无铅压电薄膜材料及其制备方法与流程

文档序号:11840556阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种无铅压电薄膜材料,其特征在于,该材料的化学分子式为(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBiCoO3(BNT-BC),其中x为摩尔数,0<x≤0.06。

2.根据权利要求1所述的无铅压电薄膜材料,其特征在于,x取值的摩尔数为0.025、0.015、0.03、0.04或0.06。

3.权利要求1所述的无铅压电薄膜材料的制备方法,其特征在于,方法包括制备BNT-BC靶材以及制备BNT-BC薄膜;

A、制备BNT-BC靶材:用固相反应法制备BNT-BC靶材,包括以下步骤:

(1)按照(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBiCoO3化学分子式中的化学摩尔计量称取原料Bi2O3、NaCO3、TiO2和Co2O3,其中x为组分的摩尔量比值,x=0-0.06,为了防止薄膜制备过程中Bi和Na的挥发,称取原料时,Bi2O3和NaCO3均需要过量20%摩尔量;

(2)将步骤(1)称好的原料以乙醇为介质,球磨24h,成浆料,再烘干,得均匀一致的混合物;

(3)将步骤(2)得到的混合物放入刚玉坩锅在700℃预烧3h,保证原料充分反应;

(4)将步骤(3)得到的预烧后的粉末以乙醇为介质,球磨12h,压制成直径为25-30mm的圆形坯片,烘干;

(5)将步骤(4)得到的圆形坯片在1100℃烧结3h,成BNT-BC靶材;

B、制备BNT-BC薄膜;采用PLD的方法将BNT-BC薄膜沉积在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片上,包括以下步骤:

(1)清洗(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片:首先将基片依次浸没在丙酮、去离子水和甲醇溶液中清洗,然后吹干,再对基片表面进行清洁光滑处理;

(2)清洁BNT-BC靶材:将步骤(A)得到的靶材安装在真空室相应的靶材托上,对靶材表面进行预溅射清洁处理;

(3)打开真空室门,将步骤(1)得到的基片安装在基片托上,并调节基片到靶材的距离为40-50mm;

(4)抽真空,加热基片:首先将真空室的气压抽至5Pa以下,然后打开涡轮分子泵继续抽,使真空室的气压达到10-4Pa,将基片加热到600-700℃;

(5)在背底真空达到10-4 Pa、基片温度达到600-700℃,通入氧气,氧分压保持在0-25Pa;

(6)当基片温度和氧分压稳定后,调节激光的能量为50-300mJ和频率为3-10Hz,进行薄膜生长;

(7)对薄膜进行原位退火:薄膜生长结束,关闭激光,在600-700℃、0-25Pa的环境中对薄膜进行原位退火30-90min;

(8)退火结束,将基片降至室温,即成。

4.根据权利要求3所述的无铅压电薄膜材料的制备方法,其特征在于,方法包括制备BNT-BC靶材以及制备BNT-BC薄膜;

A、制备BNT-BC靶材:用固相反应法制备BNT-BC靶材,具体是:

(1)按照0.975Bi0.5Na0.5TiO3-0.025BiCoO3化学分子式中的化学摩尔计量称取原料Bi2O3、NaCO3、TiO2和Co2O3,为了防止薄膜制备过程中Bi和Na的挥发,称取原料时,Bi2O3和NaCO3均需要过量20%摩尔量;

(2)将步骤(1)称好的原料放入球磨罐中,以乙醇为介质,球磨24h,之后将球磨后的浆料在105℃烘干,得到均匀一致的混合物;

(3)将步骤(2)得到的混合物放入刚玉坩锅,在马弗炉中,在700℃预烧3h,保证原料充分反应;

(4)将步骤(3)得到的预烧后的粉末放入球磨罐,以乙醇为介质,球磨12h,在压力为250MPa下由成型机压制成圆形坯片,坯片的直径为25-30mm;烘干;

(5)将步骤(4)得到的圆形坯片放入马弗炉中,在1100℃烧结3h,得到BNT-BC靶材;

B、制备BNT-BC薄膜,采用PLD的方法将BNT-BC薄膜沉积在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片上,包括以下步骤:

(1)清洗(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片:首先将基片依次浸没在丙酮、去离子水和甲醇溶液中用超声清洗机分别清洗15min、5min和5min,然后用氮气枪将基片吹干,再用等离子体刻蚀机对基片表面进行处理;

