本发明涉及贵金属二次资源综合回收利用领域，尤其涉及从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法。
背景技术：
以硫酸钡为载体的钯催化剂主要用于制药及精细化工领域，对催化氢解反应具有良好的催化性能，如酰氯氢解生产醛，常用的催化剂中钯的含量为1%、5%、10%等3种，钯的含量较高，失效催化剂具有很高的回收价值。
硫酸钡性质比较稳定，通常采用直接溶解钯的方式从废催化剂中回收钯。由于硫酸钡载体的比表面积较大，吸附能力强，溶解的钯被硫酸钡吸附十分严重，因此直接溶解钯的方法钯的浸出率偏低，经多次溶解，钯的浸出率低于90%，造成钯的回收率偏低。由于回收难度大、回收率偏低，制约了钯硫酸钡催化剂的推广应用，急需开发新的回收方法，提高钯的回收率。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术之不足，提供一种工艺流程短、生产成本低、操作简单、钯的回收率高的从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，解决从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯时提高钯回收率的问题。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，按如下步骤依次进行：
A、氧化焙烧：将硫酸钡载体失效钯催化剂用马弗炉高温焙烧，焙烧温度为600℃-800℃，焙烧时间为2-6h；
B、球磨混料：焙烧后的硫酸钡载体失效钯催化剂用球磨机研磨为粒度40-200目的颗粒，研磨后的颗粒与碳酸钠、抗分散剂按照质量比20：60-100：1-2混和均匀；
C、高温煅烧：混匀后的物料用马弗炉高温煅烧，高温煅烧的温度为700℃-900℃，煅烧时间为2-4h；
D、水溶：煅烧后的物料加入水中搅拌溶解，煅烧后的物料与水的质量比为1:10-20，加热至溶液温度为60℃-90℃，搅拌溶解时间为10-30min；
E、盐酸分解：水溶后未被溶解的渣用浓度为3%-5%的盐酸分解，固液比为1:3-8，溶解时间为30-60min，所述固液比为体积比；
F、过滤烘干：溶解完全冷却后过滤，滤饼在烘箱中烘干，烘干温度为120℃，时间为2-6h，烘干后得到含钯的富集物。
优选的，从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，按如下步骤依次进行：
A、氧化焙烧：将硫酸钡载体失效钯催化剂用马弗炉高温焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为4h；
B、球磨混料：焙烧后的硫酸钡载体失效钯催化剂用球磨机研磨为粒度120目的颗粒，研磨后的颗粒与碳酸钠、抗分散剂按照质量比40：160：3混和均匀；
C、高温煅烧：混匀后的物料用马弗炉高温煅烧，高温煅烧的温度为800℃，煅烧时间为3h；
D、水溶：煅烧后的物料加入水中搅拌溶解，煅烧后的物料与水的质量比为1:15，加热至溶液温度为75℃，搅拌溶解时间为20min；
E、盐酸分解：水溶后未被溶解的渣用浓度为4%的盐酸分解，固液比为1:5，溶解时间为45min，所述固液比为体积比；
F、过滤烘干：溶解完全冷却后过滤，滤饼在烘箱中烘干，烘干温度为120℃，时间为4h，烘干后得到含钯的富集物。
所述步骤B中抗分散剂为草酸钠。
采用本方法处理硫酸钡载体失效钯催化剂，工艺流程短、生产成本低、操作简单，能实现硫酸钡载体失效钯催化剂中钯的高效富集，钯的回收率大于99%。
本发明的有益效果：
1.本发明工艺流程短、生产成本低、操作简单。
2.本发明能实现硫酸钡载体失效钯催化剂中钯的高效富集，钯的回收率高，可达到99%以上。
附图说明
图1为本发明的工艺流程示意图。
具体实施例
实施例1
如图1所示，从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，按如下步骤依次进行：
