具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺，通过微合金化并实施较低温度及大变形量的挤压工艺，破碎细化微合金第二相，增大合金组织性能的热稳定性，又不降低合金的疲劳性能。同时，控制合金时效进程在S’相析出的早期阶段，由于S’相具有优异的强化效果及足够的韧度和变形能力，在满足合金高强度及热稳定性要求的同时还使得合金具有优良的抗疲劳性能。此外，时效前施加预拉伸变形可以引入位错作为能量陷阱，不仅使得第二相弥散析出，而且位于位错陷阱中的析出相具有高的热稳定性。从而，同时提高合金在高于500MPa强度条件下的组织性能热稳定性与疲劳性能，满足耐热铝合金石油钻杆材料对性能的要求。
【专利说明】具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种铝合金及热处理工艺，具体是指一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺；通过微合金化同时获得高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺；属于有色金属材料【技术领域】。
【背景技术】
[0002]铝合金作为石油钻杆材料具有一系列的优势，比如:密度小，大幅度减小钻机负荷，以及铝合金作为钻杆材料具有天然的抗H2S和CO2腐蚀的本征性能，等等。这些优势可以使铝合金钻杆材料更加适用于深井和超深井的钻探作业。而正是由于深井和超深井下的高达20(TC的温度环境，要求铝合金钻杆材料不仅具有高强度，而且其组织和性能在200°C的温度环境下还要具有高的热稳定性。同时，铝合金钻杆钻进过程承受的是一个周期性载荷，因此还要求它兼具优良的抗疲劳性能。在强度条件下，组织及性能的热稳定性与疲劳性能的统一是耐热铝合金石油钻杆材料必须解决的问题。
[0003]然而对于铝合金而言，在高强度条件下组织性能的热稳定性与疲劳性能是一对矛盾的性能。CN101082115B公开了一种通过将Al-Cu-Mg合金组织控制在G.P.区范围内，以求实现组织热稳定性与疲劳性能的同时提高。但是，该专利技术获得的合金强度是~470MPa左右的中等强度，无法满足铝合金石油钻杆要求的高强度性能O 500MPa)。该合金组织性能的热稳定性也只能在135°C以下实现，无法达到200°C的高温条件。王恒(粉末冶金材料科学与工程，2012，Vol.17 ，N0.5，p639_644)通过预变形及峰值时效使得2D12铝合金的强度达到503MPa，但合金的拉伸延伸率降低到了 6.4%。王建华(热加工工艺，2001年第2期，P13)通过预变形及峰值时效使得2618铝合金的强度达到468MPa，但合金的拉伸延伸率降低到了 4.4%。如此低的延伸率，严重降低了合金的疲劳性能，无法实现高于500MPa强度条件下的组织性能热稳定性与疲劳性能的同时提高，以满足铝合金石油钻杆材料的要求。
[0004]因此，有必要采取措施实现Al-Cu-Mg合金在高于500MPa强度条件下的组织性能热稳定性及抗疲劳性能的同时提高。这对于该合金作为钻杆材料应用于深井和超深井的石油钻探具有重要的应用价值。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金及热处理工艺，通过微合金化及热处理工艺，使得到的铝合金室温强度高于500MPa,同时获得高的组织性能热稳定性及抗疲劳性能。
[0006]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金，所述合金包括下述组分按重量百分比组成:
[0007]Cu 3.8-4.9%,
[0008]Mg 1.2-1.8%,
[0009]Mn 0.3-0.9%,[0010]Ti 0.05-0.20%,
[0011]Ni 0.10-0.50%,
[0012]Fe 0.30-0.70%,
[0013]Si 0.30-0.70%，余量为 Al ;其中 Fe/Ni ≠ 1。
[0014]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，包括下述步骤:取组分配比满足设计要求的铝合金铸锭进行均匀化处理后，加热、挤压，得到挤压材，将挤压材进行固溶处理后水淬，然后，于120°C _185°C人工时效2~20小时；或
[0015]固溶处理水淬后12小时以内进行预拉伸变形，然后于120°C _185°C人工时效2~20小时。
[0016]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述铝合金铸锭包括下述组分按重量百分比组成:
[0017]Cu 3.8-4.9%,
