一种导电氧化锆旋转靶材及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种导电氧化锆旋转靶材，该靶材成分为ZrOx，所述靶材密度为5.18—5.8g/cm3，其中，1.2≤X≤1.8。本发明还提供了一种导电氧化锆旋转靶材的制备方法，包括：氧化锆喷涂粉的制备；喷涂基体的处理；喷涂打底层；用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层。本发明提供的导电氧化锆旋转靶材，靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，厚度可达到13mm，密度为5.18—5.8g/cm3，且本发明提供的导电氧化锆旋转靶材的制备方法，生产过程简单便捷，成本较低。
【专利说明】一种导电氧化锆旋转靶材及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料制备【技术领域】，具体来说是涉及一种导电氧化锆旋转靶材及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 磁控溅射一般分为两种：直流溅射和射频溅射，其中直流溅射只能够溅射导电材 料，但其设备原理简单，在溅射金属时，其速率也快；而射频溅射的使用范围更为广泛，除可 溅射导电材料外，也可溅射非导电的材料，同时还可以进行反应溅射制备氧化物、氮化物和 碳化物等化合物材料。由于金属靶材在采用溅射方法产生高折射率薄膜时需要采用氧化反 应才能生成氧化物薄膜，工艺比较复杂而且难以取得优异性能的薄膜，而普通氧化物在一 般情况下是绝缘材料，采用普通氧化物靶材制备高折射率薄膜只能采用射频溅射工艺，难 以获得较高的溅射速率。
[0003] 旋转靶材相对于平面靶材有很多的优点，1)平面靶利用率低，最高能达到 35-40%，平面靶更换频繁，对于规模化生产会增加工序及不利于设备维护，影响产能。而旋 转靶利用率高，可以达到70%以上，维护周期长，产能高，避免了平面靶的缺点；2)溅射速 度快，为平面靶的2-3倍；3)有效的减少打弧和表面掉渣，工艺稳定性好等。
[0004] 对于旋转镀膜靶材，要求旋转靶材为单根整体，或分段焊接在同一衬管上。以目 前技术条件，旋转靶材的制备方法主要包括：热等静压法、热压烧结法和浇铸法，以上工艺 各有优缺点，但是对于不同尺寸的灵活控制难以满足，尤其是热压烧结法只能生产长度为 300mm以内的单支革El材，因此只能通过多节分段Bonding在衬管上以达到一定的长度要求， 这样增加了生产的步骤，提高了靶材生产的成本。
[0005] 等离子喷涂旋转靶材，是将金属或非金属喷涂粉在等离子焰流中加热到熔化或半 熔化状态，并随同等离子焰流，以高速喷射并沉积到预先经过处理过的工件表面上，随着往 复持续的喷涂，可以得到一定厚度的靶材。由于等离子喷涂温度高，几乎可以喷涂所有难熔 金属及陶瓷粉末；并且喷涂过程为一次成型，喷涂靶材的尺寸不受限制，步骤简单，方便灵 活。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种生产过程简单便捷、成本较低的导电氧化 锆旋转靶材及其制备方法。
[0007] 为解决上述技术问题，本发明提供了一种导电氧化锆旋转靶材，该靶材成分为 ZrOx，所述靶材密度为5. 18 -5.8g/cm3,其中，L 2彡X彡1.8。
[0008] 本发明还提供了一种导电氧化锆旋转靶材的制备方法，包括如下步骤：
[0009] 氧化锆喷涂粉的制备；
[0010] 喷涂基体的处理；
[0011] 喷涂打底层；
[0012] 用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层。
[0013] 进一步地，所述氧化锆喷涂粉的制备包括：以质量百分比计，将93-98%的氧化锆 粉末与2-7 %的碳粉混合后，在1500-1700°C的氢气气氛中烧结6-10小时，然后经喷雾干 燥，得到100-400目的氧化锆喷涂粉末。
[0014] 进一步地，所述氧化锆粉末的纯度不低于99. 5wt%，粒径为l-5um。
[0015] 进一步地，所述喷涂基体的处理包括：先清洗、打磨去除所述喷涂基体表面的油渍 和氧化层，然后采用喷砂粗化所述喷涂基体表面。
[0016] 进一步地，所述喷涂打底层是在喷涂基体表面喷涂0. 1-0. 3mm的合金涂层。
[0017] 进一步地，所述喷涂合金涂层是采用等离子喷涂法在所述喷涂基体表面喷涂镍包 铝、镍铬、镍铬铝或镍铬铝钇粉末，或采用电弧法在所述喷涂基体表面喷涂铝青铜或镍铝合 金丝。
[0018] 进一步地，所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层的过程中，所述 喷涂基体的转速控制为30-80r/min，喷枪与所述喷涂基体间的距离控制为120-200mm，喷 枪的移动速度控制为300-800mm/min。
[0019] 进一步地，所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层的过程中，所述 喷涂基体表面用压缩气流进行冷却，所述喷涂基体的表面温度控制为不超过200°C。
