一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法
【专利摘要】本发明公开了一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射镀膜方法，所述方法包括在高能脉冲磁控溅射电压中耦合入低直流电压，构成磁控溅射耦合电压；由恒定低电压提供稳定的低离化率等离子体，提高薄膜的沉积速率，而高能脉冲电压，实现等离子体的瞬时高离化；协调耦合电压的工作时序，在直流恒压确定的情况下，调控脉冲高压的峰值、频率及占空比，改变耦合电压的脉冲波形，实现对沉积速率和离化率的调整与控制。本发明预置了直流电压，有效降低了脉冲电流迟滞时间；耦合入稳定的直流磁控溅射，有效保证了薄膜沉积速率；建立了一种等离子体离化率可调的HIPIMS磁控溅射技术，为相关科学的研究提供了技术支持。
【专利说明】一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及的是一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射(HIPIMS)镀膜方法，在获得高离化率等离子体的同时可降低等离子体辉光滞后时间，并实现离化率可控。
【背景技术】
[0002]磁控派射作为一项极具优势的物理气相沉积技术，在微电子、光学薄膜及材料表面处理等多个领域获得了广泛应用。但由于离化率较低，这种技术在提高薄膜质量方面也存在一定的局限性，表现为薄膜结构的疏松多孔和较差的膜基结合力。
[0003]提高等离子体离化率，增加成膜过程的可控性一直是表面领域工程应用的重大需求。高能脉冲磁控溅射(HIPMS)就是在这种背景下发展起来的新型表面改性技术，是表面工程研宄30年历史上最有意义的突破，对现代薄膜制备与精确控制的发展具有巨大的推动作用。在HIPMS中，高能量的脉冲作用可以使磁控靶周围的电子密度达到1019m_3，电子的高密度增加了溅射原子与高能电子的电离碰撞几率，由此获得了高离化的溅射材料粒子，可将金属等离子体的离化率由5%提高到80%以上。由于控制和影响入射粒子荷能状态和空间分布的手段主要是电、磁场，因此，提高等离子体离化率，使中性不可控粒子转变为离子，将有利于人为干预成膜过程，而获得高品质薄膜。
[0004]传统的直流磁控溅射受磁控靶发热融化的限制，只能工作在25 W/cm2能量密度以下。而作为HIPMS系统核心的高能脉冲则可以在磁控靶上提供1000?3000 W/cm2的峰值能量密度，瞬间功率即可达到兆瓦级，但其频率低，占空比小，平均功率只有几十千瓦，不会对磁控勒造成损坏。
[0005]但在标准HIPMS电源的放电过程中，磁控电流上升与电压脉冲难以同步，尤其在低气压情况下，同一溅射脉冲里高离化率等离子体辉光的产生时间较电压滞后达几十微秒(如图1)。另外，与常规磁控溅射相比，HIPMS相同平均功率下的沉积速率较低，主要是因为高离化率下，大量溅射材料离子被吸回到阴极，而未到达基体表面。因此，既能获得高离化率的等离子体，又不损害薄膜的沉积速率是HIPIMS技术的发展趋势。
【发明内容】
[0006]本发明是基于以上背景而开发，其目的是在HIPMS放电过程中降低电流脉冲迟滞时间，在保证薄膜沉积速率的同时，建立一种等离子体离化率可控的HIPMS磁控溅射镀膜方法。为了实现上述目的，本发明采用下述技术方案:
[0007]一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射镀膜方法，所述方法包括在高能脉冲磁控溅射电压中耦合入低直流电压，构成磁控溅射耦合电压；通过协调耦合电压的工作时序，在直流恒压确定的情况下，调控脉冲高压的峰值、频率及占空比，改变耦合电压的脉冲波形，实现对沉积速率和离化率的调整与控制。
[0008]进一步地，由恒定低电压提供稳定的低离化率等离子体，提高薄膜的沉积速率；而高能脉冲电压，实现等离子体的瞬时高离化。
[0009]进一步地，预置恒定直流低电压，对磁控靶起到预起辉作用，有效降低低气压下耦合脉冲的电流迟滞时间。
[0010]进一步地，通过改变直流低电压值，实现对薄膜沉积速率的调控。
[0011]进一步地，通过改变高能脉冲电压的峰值、频率及占空比等，实现对等离子体离化率的调控。
[0012]本发明的有益效果为:
[0013]I)预置直流电压，有效降低了脉冲电流迟滞时间；
[0014]2)耦合入稳定的直流磁控溅射，有效保证了薄膜沉积速率；
[0015]3)建立一种等离子体离化率可调的HIPMS磁控溅射技术，为相关科学的研宄提供了技术支持。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是典型高能脉冲磁控溅射电源的放电特性曲线；
[0017]图2是直流耦合型高能脉冲磁控溅射靶电压工作模式；
[0018]图3是直流耦合型高能脉冲磁控溅射电源的放电特性曲线；
[0019]图4是实施例1-2的Ti等离子体典型发射光谱图；
[0020]图5是实施例3-5的Ti等离子体典型发射光谱图；
[0021]图6是实施例3、6-7的Ti等离子体典型发射光谱图；
[0022]图7是实施例1-7中制得的Ti薄膜生长速率结果图；
[0023]图8是实施例1-7中Ti等离子体离化率结果图。
【具体实施方式】
[0024]下面结合附图对本发明公开的直流耦合型高能脉冲磁控溅射(HIPIMS)镀膜方法的【具体实施方式】做详细说明。本发明提供了一种工作在磁控溅射耦合电压模式下，等离子体离化率可调的HIPMS磁控溅射技术。需要指出的是，以下所述实施例在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
[0025]作为实现上述目的的手段，在高功率脉冲磁控溅射电压中耦合入低直流电压，构成磁控溅射耦合电压。采用PLC(可编程逻辑控制器)作为中央控制单元，通过协调系统开关的工作时序来调控耦合脉冲电压的峰值、频率及占空比等，实现对沉积速率和离化率的调整与控制。