[0018]Mg 1.2-1.8%，
[0019]Mn 0.3-0.9%，
[0020]Ti 0.05-0.20%,
[0021]Ni 0.10-0.50%,
[0022]Fe 0.30-0.70%,
[0023]Si 0.30-0.70%，余量为 Al ;其中 Fe/Ni ≠ 1。
[0024]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述均匀化处理的工艺参数为:460-490°C保温12-36小时。
[0025]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述挤压的工艺参数为:挤压温度:360-410℃，挤压比为20-27。
[0026]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述固溶处理的工艺参数为:505°C _515°C保温0.5~1小时。
[0027]本发明一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述预拉伸变形的变形量为0-8%。
[0028]本发明由于采用上述组分配比及热处理工艺，采用低Cu/Mg比的Al-Cu-Mg系铝合金，通过加入适量的Fe、Si、Ni、Ti、Mn合金元素进行微合金化，以及适当降低锭坯挤压温度、加大锭坯挤压变形量，实现破碎细化Fe、Si、Ni、Ti、Mn合金相的目的；使合金获得高度破碎细化的Fe、Si、Ni、Ti、Mn合金相及弥散析出的S，强化相组织，利用破碎细化的Fe、Si、N1、Ti、Mn合金相增大合金组织性能的热稳定性,又不降低合金的疲劳性能，实现合金在高于500MPa强度条件下的组织性能热稳定性与疲劳性能的统一提高。同时，在合金的时效阶段控制时效进程，将合金时效析出控制在S’相析出的早期阶段，而非传统工艺(粉末冶金材料科学与工程，2012，Vol.17, N0.5，p639_644)将时效工艺控制在峰值时效阶段。研究表明，早期析出的过渡相具有相当的变形能力，容易被滑移位错切割变形，而峰值时效态的过渡相难以被位错切割变形，位错只能绕过该过渡相。这样，析出早期阶段的S’相不仅具有优异的强化效果和通常的组织性能热稳定性、满足合金高强度及热稳定性的要求，而且还具有足够的韧度和变形能力，可以被位错切割，有利于疲劳过程中位错在交变应力作用下的往复滑移，而使得合金具有优良的抗疲劳性能。固溶处理水淬后12小时以内进行0%-8%拉伸变形，可以利用预拉伸变形引入的位错作为第二相析出的陷阱，不仅使得第二相弥散析出，而且位于位错陷阱中的第二相具有高的热稳定性。从而，同时提高合金在高于500MPa强度条件下的组织性能热稳定性与疲劳性能，满足耐热铝合金石油钻杆材料对性能的要求。
[0029]本发明的优点和积极效果:
[0030]1、本处理方法得到的合金的常规室温拉伸强度比低Fe、Si含量及未加N1、Ti元素的2D12合金高。
[0031]2、本处理方法得到的合金的常规室温拉伸延伸率比低Fe、Si含量及未加N1、Ti元素的2D12合金高。[0032]3、经过长时间的热暴露后，本处理方法得到的合金抗拉强度比比低Fe、Si含量及未加N1、Ti元素的2D12合金的高。
[0033]4、本处理方法使合金在IO7周次下的疲劳强度达到280MPa。而低Fe、Si含量及未加N1、Ti元素的2D12合金在220MPa下只有6.2X IO5周次的疲劳寿命。
[0034]综上所述，本发明是一种通过加入Fe、S1、Mn、Ni和Ti微合金元素，采用大挤压比挤压工艺破碎细化Fe、S1、Mn、N1、Ti合金相，提高合金组织性能热稳定性；在固溶时效阶段，采用控制合金时效析出至早期阶段的热处理工艺，使合金获得弥散细小、且具有韧性和变形能力的S’强化相。从而，使合金具有比常规状态更加优异的室温抗拉性能、更高的组织性能热稳定性及更高的抗疲劳性能。特别适于作为石油钻杆材料的使用。
【专利附图】
【附图说明】
[0035]图1是经微合金化的铝合金在应力比为0.1的交变载荷下的S-N曲线。
[0036]图2 (a)是本发明实施例1的合金经过4%预拉伸变形+185°C /2小时时效的透射电镜组织。
[0037]图2(b)是对比例I的原始组织，即未实施微合金化的合金经过4%预拉伸变形+190°C /8小时峰值时效的透射电镜组织。
[0038]图3 (a)是本发明实施例1的合金经过200°C /500h热暴露后的TEM组织，即实施微合金化及4%预拉伸变形+185°C /2小时时效的试样，经过200°C /500h热暴露后的组织。。
[0039]图3 (b)是对比例I的合金经过200°C /500h热暴露后的TEM组织，即未实施微合金化+4%预拉伸变形+190°C /8小时峰值时效的试样，经过200°C /500h热暴露后的组织。