[0020] 本发明提供的一种导电氧化锆旋转靶材，靶材结构致密、成分均匀、导电性好、无 裂纹，其喷涂长度和直径不受限制，厚度可达到13mm，密度为5. 18 - 5. 8g/cm3,且本发明提 供的导电氧化锆旋转靶材的制备方法，生产过程简单便捷，成本较低。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 图1为本发明实施例提供的一种导电氧化锆旋转靶材的制备流程图。
【具体实施方式】
[0022] 本发明实施例提供的一种导电氧化锆旋转靶材，该靶材成分为ZrOx，所述靶材密 度为 5. 18 - 5. 8g/cm3,其中，1.2 彡X彡 1.8。
[0023] 参见图1，本发明提供的一种导电氧化锆旋转靶材的制备方法，包括如下工艺步 骤：
[0024] 氧化锆喷涂粉的制备：将质量百分比为93-98%、纯度不低于99. 95wt%、粒径为 l-5um的氧化错粉末与质量百分比为2-7%的碳粉机械混合后，在1500-1700°C的氢气气氛 中烧结6-10小时，然后经喷雾干燥，得到100-400目的喷涂粉末。
[0025] 喷涂基体的处理：用清洗及机械打磨法去除包括表面油渍和氧化层，然后利用喷 砂使基体表面达到一定的粗糙度，以增加基体与涂层的结合强度。
[0026] 喷涂打底层：采用等离子喷涂法在喷涂基体表面喷涂一层厚度为0. 1-0. 5mm的镍 包铝（Ni/Al)、镍铬（Ni/Cr)、镍铬铝（Ni/Cr/Al)或镍铬铝钇（Ni/Cr/Al/Y)合金涂层，或者 采用电弧喷涂法在喷涂基体表面喷涂一层厚度为〇. 1-0. 5_的铝青铜或镍铝合金丝。其中 喷涂打底层过程中，喷涂基体绕中心轴旋转，喷枪与喷涂基体保持一定的距离并沿喷涂基 体方向以一定的速度往复来回匀速移动。
[0027] 用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化错涂层：在喷涂过程中喷涂基体以 30-80r/min的转速绕中心轴旋转，喷枪与喷涂基体之间保持120-200mm的距离，并且喷枪 沿喷涂基体方向以300-800mm/min的速度往复来回匀速移动。同时在喷涂过程中在喷涂基 体的表面用压缩空气进行冷却，控制其表面温度不超过200°C。用等离子喷涂工艺在喷涂基 体上喷涂氧化锆涂层的具体参数如表1所示。
[0028] 表1等离子喷涂法制备氧化锆旋转靶材参数
【权利要求】
1. 一种导电氧化锆旋转靶材，其特征在于：该靶材成分为ZrO x，所述靶材密度为 5. 18-5. 8g/cm3,其中，1. 2 彡 X 彡 1. 8。
2. -种权利要求1所述导电氧化锆旋转靶材的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 氧化锆喷涂粉的制备； 喷涂基体的处理； 喷涂打底层； 用等离子喷涂工艺在喷涂基体上喷涂氧化锆涂层。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述氧化锆喷涂粉的制备包括：以质 量百分比计，将93-98%的氧化锆粉末与2-7%的碳粉混合后，在1500-1700°C的氢气气氛 中烧结6-10小时，然后经喷雾干燥，得到100-400目的氧化锆喷涂粉末。
4. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述氧化锆粉末的纯度不低于 99. 5wt%，粒径为 l_5um。
5. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述喷涂基体的处理包括：先清洗、 打磨去除所述喷涂基体表面的油渍和氧化层，然后采用喷砂粗化所述喷涂基体表面。
6. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述喷涂打底层是在喷涂基体表面 喷涂0. 1-0. 3mm的合金涂层。
7. 根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于：所述喷涂合金涂层是采用等离子喷 涂法在所述喷涂基体表面喷涂镍包铝、镍铬、镍铬铝或镍铬铝钇粉末，或采用电弧法在所述 喷涂基体表面喷涂铝青铜或镍铝合金丝。
8. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体 上喷涂氧化错涂层的过程中，所述喷涂基体的转速控制为30-80r/min，喷枪与所述喷涂基 体间的距离控制为120_200mm，喷枪的移动速度控制为300-800mm/min。
9. 根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述用等离子喷涂工艺在喷涂基体 上喷涂氧化锆涂层的过程中，所述喷涂基体表面用压缩气流进行冷却，所述喷涂基体的表 面温度控制为不超过200°C。
【文档编号】C23C14/35GK104451582SQ201410841672
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月30日 优先权日:2014年12月30日
【发明者】不公告发明人 申请人:北京恒隆科技有限公司