专利名称：水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备石墨烯复合材料的方法。
背景技术：
石墨烯是一种单原子层的碳二维纳米材料，它是由碳六元环组成的二维蜂窝状点阵结构，碳原子的排列与石墨单原子层排列相同。石墨烯的厚度只有O. 335nm，是目前世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，且其具有非同寻常的导电性能和极好的透光性。在石墨烯中，电子能够极为高效地迁移，传统的半导体和导体远没有石墨烯表现得好。而且它的电子能量不会被损耗，这使它具有了非同寻常的优良特性。但石墨烯本身没有催化性能和磁学性能，因此限制了石墨烯材料在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域的应用。发明内容
本发明是要解决现有方法制备的石墨烯材料不具备催化性能和磁学性能的问题， 提供了水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法。
本发明水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，是按以下步骤进行
一、鳞片石墨插层膨胀在40 60ml的质量百分含量为98%的硫酸中加入I. I I. 3g鳞片石墨，于O 4°C冰水浴下搅拌20 40min，得到混合溶液；
二、制备氧化石墨烯溶液将步骤一中的混合溶液在O 4°C下搅拌，同时加入 I 2g硝酸钠与9 Ilg高锰酸钾，反应I 3h ;然后置于35°C水浴中反应9 llh，再加入350 450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80 IOOmL质量百分含量5 %的 H2O2,再加入45 55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于 400 500ml蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；
三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体a、配制10 30mL的浓度为O. lmol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2 4mL浓度为O. 2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和 50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min,取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a 制备的NaOH溶液和4 6mL质量百分含量为80%的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120°C下反应3 5h，再进行抽滤洗涤，在50°C下干燥20 28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。
本发明利用水热法在石墨烯上负载分散良好，尺寸均匀，粒径较小的镍纳米粒子， 纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，具有一系列独特的物理化学特性，本发明利用氧化石墨烯还原的方法使还原后的石墨烯与纳米镍粒子之间以化学键连接，不会因洗涤、超声等处理导致纳米镍粒子的脱离，其化学性能也更加的稳定；以水合肼为还原剂可以生成氮气保护纳米镍粒子不被氧化，又无影响反应的副产物生成，保证生成的复合粉体的纯净。本发明合成的石墨烯负载纳米镍复合粉体不止具有石墨烯本身的优良特性，而且更具有良好的磁学性能和催化性能，可以在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域具有更加广泛的应用。
图I为试验中水热法制备的石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的SM图。
具体实施方式
具体实施方式
一本实施方式水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，是按以下步骤进行
一、鳞片石墨插层膨胀在40 60ml的质量百分含量为98%的硫酸中加入I. I I. 3g鳞片石墨，于O 4°C冰水浴下搅拌20 40min，得到混合溶液；
二、制备氧化石墨烯溶液将步骤一中的混合溶液在O 4°C下搅拌，同时加入I 2g硝酸钠与9 Ilg高锰酸钾，反应I 3h ;然后置于35°C水浴中反应9 llh，再加入350 450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80 IOOmL质量百分含量5 %的 H2O2,再加入45 55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于 400 500ml蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；
三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体a、配制10 30mL的浓度为O. lmol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2 4mL浓度为O. 2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和 50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min,取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a 制备的NaOH溶液和4 6mL质量百分含量为80%的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120°C下反应3 5h，再进行抽滤洗涤，在50°C下干燥20 28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。
本具体实施方式
利用水热法在石墨烯上负载分散良好，尺寸均匀，粒径较小的镍纳米粒子，纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，具有一系列独特的物理化学特性，本实施方式利用氧化石墨烯还原的方法使还原后的石墨烯与纳米镍粒子之间以化学键连接，不会因洗涤、超声等处理导致纳米镍粒子的脱离，其化学性能也更加的稳定；以水合肼为还原剂可以生成氮气保护纳米镍粒子不被氧化，又无影响反应的副产物生成，保证生成的复合粉体的纯净。本实施方式合成的石墨烯负载纳米镍复合粉体不止具有石墨烯本身的优良特性，而且更具有良好的磁学性能和催化性能，可以在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域具有更加广泛的应用。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是步骤二中置于35°C水浴中反应10h。其它步骤及参数与具体实施方式