[0040]图1中显示，经微合金化及施加预变形试样在1.0X IO7循环周次下的疲劳强度达到了 280MPa，经微合金化及未加预变形试样在6.0X IO6循环周次下的疲劳强度也达到了220MPa。而没有经过微合金化的对比例I的峰值时效态试样，在220MPa的载荷下的疲劳寿命只有6.2 X IO5周次。
[0041]比较图2(a)和(b)可知，对比例2的合金中，S’相的密度更大，这是由其峰值时效所导致的。
[0042]比较图3(a)和(b)可知，相对本发明试验合金，经过200°C /500h热暴露后，未进行微合金化的对比例I合金中的S’相粗化速率快、弥散度变小，而本发明试验合金经过热暴露后的组织仍然保持相对细小弥散。
【具体实施方式】[0043]下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
[0044]实施例1 (T8态):
[0045]将合金成分为:4.10%Cu, 1.27%Mg, 0.47%Mn, 0.10%Ti, 0.2%Ni,0.5%Fe,0.5%Si,余量为Al的铝合金锭坯于490°C保温12小时进行均匀化处理后，在410°C下采用27的挤压t匕，将锭坯挤压成材，随后在505°C固溶I小时并水淬，预拉伸变形为4%，在185°C时效2小时后的室温拉伸力学性能达到:抗拉强度为555MPa，屈服强度为472MPa，延伸率为14% ；200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能达到:抗拉强度为437MPa，屈服强度为381MPa，延伸率为10%。在280MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到1.25X 107。
[0046]实施例2 (T8态):
[0047]将合金成分为:3.80%Cu, 1.80%Mg, 0.90%Mn, 0.15%Ti, 0.10%Ni,0.70%Fe,0.70%Si,余量为Al的铝合金锭坯于460°C保温36小时进行均匀化处理后，在380°C下采用20的挤压比，将锭坯挤压成材，随后在510°C固溶0.5小时并水淬，施加4%的预拉伸变形，然后在150°C时效12小时后的力学性能达到:抗拉强度为541MPa，屈服强度为437MPa，延伸率为16% ;200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能达到:抗拉强度为434MPa，屈服强度为396MPa，延伸率为13%。在350MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到5.0XlO50
[0048]实施例3 (T8态):
[0049]将合金成分为:4.90%Cu, 1.20%Mg, 0.30%Mn, 0.05%Ti, 0.35%Ni，0.30%Fe,0.30%Si，余量为Al的铝合金锭坯于475°C保温24小时进行均匀化处理后，在360°C下采用27的挤压比，将锭坯挤压成材，随后在515°C固溶50分钟并水淬，施加8%的预拉伸变形，然后在120°C时效20小时后的力学性能达到:抗拉强度为542MPa，屈服强度为463MPa，延伸率为15% ;200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能达到:抗拉强度为447MPa，屈服强度为382MPa，延伸率为9%。在280MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到
1.0XlO70
[0050]实施例4 (T8态):
[0051]将合金成分为:4.3%Cu, 1.5%Mg, 0.4%Mn, 0.15%Ti, 0.50%Ni,0.50%Fe,0.50%Si,余量为Al的铝合金锭坯于480°C保温30小时进行均匀化处理后，在400°C下采用25的挤压t匕，将锭坯挤压成材，随后在500°C固溶I小时并水淬，预拉伸变形量为2%，然后在160°C时效4小时后的力学性能达到:抗拉强度为552MPa，屈服强度为471MPa，延伸率为14% ；200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能为:抗拉强度为441MPa，屈服强度为379MPa，延伸率为11%。在300MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到5.3X106。
[0052]实施例5 (T6态):
