一种粉末成型模具及成型方法与流程

本发明属于粉末冶金领域，具体地说，涉及一种粉末成型模具及成型方法。

背景技术：

粉末成型技术有着广泛的应用。目前，大多数粉末成型工艺和方法都是施加等静压方式成型，这种粉末成型技术所生产的压坯密度达到瓶颈后无法继续提高。

中国专利申请号201220077213.0，公开日2013年1月30日的专利文件，公开了一种粉末热压成型模具，包括：阴模、压头、双孔陶瓷管、石墨坩埚，其中：阴模与压头接触相配合，阴模上方设置的圆孔内装配双孔陶瓷管，双孔陶瓷管内引入热电偶用于对石墨坩埚中的样品进行原位测温。采用该实用新型实施例提供的方案，在能够对样品进行原位测温的基础上，提高了模具工作压力。

中国专利申请号03146328.2，公开日2004年2月4日的专利文件，公开了一种316l不锈钢粉末热压成形方法，先对316l不锈钢压制粉末与模具进行加热，并用热电偶分别控制316l不锈钢压制粉末与模具的温度，316l不锈钢压制粉末加热温度控制在100℃～140℃，模具加热温度控制在100℃～160℃；使用静电模壁润滑装置对模具内壁喷涂复合润滑粉，使用的复合润滑粉组成为：25％～75％ebs蜡+25％～75％石墨或25％～75％w-special蜡+25％～75％石墨，模具引导线接地，复合润滑粉喷涂完毕后，把加热后的316l不锈钢压制粉末倒入模具的模腔中进行压制成形。其优点在于：能获得较高密度生坯，达到较好的尺寸精度要求，操作简单，压制效率高。

上述专利公开的技术方案采用传统粉末成型方法，无法突破粉末压坯致密度的瓶颈，因而需要对现有粉末成型技术作进一步改进。

技术实现要素：

1、要解决的问题

针对现有粉末成型技术的坯料和产品有疏松、气孔和微观不均匀等问题，本发明提供一种粉末成型模具及成型方法，通过将粉末成型模具加装在疲劳试验机上，对模具加热，然后通过疲劳试验机施加循环压力，进行压制成型；根据粉末材料具体情况，循环压力的波形、大小和频率可调，最大循环载荷为100kn，频率范围在0.01～0.1hz。通过本发明的粉末成型工艺，对粉末试样进行循环压力反复挤压，强化粉末成分的扩散、反应，促进成分和组织的均匀化和致密化，能够获得致密度很高产品和坯料；同时也充分利用和挖掘现有疲劳试验机设备的潜力和特点。粉末成型模具结构简单，成型工艺容易操作，粉末热压坯料和产品的具有高的致密度和质量。

2、技术方案

为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。

一种粉末成型模具，包括外套模和石墨套管；所述的石墨套管设置在所述的外套模的中部空腔内，所述的石墨套管的外壁与所述的外套模的内壁贴合；所述的石墨套管两端各设置有一密封帽；所述的石墨套管内、两个所述的密封帽之间形成一试样容腔。

优选地，所述的外套模的外形为圆柱状。

优选地，所述的外套模的一端设置有沿径向贯穿外套模1的固定销4。

一种采用上述成型模具进行循环压力下粉末成型的方法，包括如下步骤：

步骤1，粉末制样封装，将粉末试样按所需比例均匀混合，取体积为πr²h的粉末试样放入石墨套管中，其中r为石墨套管的内径，h为两个所述的密封帽之间的高度；制作成由石墨套管、密封帽和粉末试样组成的内模；

步骤2，将外套模安装固定在疲劳机夹具的上固定压头上，插入固定销将所述的外套模固定在所述的上固定压头上；

步骤3，将步骤1中封装后的内模从步骤2中所述的外套模的下方装入；

步骤4，开启疲劳试验机，下压头顶住内模下端的密封帽，疲劳试验机设备驱动下压头上移，将内模送到外套模中部位置，此时内模上端的密封帽与上固定压头的底部接触；

步骤5，合上疲劳机上的三段式加热炉，并安装热电偶6；设置温度目标值600～1000℃，设置升温速度为2～20℃/分钟，开始加热；

步骤6，上述步骤5中粉末试样的温度升到目标值后，开始保温30～60分钟，再进行压力成型；

步骤7，通过疲劳机软件设置循环压力参数，选择压-压力，即粉末制备过程中一直处于交变的压力；频率选择范围0.01hz～0.1hz，压力施加公式如下：

σ＝σasin(2πf·t)+σm

公式中，σ：循环压力；f：循环加载的频率，取0.01～0.1hz；t：时间；σa：应力幅，取200～300mpa；σm：平均应力，为常数，取900～1100mpa；