相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一或二不同的是步骤二中加入 400mL蒸馏水稀释。其它步骤及参数与具体实施方式
一或二相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一至三之一不同的是步骤二中置于 450ml蒸馏水中溶解。其它步骤及参数与具体实施方式
一至三之一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是步骤三中氧化石墨烯溶液的浓度为O. 002g/mL。其它步骤及参数与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至五之一不同的是步骤三中加入 5mL质量百分含量为80%的水合肼溶液。其它步骤及参数与具体实施方式
一至五之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是步骤三中倒入水热反应釜中于120°C下反应4h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至六之一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至七之一不同的是步骤三中在 50°C下干燥24h。其它步骤及参数与具体实施方式
一至七之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果
试验本试验水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，是按以下步骤进行
一、鳞片石墨插层膨胀在50ml的质量百分含量为98%的硫酸中加入I. 2g鳞片石墨，于O 4°C冰水浴下搅拌30min，得到混合溶液；
二、制备氧化石墨烯溶液将步骤一中的混合溶液在O 4°C下搅拌，同时加入 1.5g硝酸钠与IOg高锰酸钾，反应2h ;然后置于35°C水浴中反应10h，再加入400mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入90mL质量百分含量5%的H2O2，再加入50mL浓度为2mol/ L盐酸；然后进行抽滤、在转速为9000r/m的条件下离心2min，收集固相物，然后置于450ml 蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；
三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体a、配制20mL的浓度为O. lmol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和3mL浓度为O. 2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和50mL步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min,取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a制备的 NaOH溶液和5mL质量百分含量为80%的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于120°C下反应4h，再进行抽滤洗涤，在50°C下真空干燥24h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。
对本试验制备的石墨烯负载纳米镍复合粉体进行电镜扫描，结果如图I所示，由图I可知本试验制备的石墨烯负载纳米镍复合粉体，纳米镍粒子的粒径比较小，且均匀的分散在石墨烯片层中，石墨烯片层较薄较完整。
权利要求
1.水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体的方法按以下步骤进行一、鳞片石墨插层膨胀在40 60ml的质量百分含量为98%的硫酸中加入I.I I. 3g 鳞片石墨，于O 4°C冰水浴下搅拌20 40min，得到混合溶液；二、制备氧化石墨烯溶液将步骤一中的混合溶液在O 4°C下搅拌，同时加入I 2g 硝酸钠与9 Ilg高锰酸钾，反应I 3h ;然后置于35°C水浴中反应9 llh，再加入350 450mL蒸馏水稀释，进行超声分散，然后加入80 IOOmL质量百分含量5 %的H2O2，再加入 45 55mL浓度为2mol/L的盐酸；然后进行抽滤、离心，收集固相物，然后置于400 500ml 蒸馏水中溶解，再放入半透膜中渗析处理直至溶液呈中性，即得到氧化石墨烯溶液；三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体a、配制10 30mL的浓度为O.lmol/L的氯化亚镍乙二醇溶液和2 4mL浓度为O. 2mol/L的NaOH溶液；b、将氯化亚镍乙二醇溶液和50mL 步骤二制备的氧化石墨烯溶液混合超声30min,取出后在磁力搅拌下依次加入步骤a制备的NaOH溶液和4 6mL质量百分含量为80%的水合肼溶液；然后倒入水热反应釜中于 120°C下反应3 5h，再进行抽滤洗涤，在50°C下干燥20 28h，经研磨后即得到石墨烯负载纳米镍复合粉体。
2.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中置于35°C水浴中反应10h。
3.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中加入400mL蒸馏水稀释。
4.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤二中置于450ml蒸馏水中溶解。
5.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中氧化石墨烯溶液的浓度为O. 002g/mL。
6.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中加入5mL80%的水合肼溶液。
7.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中倒入水热反应釜中于120°C下反应4h。
8.根据权利要求I所述的水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，其特征在于步骤三中在50°C下干燥24h。
全文摘要
水热法制备石墨烯负载纳米镍复合粉体材料的方法，它涉及一种制备石墨烯复合材料的方法。本发明是要解决现有方法制备的石墨烯材料不具备催化性能和磁学性能的问题，本发明方法为一、鳞片石墨插层膨胀二、制备氧化石墨烯溶液；三、制备石墨烯负载纳米镍复合粉体。本发明利用水热法可在石墨烯上负载分散良好，尺寸均匀，粒径较小的镍纳米粒子合成的石墨烯负载纳米镍复合粉体不止具有石墨烯本身的优良特性，而且更具有良好的磁学性能和催化性能，可以在催化剂、磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域具有更加广泛的应用。本发明应用于化工领域。
文档编号B22F9/24GK102974838SQ201210504158
公开日2013年3月20日 申请日期2012年11月30日 优先权日2012年11月30日
发明者赵东宇, 付玥, 闫飞, 韩春华, 王覃 申请人:黑龙江大学