[0053]将合金成分为:4.41%Cu, 1.56%Mg, 0.47%Mn, 0.20%Ti, 0.20%Ni，0.50%Fe,0.50%Si，余量为Al的铝合金锭坯于490°C保温20小时进行均匀化处理后，在410°C下采用27的挤压t匕，将锭坯挤压成材，随后在505°C固溶I小时并水淬，预拉伸变形为0%，在180°C时效3小时后的室温拉伸力学性能达到:抗拉强度为531MPa，屈服强度为407MPa，延伸率为16.5% ；200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能达到:抗拉强度为434MPa，屈服强度为377MPa，延伸率为13%。在220MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到5.2X 106。
[0054]对比例I (无N1、Ti微合金化):[0055]将合金成分为:4.21%Cu, 1.46%Mg, 0.5%Mn, 0.15%Fe,0.20%Si，余量为 Al 的铝合金挤压管材，在495°C固溶I小时并水淬，预拉伸变形量为4%，经过190°C /6小时峰值时效后的力学性能达到:抗拉强度为503MPa，屈服强度为487MPa，延伸率为6.4% ;200°C下热暴露500小时后的室温拉伸性能为:抗拉强度为426MPa，屈服强度为378MPa，延伸率为9%。在220MPa应力水平和应力比为0.1的交变载荷下，疲劳周次达到6.2 X IO5。
[0056]对比例2 (2618合金):
[0057]将合金成分为:2.63%Cu, 1.59%Mg, 0.15%Mn, 1.ll%Fe, 1.08%Ni,0.13%Si,
<0.l%Ti, < 0.l%Zn，余量为Al的铝合金挤压棒材，锯切成IOmm厚的板状试样，在535°C固溶20分钟并水淬，预拉伸变形量为16%，经过200°C /3.5小时峰值时效后的力学性能达到:抗拉强度为468MPa，屈服 强度为417MPa，延伸率为4.4% ;200°C下热暴露140小时后的室温硬度值下降约15%。
【权利要求】
1.一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金，所述合金包括下述组分按重量百分比组成:
Cu 3.8-4.9%,
Mg 1.2-1.8%,
Mn 0.3-0.9%,
Ti 0.05-0.20%,
Ni 0.10-0.50%,
Fe 0.30-0.70%, Si 0.30-0.70%，余量为 Al ;其中 Fe/Ni 关 I。
2.根据权利要求1所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，包括下述步骤:取组分配比满足设计要求的铝合金铸锭进行均匀化处理后，加热、挤压，得到挤压材，将挤压材进行固溶处理后水淬，然后，于120°C _185°C人工时效2~20小时；或 固溶处理水淬后12小时以内进行预拉伸变形，然后于120°C _185°C人工时效2~20小时。.
3.根据权利要求2所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，所述铝合金铸锭包括下述组分按重量百分比组成:
Cu 3.8-4.9%,
Mg 1.2-1.8%,
Mn 0.3-0.9%,
Ti 0.05-0.20%,
Ni 0.10-0.50%,
Fe 0.30-0.70%, Si 0.30-0.70%，余量为 Al ;其中 Fe/Ni 关 I。
4.根据权利要求3所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，其特征在于:所述均匀化处理的工艺参数为:460-490°C保温12-36小时。
5.根据权利要求4所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，其特征在于:所述挤压的工艺参数为:挤压温度:360-41 (TC，挤压比为20-27。
6.根据权利要求5所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，其特征在于:所述固溶处理的工艺参数为:505°C _515°C保温0.5~I小时。
7.根据权利要求6所述的一种具有高的热稳定性和抗疲劳性能的铝合金的热处理工艺，其特征在于:所述预拉伸变形的变形量为0-8%。
【文档编号】C22C21/16GK103469037SQ201310381833
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年8月28日 优先权日:2013年8月28日
【发明者】刘志义, 林茂, 陈来, 王恒, 夏鹏 申请人:中南大学