与陶瓷增强体的质量比为10 100，然后制成预制件。对试验组、对照组I和对照组2进行压缩强度测试，结果如图I所示，由图I可见，试验组的压缩强度远高于对照组的压缩强度。试验2 试验分为试验组和对照组；试验组的利用纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法，是通过以下步骤实现的一、将纯铝锭加热熔化，得到铝溶液；二、预热模具至温度为500°C，然后将纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件放入模具中；三、在温度为9000°C的条件下，将铝溶液浇铸进模具，其中纳米氧化锆/陶瓷增强体与铝溶液的体积比为30 100;四、在压力为IOOMPa的条件下进行挤压铸造，保持lOmin，既得铝基复合材料。对照组I是工业纯铝，为市售产品；对照组2、陶瓷增强体增强复合材料，由晶须是2MgO B2O3的陶瓷增强体制备的预制件增强纯铝基复合材料；对照组3、涂覆陶瓷增强体增强复合材料，为在对照组2中的陶瓷增强体的表面涂覆纳米氧化物，纳米氧化物与陶瓷增强体的质量比为10 100，然后制备预制件，最后制成涂覆陶瓷增强体增强复合材料；对试验组和对照组进行抗拉强度测试，结果如图2所示，由图2可知，试验组的抗拉强度远高于对照组的抗拉 强度。
权利要求
1.纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于制备方法通过以下步骤实现一、制备纳米氧化锆前驱体溶液；二、将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液进行混合，然后倒入模具内压制成型并在500 100(TC下进行烧结处理，烧结处理后陶瓷增强体与纳米氧化锆的质量比为(2 30) 100，即得到纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件；其中陶瓷增强体为颗粒、晶须其中的一种，或颗粒和晶须按任意比的混合物，所述颗粒为锂霞石颗粒、Al2O3颗粒、SiC颗粒、Si3N4颗粒、AlN颗粒和TiC颗粒中的一种或几种按任意比混合的混合物；晶须为9A1203 2B203晶须、2Mg0 B2O3晶须、SiC晶须、AlN晶须、Si3N4晶须、CaSO4晶须和CaCO3晶须中的一种或几种按任意比混合的混合物。
2.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为.0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后加入阴离子交换树脂并搅拌，直至氧氯化锆水溶液PH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。
3.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为.0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后向氧氯化锆溶液中滴加摩尔浓度为0. 2 4mol/L的氨水直到氧氯化锆水溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。
4.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为.0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液,然后将制备的氧氯化锆水溶液加热至沸腾,直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。
5.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为.0. I lmol/L的氧氯化锆水溶液，然后按尿素与氧氯化锆的摩尔比为(I. 5 2. 5) I的比例向加入氧氯化锆水溶液中加入尿素，然后用摩尔浓度为0. 5 2mol/L的稀硝酸调节溶液PH值至I 2，在磁力搅拌下进行加热反应，保持反应温度在80 90°C，直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。
6.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤一中纳米氧化锆前驱体的制备方法为将氧氯化锆溶于去离子水中，得到摩尔浓度为.0.I lmol/L的氧氯化锆水溶液，按六次甲基四胺与氧氯化锆的摩尔比为(I 2) I的比例加入六次甲基四胺，然后进行水浴，保持反应温度在80 90°C之间，直到溶液pH值为2 3，即得到纳米氧化锆前驱体溶液。
7.根据权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法，其特征在于步骤二中将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液按质量比为10 100的比例进行混合。
8.利用如权利要求I所述的纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法，其特征在于该方法的具体步骤为一、将轻金属加热熔化，得到轻金属溶液；二、将纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件放入模具中，然后预热至温度为400 600°C ;三、然后在温度为800 1000°C的条件下，将轻金属溶液浇铸进模具，其中纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件与轻金属溶液的体积比为(20 40) 100 ;四、在压力为IOOMPa的条件下进行挤压铸造，即得轻金属基复合材料；其中轻金属为纯铝、铝合金、纯镁或镁合金。
9.根据权利要求8所述的利用纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法，其特征在于步骤二中预热至温度为500°C。
10.根据权利要求9所述的利用纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件制备轻金属基复合材料的方法，其特征在于在温度为900°C的条件下，将轻金属溶液浇铸进模具。
全文摘要
纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件的制备方法及利用该预制件制备轻金属基复合材料的方法，它涉及预制件的制备方法以及利用该预制件制备轻金属基复合材料的方法。本发明是要解决现有方法制备的预制件强度低以及轻金属基复合材料的拉伸强度低的问题。制备方法一、制备纳米氧化锆前驱体；二、将陶瓷增强体与纳米氧化锆前驱体溶液混合，进行预制件成型并烧结处理，即得到纳米氧化锆/陶瓷增强体预制件，将本发明制备的预制件与轻金属复合，制备轻金属基复合材料。本发明制备的预制件的压缩强度提高了50～100％，轻金属基复合材料的拉伸强度提高5～20％。本发明应用在航天、汽车以及民用工程领域。
文档编号C22C101/02GK102965533SQ20121034411
公开日2013年3月13日 申请日期2012年9月17日 优先权日2012年9月17日
发明者费维栋, 王黎东, 张磊, 王文广 申请人:哈尔滨工业大学