开始施加循环压力，先进行5-10小时的循环应力热压，紧接着进行1-2小时的等应力热压，压力为1000～1200mpa；

步骤8，冷却后，取出固定销4，移动下压头9，卸载内模，取出粉末试样，得到致密化的粉末压制坯料。

优选地，步骤4中下压头驱动内模上移过程通过疲劳试验机设备软件显示接触状态，如果试样处于受压，则表明试样两头已与两个压头接触。

优选地，通过下压头对内模施加1～2kn的预应力，固定粉末试样的位置。

优选地，步骤6中压力成型过程中粉末一种处于保温状态

3、有益效果

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)本发明通过将粉末成型模具加装在疲劳试验机上，对模具加热，最高温度可达到1000℃，然后通过疲劳试验机施加循环压力，进行压制成型；根据粉末材料具体情况，循环压力的波形、大小和频率可调，最大循环载荷为100kn，频率范围在0.01～0.1hz。通过本发明的粉末成型工艺，对粉末试样进行循环压力反复挤压，强化粉末成分的扩散、反应，促进成分和组织的均匀化和致密化，能够获得致密度很高产品和坯料；同时也充分利用和挖掘现有疲劳试验机设备的潜力和特点。粉末成型模具结构简单，成型工艺容易操作，粉末热压坯料和产品的具有高的致密度和质量；

(2)本发明与传统等静压粉末成型工艺相比较，本发明的粉末成型工艺获得热压坯料致密度高；

(3)本发明粉末成型工艺的模具结构简单，成型工艺简单，压制效率高；

(4)本发明粉末成型模具与疲劳试验机夹具相连接，由疲劳机伺服动力系统的提供循环应力，发掘现有疲劳试验机设备的潜力和特点。

附图说明

图1为本发明粉末成型模具的结构示意图；

图2为图1中e-e线剖视图；

图3为本发明粉末成型模具使用状态图；

图4为本发明粉末成型模具使用状态外观图；

图5为本发明方法中循环压力波形图；

图6为本发明实施例1中粉末制备试样的扫描电子显微镜(sem)图；

图7为本发明实施例2中粉末制备试样的扫描电子显微镜(sem)图。

图中：1、外套模；2、密封帽；3、石墨套管；4、固定销；5、粉末试样；6、热电偶；7、上固定压头；、8、夹具；9、下压头；10、疲劳机伺服动力系统连接端；11、三段式加热炉。

具体实施方式

下面结合附图对本发明进行详细描述。

如图1所示，一种粉末成型模具，包括外套模1；所述的外套模1的外形为圆柱状；包括石墨套管3；所述的石墨套管3设置在所述的外套模1的中部空腔内壁；所述的石墨套管3两端各设置有一密封帽2；所述的石墨套管3内、两个所述的密封帽2之间的试样容腔内放置待压制的粉末试样5；所述的外套模1的一端还设置有沿径向贯穿外套模1的固定销4；

如图2所示，所述的石墨套管3的外壁与所述的外套模1的中部空腔内壁贴合，所述的粉末试样5放置在所述的石墨套管3内。

一种循环压力下粉末成型的方法，包括如下步骤：

步骤1，粉末制样封装，将粉末试样5按所需比例均匀混合，取体积为πr²h的粉末试样5放入石墨套管3中，其中r为石墨套管3的内径，h为两个所述的密封帽2之间的高度；石墨套管3两端套上密封帽2，如图3所示，制作成由石墨套管3、密封帽2和粉末试样5组成的内模；

步骤2，如图3所示，将外套模1安装固定在疲劳机夹具8的上固定压头7上，插入固定销4把所述的外套模1固定在所述的上固定压头7上；

步骤3，将步骤1中封装后的内模从步骤2中所述的外套模1的下方装入；

步骤4，开启疲劳试验机，安装在疲劳机伺服动力系统连接端10上的下压头9顶住内模下端的密封帽2，疲劳试验机设备驱动下压头9上移，将内模送到外套模1中部位置，此时内模上端的密封帽2与上固定压头7的底部接触；该过程通过疲劳试验机设备软件显示接触状态，如果试样处于受压，则表明试样两头已与两个压头接触；施加1～2kn的预应力，固定粉末试样5的位置；

步骤5，如图4所示，合上疲劳机上的三段式加热炉11，并安装热电偶6；设置温度目标值600～1000℃，设置升温速度为2～20℃/分钟，开始加热；

步骤6，上述步骤5中粉末试样5的温度升到目标值后，开始保温30～60分钟，使得试样受热均匀化，再进行压力成型，压力成型过程中粉末一种处于保温状态；

步骤7，通过疲劳机软件设置循环压力参数，一般选择压-压力，即粉末制备过程中一直处于交变的压力；频率选择范围0.01hz～0.1hz，压力施加公式如下：

σ＝σasin(2πf·t)+σm

波形如图5所示；公式中，σ：循环压力，f：循环加载的频率，t：时间，σa：应力幅，σm：平均应力为常数；

粉末压制过程中，频率一般选择0.01～0.1hz，一般平均压应力为900～1100mpa，应力幅为200～300mpa；在压制的过程中始终保持较高的平均压应力，有利于粉末致密化，同时加以200～300mpa范围的应力幅，促进微观成分扩散反应，释放反应的气体，去除气孔，增加产品的均匀性和致密度；

