一种高效率块状合金渗碳体的制备方法与流程

本发明涉及一种合金渗碳体的制备方法，尤其涉及一种高效率块状渗碳体的制备方法。

背景技术：

渗碳体作为应用最广泛的结构材料钢中最重要的组成相之一，其理论和实验研究对指导工业生产钢有着至关重要的作用。然而，在热处理的过程中，必然要添加合金元素来改善钢的性能。由于渗碳体很难从钢中分离单独进行研究，再加上渗碳体属于亚稳相，合金渗碳体的制备非常困难，以至于合金渗碳体性能的研究仍是一大难点。在现有研究中，较少的学者制备出了纯渗碳体，而关于高效率块状合金渗碳体的制备更是少之又少。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的是提供一种结晶性很好的块状合金渗碳体的制备方法。

技术方案：本发明所述合金渗碳体的制备方法，包括如下步骤，其中各物料含量以重量百分比表示：

(1)将铁粉62.6％-78.0％、锰粉15.3％-30.7％与碳粉6.7％混合，采用球磨方式机械合金化；

(2)将球磨后的粉末立即置于石墨模具中，采用放电等离子烧结的方式将混粉烧结成块状试样，其中，烧结温度为950℃-1000℃，外加压力为50MPa，烧结时间为15-30min；将块状试样脱模后，即制得所述高效率块状合金渗碳体。

步骤(1)中，将铁粉62.6％-78.0％、锰粉15.3％-30.7％、碳粉6.7％与分散剂1％混合，采用球磨的方式机械合金化。

所述铁粉为纯度>99.50％的α-铁粉，所述锰粉为纯度>99.90％，所述碳粉为纯度>99.90％的碳粉。

所述分散剂为硬脂酸。

所述球磨过程中球磨转速为400r/min，球磨90h；球磨前和过程中通入保护气体氩气，出粉用液氮冷却。

步骤(2)中，所述球磨后的混粉立即进行放电等离子烧结。

所述放电等离子烧结的温度为950℃-1000℃，外加压力50MPa，烧结时间15-30min。

有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点为：本发明通过机械合金化后立即烧结和优化放电等离子烧结工艺的参数，制得高效率块状结晶性好的合金渗碳体，为后续合金渗碳体相的性能研究提供一种有效的制备方法。

附图说明

图1为实施例1制备合金渗碳体的XRD图；

图2为对比例1制备合金渗碳体的XRD图；

图3为实施例2制备合金渗碳体的XRD图；

图4为对比例2制备合金渗碳体的XRD图；

图5为对比例3制备合金渗碳体的XRD图；

图6为对比例4制备合金渗碳体的XRD图；

图7为实施例3制备合金渗碳体的XRD图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。

实施例1：制备过程分为两个步骤：

(1)采用两份70.7g球磨原料，其中每份43.82gα-铁粉，21.9g锰粉，4.69g碳粉，0.7g硬脂酸，分别置于两个500ML的硬质不锈钢罐中，充氩气保护，密封，对称置于球磨机中，球磨转速为400r/min，球磨90h后，冷却至室温出粉；

(2)球磨后的粉体立即后放入石墨模具中，模具套筒内壁和顶杆端部垫0.03mm厚的石墨纸，以便脱模。将装好粉的模具压紧后放入等离子烧结炉中，关闭炉腔，抽真空至-0.1MPa，烧结温度为1000℃，外加压力50MPa，烧结时间为20min；保温结束后快速冷却，脱模的块状合金渗碳体。

对所制备的合金渗碳体进行测试得到以下数据：经TEM选区衍射花样分析和XRD图谱分析，制备所得为合金渗碳体，结晶性很好，为尖锐的衍射峰，如图1所示。

对比例1：操作步骤与实施例1基本相同，不同之处为：步骤(2)中烧结时间为30min。

对所得合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，制备所得为合金渗碳体，衍射峰发生宽化，有Fe峰和C峰，如图2所示。

实施例2：操作步骤与实施例1基本相同：每份球磨罐54.60gα-铁粉，10.71g锰粉，4.69g碳粉，0.7g硬脂酸；步骤(2)工艺参数与实例1完全一致。

对所得合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，制备合金渗碳体峰型为“馒头峰”，结晶性不好，且出现了Fe峰，如图3所示。

对比例2：操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(2)中烧结时间为15min。

对所制备的合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，制备所得为合金渗碳体，结晶性很好，为尖锐的衍射峰，如图4所示。

对比例3：操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(2)中烧结时间为30min。

对所制备的合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，渗碳体发生分解，存在Fe峰和Mn峰，如图5所示。

对比例4：操作步骤与实施例2基本相同，不同之处为：步骤(2)中烧结温度为950℃。

对所制备的合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，衍射峰发生宽化，且出现Fe峰，如图6所示。

实施例3：操作步骤与实施例2基本相同：步骤(1)工艺参数与实例2完全一致；步骤(2)中，球磨后的粉末放置一个礼拜后进行放电等离子烧结。

对所制备的合金渗碳体进行测试得到以下数据：经XRD图谱分析，制备所得为合金渗碳体，结晶性变差，峰开始宽化，且出现Fe峰，如图7所示。