金属银包覆石膏晶须的制备方法
【专利摘要】一种金属银改性石膏晶须的制备方法，包括：（1）在二氯化锡/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行一次表面处理；（2）在二氯化钯/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行二次表面处理；及（3）将经二次表面处理的石膏晶须、分散剂加入银氨溶液中，再滴加银还原剂以使银包覆石膏晶须。经测试，本发明的银包覆石膏晶须仅18.5%金属银的用量就可以达到石膏晶须表面90%以上的包覆，包覆的石膏晶须不仅具有石膏晶须的优良性能，还具有金属般的导电性能。
【专利说明】金属银包覆石膏晶须的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于导电石膏晶须复合材料制备领域，具体涉及一种用金属银包覆石膏晶须的方法。
【背景技术】
[0002]石膏晶须(即硫酸I丐晶须Calcium Sulfate Whisker,亦称硫酸I丐微纤维，国际商品名称为0N0DA-GPF)是一种新型的具有很高综合性能的无机材料。石膏晶须适合作为塑料、橡胶、聚氨酯、金属及陶瓷的增强组元。在塑料中加入石膏晶须后，可以显著提高制品的弯曲弹性模量、抗拉强度、尺寸稳定性和热畸变温度。增强制品还广泛应用于机械、电子、化工装置的零部件中，以提高其相关性能。银粉是电气和电子工业的重要材料，作为厚膜、电阻、陶瓷、介质等电子浆料的基本功能材料，是电子工业中应用最广泛的一种贵金属粉末。银粉的制备成本很高，所以在现今的研究领域更侧重于可以替代银粉的包覆复合粉体的制备和应用，以降低银的用量。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种金属银改性石膏晶须制备方法。经包覆后的石膏晶须具有耐腐蚀、性能稳定，导电率高、电阻值低。本发明的材料可以加工成金属导体的替代品，也可以作为防静电树脂的填料。
[0004]本发明的目的在于提供一种金属银改性石膏晶须的制备方法。
[0005]本发明制备金属银包覆石膏晶须的方法包括:(I)在二氯化锡/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行一次表面处理；(2)在二氯化钯/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行二次表面处理；及(3)将经二次表面处理的石膏晶须、分散剂加入银氨溶液中，再滴加银还原剂以使银包覆石膏晶须。
[0006]优选地，步骤(I)中，二氯化锡/盐酸的水溶液通过将二氯化锡和盐酸按质量比1:1?50混合，再加水稀释I?30倍制得；且一次表面处理时二氯化锡和石膏晶须质量比为1:5?60,搅拌10?50分钟后过滤,水洗。
[0007]优选地，步骤(2)中，二氯化钯/盐酸的水溶液通过将二氯化钯和盐酸按质量比1:1?40混合，再加水稀释I?25倍制得；且二次表面处理时二氯化钯和石膏晶须的质量比为1:10?100，搅拌5?40分钟后过滤、水洗。
[0008]优选地，步骤(3)中，通过在浓度为I?30% (w/v)的银盐水溶液中滴加氨水溶液制备成所述银氨溶液，其中银盐为硝酸银、氯化银、硫酸银、溴化银或它们的组合；且所用银盐与经二次表面处理的石膏晶须的质量比为1:1?100。
[0009]优选地，步骤(3)中，所述分散剂与经二次表面处理的石膏晶须的质量比为1:50?1000，且所述分散剂选自式1、i 1、i i i或其组合的共聚嵌段羧酸酯化合物，分子量Mn为 1000 ?10000:
[0010]
【权利要求】
1.一种金属银包覆石膏晶须的制备方法，包括: (1)在二氯化锡/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行一次表面处理； (2)在二氯化钯/盐酸的水溶液中对石膏晶须进行二次表面处理；及 (3)将经二次表面处理的石膏晶须、分散剂加入银氨溶液中，再滴加银还原剂以使银包覆石骨晶须。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中，二氯化锡/盐酸的水溶液通过将二氯化锡和盐酸按质量比1:1~50混合，再加水稀释I~30倍制得；且一次表面处理时二氯化锡和石膏晶须质量比为1:5~60，搅拌10~50分钟后过滤，水洗。
3.如权利要求1所述的方法，其中步骤(2)中，二氯化钯/盐酸的水溶液通过将二氯化钯和盐酸按质量比1:1~40混合，再加水稀释I~25倍制得；且二次表面处理时二氯化钯和石膏晶须的质量比为1:10~100，搅拌5~40分钟后过滤、水洗。
4.如权利要求1所述的方法,其中步骤(3)中，通过在浓度为I~30%(w/v)的银盐水溶液中滴加氨水溶液制备成所述银氨溶液，其中银盐为硝酸银、氯化银、硫酸银、溴化银或它们的组合；且所用银盐与经二次表面处理的石膏晶须的质量比为1:1~100。
5.如权利要求1所述的方法，其中步骤(3)中，所述分散剂与经二次表面处理的石膏晶须的质量比为1:50~1000，且所述分散剂选自分子量Mn为1000~10000的式1、式i1、式iii的共聚嵌段羧酸酯化合物及它们的组合:
6.如权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中石膏晶须是磷石膏或脱硫石膏制备的二水石膏晶须、半水石膏晶须、无水石膏晶须或其组合。
7.如权利要求1所述的方法，其中步骤(1)中石膏晶须直径为0.1~3μπι，直径与长度比为1:10~1:100。
8.如权利要求1所述的方法，其中所述还原剂为甲醛、乙醛、水合肼、盐酸肼、葡萄糖、麦芽糖或其组合。
9.如权利要求4所述的方法，其中所述步骤(2)中所用银盐为硝酸银，其与经二次表面处理的石膏晶的质量比为1:1~50。
10.一种金属 银包覆的石膏晶须，按权利要求1-9中任一项所述的方法制得。
【文档编号】B22F1/02GK103909260SQ201410151950
【公开日】2014年7月9日 申请日期:2014年4月16日 优先权日:2014年4月16日
【发明者】赵敏, 杨军, 程雲, 曹秀英, 周丽绘 申请人:华东理工大学