开始施加循环压力，先进行5-10小时的循环应力热压，紧接着进行1-2小时的等应力热压，压力为1000～1200mpa，有利于坯料组织和性能的稳定；循环应力转变为等压力过程通过设置压力参数自动控制；

步骤8，冷却后，取出固定销4，移动下压头9，卸载内模，取出粉末试样5，得到致密化的粉末压制坯料。

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。

实施例1

一种循环压力下粉末成型的方法，包括如下步骤：

步骤1，粉末制样封装，将镁(mg)份和硼(b)份按照摩尔比1：2混合制成粉末试样5，取体积约为37680mm³的粉末试样5放入石墨套管3中，石墨套管3两端套上密封帽2，如图3所示，制作成由石墨套管3、密封帽2和粉末试样5组成的内模；

步骤2，如图3所示，将外套模1安装固定在疲劳机夹具8的上固定压头7上，插入固定销4把所述的外套模1固定在所述的上固定压头7上；

步骤3，将步骤1中封装后的内模从步骤2中所述的外套模1的下方装入；

步骤4，开启疲劳试验机，下压头9顶住内模下端的密封帽2，疲劳试验机设备驱动下压头9上移，将内模送到外套模1中部位置，此时内模上端的密封帽2与上固定压头7的底部接触；该过程通过疲劳试验机设备软件显示接触状态，如果试样处于受压，则表明试样两头已与两个压头接触；施加1～2kn的预应力，固定粉末试样5的位置；

步骤5，设置加热参数；合上疲劳机上的三段式加热炉11，并安装热电偶6，具体如图4所示；设置粉末压制温度目标值为600℃，升温速率为20℃/分钟，开始加热；升温600℃后保温30分钟，接着进行循环应力热压成型；

步骤6，通过疲劳机软件设置循环压力参数，选择压-压力，频率选择范围0.01hz-0.1hz，压力施加公式如下：σ＝σasin(2πf·t)+σm

本实施例中选择的加载波形为正弦波，频率为0.01hz，平均应力为900mpa，应力幅为±200，即最大压应力为1100mpa，最小压应力为700mpa；循环热压的时间为5小时；紧接着，压力系统停止循环压力，转为等压力，压力为1100mpa，开始等压力成型，时间2小时；

步骤7，冷却后，取出固定销4，移动下压头9，卸载内模，取出粉末试样5，得到致密化的粉末压制坯料，如图6所示为粉末制备试样的扫描电子显微镜(sem)照片，由图可知，镁硼粉末成型坯料相对于一般粉末成型工艺具有更高的致密度。

实施例2

一种循环压力下粉末成型的方法，包括如下步骤：

步骤1，粉末制样封装。三聚氰胺(c3h6n6)压制成粉末试样5，取体积约为37680mm³的粉末试样5放入石墨套管3中，石墨套管3两端套上密封帽2，如图3所示，制作成由石墨套管3、密封帽2和粉末试样5组成的内模；

步骤2，如图3所示，将外套模1安装固定在疲劳机夹具8的上固定压头7上，插入固定销4把所述的外套模1固定在所述的上固定压头7上；

步骤3，将步骤1中封装后的内模从步骤2中所述的外套模1的下方装入；

步骤4，开启疲劳试验机，下压头9顶住内模下端的密封帽2，疲劳试验机设备驱动下压头9上移，将内模送到外套模1中部位置，此时内模上端的密封帽2与上固定压头7的底部接触；该过程通过疲劳试验机设备软件显示接触状态，如果试样处于受压，则表明试样两头已与两个压头接触；施加1～2kn的预应力，固定粉末试样5的位置；

步骤5，设置加热参数；合上疲劳机上的三段式加热炉11，并安装热电偶6，具体如图4所示；设置粉末压制温度目标值为1000℃，升温速率为15℃/分钟，开始加热；升温1000℃后保温40分钟，接着进行循环应力热压成型；

步骤6，通过疲劳机软件设置循环压力参数，选择压-压力，频率选择范围0.01hz-0.1hz，压力施加公式如下：σ＝σasin(2πf·t)+σm

本实施例中选择的加载波形为正弦波，频率为0.05hz，平均应力为1100mpa，应力幅为±200，即最大压应力为1300mpa，最小压应力为900mpa；循环热压的时间为10小时；紧接着，压力系统停止循环压力，转为等压力，压力为1200mpa，开始等压力成型，时间2小时；

本步骤中三聚氰胺(c3h6n6)在此循环热压条件下，促进分子聚合反应释放出氨气(nh3)，在循环压力减少的过程有利于气体释放，循环压力增加过程，将气体释放后残留的气孔压实，有利于粉末固化和致密化；

步骤7，冷却后，取出固定销4，移动下压头9，卸载内模，取出粉末试样5，得到致密化的粉末压制坯料，如图7所示为粉末制备试样的扫描电子显微镜(sem)照片，由图可知，三聚氰胺(c3h6n6)通过循环热压得到致密、均匀的具有片层结构的坯料。