A、氧化焙烧：将硫酸钡载体失效钯催化剂200g放入500ml的瓷钵中用马弗炉高温焙烧，焙烧温度为800℃，焙烧时间为2h；
B、球磨混料：焙烧后的硫酸钡载体失效钯催化剂用球磨机研磨为粒度200目的颗粒，研磨后的颗粒与碳酸钠、抗分散剂按照质量比20：60：1混和均匀；
C、高温煅烧：混匀后的物料放入1500ml的瓷钵中用马弗炉高温煅烧，高温煅烧的温度为900℃，煅烧时间为2h；
D、水溶：煅烧后的物料加入水中搅拌溶解，煅烧后的物料与水的质量比为1:10，加热至溶液温度为60℃，搅拌溶解时间为30min；
E、盐酸分解：水溶后未被溶解的渣用浓度为3%的盐酸分解，固液比为1:3，溶解时间为60min，所述固液比为体积比；
F、过滤烘干：溶解完全冷却后过滤，滤饼放入50ml瓷钵在烘箱中烘干，烘干温度为120℃，时间为6h，烘干后得到含钯的富集物。
所述步骤B中抗分散剂为草酸钠。
原料中钯的含量为7.56%，经检测水溶液及盐酸溶解液中钯的浓度均低于0.0005g/L，烘干的渣重24.74g，钯含量为61.01%。钯的富集倍数为8.1倍，钯的回收率为99.83%。采用本方法处理硫酸钡载体失效钯催化剂，工艺流程短、生产成本低、操作简单，能实现硫酸钡载体失效钯催化剂中钯的高效富集。
实施例2
从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，按如下步骤依次进行：
A、氧化焙烧：将硫酸钡载体失效钯催化剂500g放入500ml的瓷钵中用马弗炉高温焙烧，焙烧温度为700℃，焙烧时间为4h；
B、球磨混料：焙烧后的硫酸钡载体失效钯催化剂用球磨机研磨为粒度120目的颗粒，研磨后的颗粒与碳酸钠、抗分散剂按照质量比40：160：3混和均匀；
C、高温煅烧：混匀后的物料放入1500ml的瓷钵中用马弗炉高温煅烧，高温煅烧的温度为800℃，煅烧时间为3h；
D、水溶：煅烧后的物料加入水中搅拌溶解，煅烧后的物料与水的质量比为1:15，加热至溶液温度为75℃，搅拌溶解时间为20min；
E、盐酸分解：水溶后未被溶解的渣用浓度为4%的盐酸分解，固液比为1:5，溶解时间为45min，所述固液比为体积比；
F、过滤烘干：溶解完全冷却后过滤，滤饼放入100ml瓷钵在烘箱中烘干，烘干温度为120℃，时间为4h，烘干后得到含钯的富集物。
所述步骤B中抗分散剂为草酸钠。
原料中钯的含量为4.03%，经检测水溶液及盐酸溶解液中钯的浓度均低于0.0005g/L，烘干的渣重55.57g，钯含量为36.17%。钯的富集倍数为9倍，钯的回收率为99.75%。采用本方法处理硫酸钡载体失效钯催化剂，工艺流程短、生产成本低、操作简单，能实现硫酸钡载体失效钯催化剂中钯的高效富集。
实施例3
从硫酸钡载体失效钯催化剂中回收钯的方法，按如下步骤依次进行：
A、氧化焙烧：将硫酸钡载体失效钯催化剂500g放入500ml的瓷钵中用马弗炉高温焙烧，焙烧温度为600℃，焙烧时间为6h；
B、球磨混料：焙烧后的硫酸钡载体失效钯催化剂用球磨机研磨为粒度40目的颗粒，研磨后的颗粒与碳酸钠、抗分散剂按照质量比10：50：1混和均匀；
C、高温煅烧：混匀后的物料放入1500ml的瓷钵中用马弗炉高温煅烧，高温煅烧的温度为900℃，煅烧时间为2h；
D、水溶：煅烧后的物料加入水中搅拌溶解，煅烧后的物料与水的质量比为1:20，加热至溶液温度为90℃，搅拌溶解时间为10min；
E、盐酸分解：水溶后未被溶解的渣用浓度为5%的盐酸分解，固液比为1:8，溶解时间为30min，所述固液比为体积比；
F、过滤烘干：溶解完全冷却后过滤，滤饼放入100ml瓷钵在烘箱中烘干，烘干温度为120℃，时间为2h，烘干后得到含钯的富集物。
所述步骤B中抗分散剂为草酸钠。
原料中钯的含量为0.73%，经检测水溶液及盐酸溶解液中钯的浓度均低于0.0005g/L，烘干的渣重16.85g，钯含量为21.56%。钯的富集倍数为29.7倍，钯的回收率为99.53%。采用本方法处理硫酸钡载体失效钯催化剂，工艺流程短、生产成本低、操作简单，能实现硫酸钡载体失效钯催化剂中钯的高效富集。