(2)清洁BNT-BC靶材:将步骤(A)得到的靶材安装在真空室相应的靶材托上,关闭真空室门,打开KrF准分子激光器,波长为248nm,出光预溅射靶材2~3min,对靶材表面进行预溅射清洁处理;

(3)打开真空室门,将步骤(1)得到的基片安装在基片托上,并调节基片到靶材的距离为40-50mm;

(4)抽真空,加热基片:在抽真空之前,真空室门和进气阀应处于关闭状态,首先用机械泵将真空室的气压抽到5Pa 以下,然后打开涡轮分子泵继续抽,使真空室的气压达到10-4Pa,打开基片加热控制器,将基片加热到700℃;

(5)在背底真空达到10-4 Pa、基片温度达到700℃后,打开真空室的进气阀,通入氧气,调节气阀和闸板阀控制氧分压,在薄膜的生长过程中,氧分压一直保持在13Pa;

(6)当基片温度和氧分压稳定后,打开激光器,调节激光的能量为250mJ和频率为5Hz,开始生长薄膜,为使生长出的薄膜均匀,生长过程中靶材和基片均处于旋转状态;

(7)对薄膜进行原位退火:薄膜生长结束,关闭激光,在700℃、25Pa的环境中对薄膜进行原位退火60min,提高其质量;

(8)退火结束后,使加热丝断电,关闭气路和真空泵,待基片温度降到室温时取出,即成。

5.权利要求4所述的无铅压电薄膜材料的制备方法,其特征在于,方法包括制备BNT-BC靶材以及制备BNT-BC薄膜;

(A)BNT-BC靶材的制备;用传统的固相反应法制备BNT-BC靶材:

(1)按照(1-x)Bi0.5Na0.5TiO3-xBiCoO3,其中x=0.025的化学计量称取原料Bi2O3、NaCO3、TiO2和Co2O3;称取原料时,Bi2O3和NaCO3均需要过量20%摩尔;

(2)将步骤(1)称好的原料放入球磨罐中,以乙醇为介质,球磨24h,之后将球磨后的浆料在105℃烘干,得到均匀一致的混合物;

(3)将步骤(2)得到的混合物放入刚玉坩锅,在马弗炉中,在700℃预烧3h,保证原料充分反应;

(4)将步骤(3)得到的预烧后的粉末放入球磨罐,以乙醇为介质,球磨12h;

(5)将步骤(4)得到的粉末压片成型,成型压力为250MPa,坯的直径为30mm;

(6)将步骤(5)得到的圆片放入马弗炉中,在1100℃烧结3h,得到BNT-BC靶材;

(B)BNT-BC薄膜的制备,采用PLD的方法将BNT-BC薄膜沉积在(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片上:

(1)清洗(111)Pt/Ti/SiO2/Si(001)基片:首先将基片依次浸没在丙酮、去离子水和甲醇溶液中用超声清洗机分别清洗15min、5min和5min,然后用氮气枪将基片吹干,最后用等离子体刻蚀机对基片表面做进一步处理;

(2)清洁BNT-BC靶材:将步骤(A)得到的靶材安装在真空室相应的靶材托上,关闭真空室门,打开KrF准分子激光器,调整激光器波长为248nm,出光预溅射靶材2~3min,对靶材表面进行预溅射处理,彻底清洁靶材表面;

(3)将步骤(1)得到的基片安装在基片托上,并调节基片到靶材的距离为40mm;

(4)抽真空,加热基片:首先用机械泵将真空室的气压抽到5Pa 以下,然后打开涡轮分子泵继续抽,真空室的气压可达到极限气压10-4 Pa,将基片加热到700℃;

(5)在背底真空达到10-4 Pa、基片温度达到700℃后,打开真空室的进气阀,通入氧气,调节气阀和闸板阀控制氧分压,在薄膜的生长过程中氧分压一直保持在25Pa;

(6)当基片温度和氧分压稳定后,打开激光器,调节激光的能量为250mJ和频率为5Hz,开始生长薄膜,为了使生长出的薄膜比较均匀,生长过程中靶材和基片均处于旋转状态;

(8)对薄膜进行原位退火:薄膜生长结束,关闭激光,在700℃、25Pa的环境中对薄膜进行原位退火30min,提高其质量;

(9)退火结束后,使加热丝断电,关闭气路和真空泵,待基片温度降到室温时,即可取出成品。

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