纯钒锭的制备方法
【专利摘要】本发明是一种纯钒锭的制备方法，目的是解决高纯钒锭的制备问题和工业化生产问题，同时为冶金工业提供低成本的高纯钒锭，包括步骤：用Al热还原法制备出纯度不低于99.7%的AlV90合金破碎后进行真空感应磁悬浮熔炼。将AlV90毛锭进行焊接。先后进行两次电子束熔炼，通过该方法制备的钒锭纯度可大于99.9%，有效解决了高纯钒锭的制备问题。
【专利说明】纯钒锭的制备方法
【技术领域】[0001]本发明涉及稀有金属冶炼【技术领域】，特别是一种高纯度钒锭的制备方法。
【背景技术】
[0002]目前国内制备高纯度钒锭的方法是以电解法制备的钒片做原料，通过真空自耗熔炼的方法制备钒锭，因V金属化学性质很活泼，在真空自耗熔炼时，V金属的氧，氮两元素去除的不够，造成钒锭氧，氮元素含量偏高，在进行热加工时，很容易开裂。
[0003]电解法制备的钒片生产效率很低，纯度不够，容易氧化，成本非常高。
[0004]电子束熔炼是在高真空，大功率下进行。具备非常高的除杂能力和熔炼能力。本方法以A1V90合金做原料，通过一次真空感应磁悬浮熔炼和两次电子束熔炼，可直接得到纯度为99.9%的钒锭。本方法生产效率高，成本是电解法制备钒片的一半，可进行工业化推广。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是解决高纯钒锭的制备问题和工业化生产问题，为冶金工业提供低成本的高纯钒锭。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:
a.A1V90合金的制备:用高纯V2O5粉，Al粉，CaF2粉做原料，采用Al热还原的方法制备出低杂质含量的A1V90合金。配料比例为V205:A1:CaF2=l:0.55:0.3。
b.真空磁悬浮熔炼:将A1V90合金粉碎成IOmm以下的碎块，装炉量10kg，预真空(0.05Pa，熔炼真空≤0.1Pa，熔炼功率40~55kw，待全部熔化后保温15分钟。除S，P杂质元素，初步去除0，N元素，制备出A1V90毛锭。
c.电子束熔炼:将A1V90毛锭进行氩气等离子束焊接，制备成IOOkg的电极，装炉。熔炼预真空< 0.005Pa，熔炼真空< 0.01Pa，熔炼功率:20kw/l’-->30kw/l’一>40kw/l’一>50kw/r —>60kw/r —>70kw/r —>80kw/r —>95kw/ 直到料全部熔炼一>70kw/ 保温 3 ’ 跳闸，冷却3小时，出炉。出炉后，再次装炉，再进行一次熔炼。共进行两次熔炼。
[0007]从上述本发明的各项技术特征可以看出，其优点是:直接以Al热还原法制备的A1V90合金做原料，进行磁悬浮熔炼和电子束熔炼，避免了通过电解法制备钒片后再熔炼的过程，获得了纯度≥99.9%, O ^ 500ppm, N ( 1000ppm的钒锭，同时提高了生产效率，降低了生产成本。该制备方法工艺参数易于控制，操作方便，适合工业化生产。
【具体实施方式】:
[0008]下面通过实例对本发明做进一步说明
[0009]实施例1
一种高纯钒锭的制备方法，包括下列步骤:
A1V90合金的制备:将高纯V2O5粉200kg，Al粉110kg，CaF260kg分别装在不锈钢料盘中进行烘干，温度为80摄氏度，时间24小时,进行Al热还原熔炼,装炉重量185kg,其中V2O5IOOkg, Al粉55kg，CaF230kg。装炉前要在混料机上进行混料，混料时间20分钟。装炉后表面撒上一层KC104约0.5kg，用镁屑进行引燃，反应时间约30秒，保温8小时，出炉，每炉可得V2O5合金55kg左右，进行两炉，制备出IlOkg左右的V2O5合金。
a.真空感应磁悬浮熔炼:将A1V90合金粉碎，粒度<10mm，进行装炉。装炉重量10kg，预真空< 0.05Pa，熔炼真空< 0.1Pa，熔炼功率55kw，待全部熔化后保温15分钟，冷却2小时出炉。共进行11炉次熔炼。
b.电子束炉熔炼:将11个A1V90的毛锭进行焊接，焊接电极重量lOO-llOkg，装炉，熔炼预真空≤ 0.005Pa，熔炼真空≤ 0.01Pa，熔炼功率:20kw/l’ 一>30kw/l’ 一>40kw/l’ 一>50kw/r —>60kw/r —>70kw/r —>80kw/r —>95kw/ 直到料全部熔炼一>70kw/ 保温 3’ 跳闸，冷却3小时，出炉。出炉后，再次装炉，再进行一次熔炼。
c.钒锭剥皮，取样分析，分析结果如下:
【权利要求】
1.一种纯钒锭的制备方法，其特征在于包括下列步骤: a.A1V90合金的制备:用V2O5粉，Al粉，CaF2粉做原料，采用Al热还原的方法制备出纯度不低于99.7%的A1V90合金； b.真空磁悬浮熔炼:将A1V90合金粉碎成IOmm以下的碎块，装炉，通过真空磁悬浮熔炼除S，P杂质元素并初步去除0，N元素，制备出A1V90毛锭； c.电子束熔炼:将A1V90毛锭进行氩气等离子束焊接，制备成电极，装炉；进行两次电子束熔炼熔炼，得到高纯钒锭。
2.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤a中，所述的V2O5粉，Al粉，CaF2粉原料纯度都大于99.9%，并且配料比例为V2O5:A1 =CaF2=1:0.55:0.3。
3.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤b中，所述的真空磁悬浮熔炼工艺为:先预真空< 0.05Pa，熔炼时真空< 0.1Pa，熔炼功率40~55kw，待全部熔化后保温15分钟。
4.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤c中，所述的电子束熔炼工艺为:熔炼预真空≤0.005Pa，熔炼真空≤0.01Pa，熔炼功率:20kw/r—>3Okw/1J —>40kw/r —>50kw/r —>60kw/l’ 一>70kw/l’ 一>80kw/l’ —>95kw/ 直到料全部熔炼一>70kw/保温3’跳闸，冷却3小时，出炉；本步骤中kw/表示特定功率维持一分钟时间。
5.根据权利要求1所述的一种高纯钒锭的制备方法，其特征在于所述步骤b中真空磁悬浮熔炼每次装炉量IOkg ;步骤c中制备的的电极100kg。
【文档编号】C22B34/22GK103667746SQ201310542175
【公开日】2014年3月26日 申请日期:2013年11月4日 优先权日:2013年11月4日
【发明者】张金波, 郑杰 申请人:宝鸡市嘉诚稀有金属材料有限公司