本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具备耐磨耐蚀涂层钼合金板材的制备方法。
背景技术：
硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境
钼及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点，被广泛应用于高温加热、玻璃熔炼、高温结构支撑件等高温领域。目前，应用于高温领域的系列主要有TZM板、Mo-La掺杂板材、Mo-Re板及ASK掺杂板材。其中，用于高温烧结舟皿的板材主要是TZM板和Mo-La掺杂板材。尽管它们都具有良好的高温性能，但目前仍然存在着不足之处。如TZM板的低温韧性不足，塑性成形困难；Mo-Re板材尽管性能优异，但由于Re是稀缺金属，价格昂贵，加工成本难以控制；Mo-La掺杂板材室温性能良好，但高温时具有热脆性，强度和塑性会同时降低，使其使用寿命受到影响，从而提高生产成本。
目前，利用PVD技术制备的CrN涂层是耐磨部件主要采用的防护涂层。然而，传统的具有柱状晶结构的CrN涂层在腐蚀介质中容易腐蚀脱落，并且涂层脆性较大，在接触应力作用下，涂层缺陷(微凸、微坑、应力集中处等)处易于萌生裂纹，导致涂层早期非正常剥落和加速疲劳磨损失效。因此，传统单一的CrN涂层已难以适应当前和未来高机械负荷和腐蚀环境中阀门密封件的苛刻工况服役环境和性能要求，如重载下的低摩擦、长寿命和耐蚀性等。
技术实现要素：
本发明提供一种具备耐磨耐蚀涂层钼合金板材的制备方法，该方法制备的钼合金板材，采用多层梯度的涂层结构，将涂层成分由Cr经CrN逐渐向CrAlSiN过渡，不仅减小了涂层晶粒尺寸和晶格中的残余应力，提高了薄膜的沉积厚度，从而大幅提高了涂层的承载抗磨能力，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼材料强度和韧性能达到完美的匹配，综合性能优良。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具备耐磨耐蚀涂层钼合金板材的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备基板
将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm；
按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯；
将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃-2050℃，保温5-10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯；
将得到的烧结坯由室温加热至1350℃-1500℃热轧，道次变形量为20％-35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板；
（2）基板预处理
所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（3）溅射沉积
将预处理后的基板置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-20—-50V负偏压，控制加热温度为400℃-450℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基板表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：
（31）氩气流量保持为150sccm-200sccm，氮气流量为0sccm，沉积1.5-2.5h，得到Cr层；
（32）氩气流量保持为20-80sccm，氮气流量为100sccm-300sccm，沉积时间为3-5h，得到CrN层；
（33）氩气流量保持为50-100sccm，氮气流量为450sccm-700sccm，沉积时间为10-15h，得到CrAlSiN层；
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基板表面获得复合涂层。
优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
依据上述方法制备的钼合金板材，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钼合金材料强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。
具体实施方式
实施例一
本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成：0.5％的Mo5Si3/ Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。
将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。
按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。
将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至1850℃，保温5小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。
将得到的烧结坯由室温加热至1350℃热轧，道次变形量为20％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。
基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
将预处理后的基板置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-20V负偏压，控制加热温度为400℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基板表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：氩气流量保持为150sccm，氮气流量为0sccm，沉积1.5h，得到Cr层；氩气流量保持为20sccm，氮气流量为100sccm，沉积时间为3h，得到CrN层；氩气流量保持为50sccm，氮气流量为450sccm，沉积时间为10h，得到CrAlSiN层。
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基板表面获得复合涂层。
实施例二
本实施例的钼合金板材的钼合金基板由如下重量组分组成： 2％的Mo5Si3/ Y2O3；余量为平均粒径＜8μm的纯钼粉基板相。
将Mo5Si3/ Y2O3，球磨至平均粒径为100-300nm。
按设计的钼掺杂材料组分配比分别取平均粒径＜8μm的纯钼粉与第一步所制备的Mo5Si3/ Y2O3混合，采用传统粉末冶金方法进行混合、压制成烧结板坯。
将所得烧结板坯在纯氢气氛下加热至2050℃，保温10小时进行烧结；随炉冷却后，得到烧结坯。
将得到的烧结坯由室温加热至1500℃热轧，道次变形量为35％，总变形量大于80％时，完成轧制的到基板。
基板预处理，所述基板预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基板先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基板按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基板进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基板温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基板表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基板的结合强度以及成膜质量。
将预处理后的基板置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-50V负偏压，控制加热温度为450℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基板表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：氩气流量保持为200sccm，氮气流量为0sccm，沉积2.5h，得到Cr层；氩气流量保持为80sccm，氮气流量为300sccm，沉积时间为5h，得到CrN层；氩气流量保持为100sccm，氮气流量为700sccm，沉积时间为15h，得到CrAlSiN层。
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基板表面获得复合涂层。