超黑纳米多孔Fe及其制备方法与流程

文档序号:12545281阅读:369来源:国知局

本发明属于纳米材料制备技术领域,具体涉及超黑纳米多孔Fe及其制备方法。



背景技术:

超黑材料,是一种对一定范围内的入射光线反射率低于1%,吸收率高于99%的材料。在很多光学设施、传感器以及太阳能转化器上,由于界面对入射光不必要的反射会对性能产生许多不利影响,因此此类器件对超黑材料的需求非常迫切。同时由于超黑材料本身优异的隐身性能,在军事方面也有极大用途。

鉴于此,近年来超黑材料获得了广泛的研究和应用。目前性能最突出的是由萨里纳米系统公司研制开发的Vantablack,它主要垂直排列的碳纳米管组成,但制作成本非常高昂。其它常用材料还包括非晶碳及多晶黑硅类非金属材料,镍磷中间合金材料,纯金属超黑材料尚未见报道。其形态包括纳米管阵列,微凸阵列及粗糙化的不规则表面,具有三维连通纳米多孔结构的超黑器件还未见报道。制备方法主要包括化学气相沉积、生物模板法等。这些方法大多存在成本高,无法进行大规模生产等缺点。而本发明采用脱合金法制备超黑材料,制备方法简单易行。获得的产品为具有三维连通结构的纳米多孔结构Fe,成品价格低廉,光吸收范围广的优点。



技术实现要素:

技术问题:本发明的目的在于提供一种超黑纳米多孔Fe的制备方法,该制备方法简单,采用其制备的超黑纳米多孔Fe具有三维连通的孔道结构;本发明的另一目的在于提供该方法制备的超黑纳米多孔Fe,该材料具有光吸收范围广的优点。

技术方案:为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:

超黑纳米多孔Fe的制备方法,包括如下步骤:

1)将纯度在99%以上的Fe,Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金;其中,原材料纯金属原子百分比为Mn含量68-90at%,Cu含量0-0.3at%;感应加热温度不高于1700摄氏度,加热时间不长于20分钟,加热次数不低于2次;均匀后的金属熔液快淬温度1240-1700摄氏度,获得单相结构的FeMnCu预合金;

2)将4-25摄氏度条件下,将FeMnCu合金置于体积浓度为1%-5%的盐酸溶液中静置30-60分钟进行脱合金处理;

3)将脱合金完的产物取出,分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中进行漂洗,时间不超过10秒,

4)酸洗后的样品在超纯水中漂洗,时间不超过30s;

5)将漂洗后的产物取出,在惰性气体保护条件下进行干燥,惰性气体含氧量低于万分之一,干燥温度不超过30摄氏度,即可获得超黑纳米多孔Fe材料。

有益效果:与现有技术相比,本发明制备超黑材料的制备方法操作简单,采用其制备的超黑材料为具有纳米多孔结构的Fe。研究表明,在采用脱合金法制备超黑材料在波长350-1000nm范围内的均有很好的吸波性能。

具体实施方式

以下通过具体实施方式对本发明做进一步的说明。

超黑纳米多孔Fe的制备方法,包括如下步骤:

1)将纯度在99%以上的Fe,Mn和Cu纯金属混合后通过感应加热获得均匀金属熔液后进行快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金;其中,原材料纯金属原子百分比为Mn含量68-90at%,Fe含量31.7-9.7at%,Cu含量小于0.3at%;感应加热温度不高于1700摄氏度,加热时间不长于20分钟,加热次数不低于2次;均匀后的金属熔液快淬温度1240-1700摄氏度,获得单相结构的FeMnCu预合金;

2)将4-25摄氏度条件下,将FeMnCu预合金置于体积浓度为1%-5%的盐酸溶液中静置30-60分钟进行脱合金处理;

3)将脱合金完的产物取出,分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中进行漂洗,时间不超过10秒,

4)酸洗后的样品在超纯水中漂洗,时间不超过30s;

5)将漂洗后的产物取出,在惰性气体保护条件下进行干燥,惰性气体含氧量低于万分之一,干燥温度不超过30摄氏度,即可获得超黑纳米多孔Fe材料。材料在波长350-1000nm范围内的均有很好的吸波性能。

实施例1

将纯度在99%以上的Fe和Mn纯金属按照32at%:67.9at%的比例混合后通过感应加热在1700摄氏度熔炼2次,每次10分钟,获得均匀金属熔液后于1240摄氏度快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1%的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理;脱合金完的产物取出,后分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中漂洗10秒,再在超纯水中漂洗30s;将漂洗后的产物取出,在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥,可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在10-30nm之间,含氧量为16-19at%,材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.5-0.8%。

实施例2

将纯度在99%以上的Fe,Mn和Cu纯金属按照31.7at%:68at%:0.3at%的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次,每次10分钟,获得均匀金属熔液后于1500摄氏度快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1%的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理;脱合金完的产物取出,后分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中漂洗10秒,再在超纯水中漂洗30s;将漂洗后的产物取出,在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥,可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在30-50nm之间,含氧量为12-17at%,材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.7-0.9%。

实施例3

将纯度在99%以上的Fe,Mn和Cu纯金属按照9.7at%:90at%:0.3at%的比例混合后通过感应加热在1240摄氏度熔炼2次,每次10分钟,获得均匀金属熔液后于1240摄氏度快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为1%的盐酸溶液中静置60分钟进行脱合金处理;脱合金完的产物取出,后分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中漂洗5秒,再在超纯水中漂洗10s;将漂洗后的产物取出,在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥,可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在70-100nm之间,含氧量为12-17at%,材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.9-0.1%。

实施例4

将纯度在99%以上的Fe和Mn纯金属按照32at%:68at%的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次,每次5分钟,获得均匀金属熔液后于1500摄氏度快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为5%的盐酸溶液中静置30分钟进行脱合金处理;脱合金完的产物取出,后分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中漂洗5秒,再在超纯水中漂洗10s;将漂洗后的产物取出,在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥,可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在10-20nm之间,含氧量为8-10at%,材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.5-0.7%。

实施例5

将纯度在99%以上的Fe,Mn和Cu纯金属按照31.7at%:68at%:0.3at%的比例混合后通过感应加热在1500摄氏度熔炼2次,每次5分钟,获得均匀金属熔液后于1700摄氏度快淬,获得单一相结构的FeMnCu预合金。将FeMnCu预合金置于体积浓度为5%的盐酸溶液中静置30分钟进行脱合金处理;脱合金完的产物取出,后分别依次在体积浓度为0.1%,0.01%的盐酸溶液中漂洗5秒,再在超纯水中漂洗10s;将漂洗后的产物取出,在30摄氏度、惰性气体保护条件下进行干燥,可获得超黑纳米多孔Fe材料。纳米孔在20-30nm之间,含氧量为5-8at%,材料在波长350-1000nm范围内反射率为0.6-0.8%。

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