[0026]本发明提供的磁控溅射耦合电压工作模式，如图2所示。其中预置的恒定直流低电压对磁控靶起到预起辉的作用，使低气压下的耦合脉冲电流滞后时间降低至十微秒以下(如图3)，与图1中现有技术的电流脉冲迟滞时间相比，明显加快了脉冲电流的上升速度。另外，图2的耦合电压波形中，低电压直流电源为磁控靶提供了常规的直流磁控溅射电流，可以获得稳定的低离化率等离子体，以保证薄膜的沉积速度。而在PLC协调控制下紧接着的HIPMS高压脉冲，实现等离子体的瞬时高离化。通过调整脉冲和直流磁控溅射的功率比，即在直流恒压确定的情况下，调控脉冲高压的峰值、频率及占空比，改变耦合电源的脉冲波形，实现对沉积速率和离化率的调整与控制。
[0027]以溅射金属Ti薄膜为例，开展如下实施例:
[0028]直流低压的范围为O?1000V，峰值功率8KW。高能脉冲的峰值电压为2000V，脉冲频率为5HZ?200HZ，占空比为0.1%?1%。
[0029]实施例1:
[0030]本实施例中，采用常规直流磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空I X 10?,工作气压0.5Pa，直流电压400V，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0031]实施例2:
[0032]本实施例中，采用高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，高能脉冲峰值电压800V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0033]实施例1-2制备过程中Ti等离子体的典型发射光谱图如图4所示。由图4可以看出，采用直流磁控溅射方法获得的Ti等离子体中，Ti原子占主要部分，只有少量的Ti+离子。而采用高能脉冲磁控溅射方法获得的Ti等离子体中，Ti+离子所占的比例有显著增加，获得了高离化的金属等离子体。
[0034]实施例3:
[0035]本实施例中，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，直流电压400V，高能脉冲峰值电压800V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0036]实施例4:
[0037]本实施例中，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，直流电压400V，高能脉冲峰值电压700V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0038]实施例5:
[0039]本实施例中，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，直流电压400V，高能脉冲峰值电压600V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0040]实施例3-5制备过程中Ti等离子体的典型发射光谱图如图5所示。由图5可以看出，采用直流親合型高能脉冲磁控派射方法时，当直流低电压恒定，随着高能脉冲峰值电压的降低，等离子体中Ti+离子所占的比例有明显下降，可以有效的实现离化率的调控。
[0041]实施例6:
[0042]本实施例中，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，直流电压300V，高能脉冲峰值电压800V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0043]实施例7:
[0044]本实施例中，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法制备金属Ti薄膜。制备条件为:极限真空lX10_3Pa，工作气压0.5Pa，直流电压200V，高能脉冲峰值电压800V，脉冲频率100HZ，占空比1%，靶基距10cm，沉积时间60min。
[0045]实施例3、6_7制备过程中的Ti等离子体的典型发射光谱图如图6所示。由图6可以看出，采用直流耦合型高能脉冲磁控溅射方法时，当高能脉冲峰值电压不变时，不同的直流电压对Ti+离子的比例无显著影响。
[0046]图7是实施例1-7中制得的Ti薄膜生长速率结果图。由图7可以看出，影响薄膜沉积速度的主要参数为预置的恒定直流电压。
[0047]图8是实施例1-7中等离子体离化率的结果图。由图8可以看出，影响等离子体离化率的主要参数为高能脉冲峰值电压。
[0048]因此，通过计算机与PLC进行通讯，调控直流耦合和高能脉冲电压的峰值、频率及占空比等就可以实现对薄膜沉积速率和等离子体离化率的调整与控制。
[0049]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，在上述说明书的描述中提到的数值及数值范围并不用于限制本发明，只是为本发明提供优选的实施方式，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【权利要求】
1.一种直流耦合型高能脉冲磁控溅射镀膜方法，所述方法包括在高能脉冲磁控溅射电压中耦合入低直流电压，构成磁控溅射耦合电压；通过协调耦合电压的工作时序，在直流恒压确定的情况下，调控脉冲高压的峰值、频率及占空比，改变耦合电压的脉冲波形，实现对沉积速率和离化率的调整与控制。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，由恒定低电压提供稳定的低离化率等离子体，提高薄膜的沉积速率；高能脉冲电压，实现等离子体的瞬时高离化。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预置恒定直流低电压，对磁控靶起到预起辉作用，有效降低低气压下耦合脉冲的电流迟滞时间。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过改变直流低电压值，实现对薄膜沉积速率的调控。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，通过改变高能脉冲电压的峰值、频率及占空比，实现对等离子体离化率的调控。
【文档编号】C23C14/35GK104451578SQ201410652546
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】夏原, 高方圆, 李光 申请人:中国科学院力学研究所