利用射频磁控溅射工艺制备BiFeO3薄膜阻变存储器的方法与流程

本发明属于薄膜沉积机阻变存储器制备技术领域，尤其涉及一种在Nb:SrTiO₃(NSTO)上制备BiFeO₃铁电薄膜阻变存储器的方法

背景技术：

阻变存储器因其具有读写速度快，功耗低，集成度高以及和当今半导体工艺兼容性好等优点，成为最有希望的新一代存储器之一。BiFeO₃(BFO)材料由于其优异的铁电性能，光伏性能以及无毒无污染等特性，成为铁电材料领域最受瞩目的材料之一。最近，研究人员发现BFO薄膜也具有阻变效应，引起了人们对BFO铁电薄膜阻变存储器应用研究的极大兴趣。很多科研人员通过脉冲激光沉积(PLD)，溶胶凝胶法(Sol-gel)等方法制备出了性能良好的铁电薄膜阻变存储器，然而这些制备方法尚存在很多不足：如成本高，重复性差。射频磁控溅射法是制备高质量大面积薄膜最具性价比的方法之一，而且该工艺方法是当今半导体工艺厂的重要的步骤之一，具有和当前半导体工艺兼容性好等优点。

但是，到目前为止，尚未有一种利用射频磁控溅射法在NSTO衬底上制备出BFO薄膜阻变存储器的方法。

技术实现要素：

本发明针对现有技术中的不足，提出了一种方便有效的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为利用射频磁控溅射工艺制备BiFeO3薄膜阻变存储器的方法，该方法选择NSTO作为衬底，通过射频磁控溅射法制备出结晶好的BFO薄膜，然后再通过溅射法制备出0.3mmx0.3mm的顶部电极。获得BFO薄膜阻变存储器。

其特征在于：该方法包括以下步骤：

步骤1)将已清洗好的NSTO衬底固定在托盘上，关好各气阀后抽真空，直至真空度达到3.2x10^-4Pa以上，通入氩气，调节分子泵插板阀，将气压调整到3-5Pa。

步骤2)设定衬底温度为室温，开射频源起辉，溅射功率分别为65W，对靶材进行预溅射5分钟，然后打开挡板进行溅射沉积BiFeO₃镀膜，之后用管式炉退火。

步骤3)上电极的制备；

在带有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮挡下，通过溅射法在BFO铁电薄膜上沉积0.3mmx0.3mm的电极即可。

步骤1)中NSTO的清洗过程为：先用乙醇浸泡NSTO衬底并用超声清洗5min，重复三次，再用丙酮浸泡NSTO衬底并用超声清洗，重复三次，最后用去离子水反复，之后自然干燥。

步骤1)中靶材和基片的距离为100mm。

步骤2)中沉积BFO薄膜时只通入氩气，流量为40Sccm。

步骤2)中沉积BFO薄膜时的工作气压为0.83Pa。

步骤2)中沉积好的BFO薄膜在氧气气氛中600℃用管式炉退火30min。

步骤1)中沉积BFO薄膜时的溅射时间为35～90min。

薄膜制备采用NSTO作为衬底，其清洗过程为：先用乙醇浸泡NSTO衬底并用超声清洗5min，重复三次，再用丙酮浸泡NSTO衬底并用超声清洗，重复三次，最后用去离子水反复冲洗，之后自然干燥，并放置在样品盒中备用。本实验在射频磁控溅射镀膜机上(MSB-300B)进行薄膜沉积。BFO靶材采用的是99.9％纯度的陶瓷靶。

BFO铁电薄膜阻变存储器的制备过程如下：将已清洗过的NSTO衬底用高温胶带遮住部分表面，然后固定在样品托上，关好溅射室门后抽真空，直至真空度达到3.2x10^-4Pa时，通入氩气，调节插板阀，将溅射室气压调整到起辉气压，开射频源起辉，然后调节插板阀将溅射室气压调整到工作气压，在相同的功率下对靶材预溅5min。在机器各方面参数稳定一段时间后，打开样品挡板，开始沉积薄膜。沉积一定时间后，关闭射频源，停止起辉。最后将沉积好的BFO薄膜在氧气气氛下600℃用管式炉退火30min。

在带有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮挡下，通过溅射法在BFO铁电薄膜上沉积0.3mmx0.3mm的电极即可。

附图说明

图1为实施例2制备的NSTO基底上BFO铁电薄膜的X射线衍射图谱。图谱中可以看到BFO的衍射峰，并有少量的第二相，BFO薄膜的取向为(00l)。

图2为实施例1制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜的原子力显微镜图谱，从图谱中可以看出，晶粒大小为150nm左右，BFO薄膜的表面均方根粗糙度为12.5nm。

图3位实施例3制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜的漏电流测试图，从图中可以看出本发明制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜显示出明显的单向导电性，高低电流比值为1000以上。

图4位实施例1制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜的阻态反转图，从图中可以看出BFO铁电薄膜高低阻态的比为100以上。

图5位实施例1制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜的高低阻态保持特性测试图，从图中可以看出本发明制备的NSTO基底上的BFO铁电薄膜在高低阻态能保持3600s，此时高低阻态的比值为100左右。

具体实施方式

实施例1

将已清洗过的NSTO衬底用高温胶带遮住部分表面，然后固定在样品托上，关好溅射室门后抽真空，直至真空度达到3.2x10^-4Pa时，通入40Sccm氩气，调节插板阀，将溅射室气压调整到4.5Pa的起辉气压，开射频源，设置射频源功率为60W，待靶材起辉后，调节插板阀将溅射室气压调整到0.83Pa的工作气压，在此功率下对靶材预溅5min。然后待机器各方面参数稳定一段时间后，打开样品挡板，开始沉积薄膜。沉积35min后，关闭射频源，停止起辉。最后将沉积好的BFO薄膜在氧气气氛下600℃用管式炉退火30min。

在带有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮挡下，通过溅射法在BFO铁电薄膜上沉积0.3mmx0.3mm的电极即可。

实施例2

将已清洗过的NSTO衬底用高温胶带遮住部分表面，然后固定在样品托上，关好溅射室门后抽真空，直至真空度达到3.2x10^-4Pa时，通入40Sccm氩气，调节插板阀，将溅射室气压调整到4.5Pa的起辉气压，开射频源，设置射频源功率为60W，待靶材起辉后，调节插板阀将溅射室气压调整到0.83Pa的工作气压，在此功率下对靶材预溅5min。然后待机器各方面参数稳定一段时间后，打开样品挡板，开始沉积薄膜。沉积65min后，关闭射频源，停止起辉。最后将沉积好的BFO薄膜在氧气气氛下600℃用管式炉退火30min。

在带有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮挡下，通过溅射法在BFO铁电薄膜上沉积0.3mmx0.3mm的电极即可。

实施例3

将已清洗过的NSTO衬底用高温胶带遮住部分表面，然后固定在样品托上，关好溅射室门后抽真空，直至真空度达到3.2x10^-4Pa时，通入40Sccm氩气，调节插板阀，将溅射室气压调整到4.5Pa的起辉气压，开射频源，设置射频源功率为60W，待靶材起辉后，调节插板阀将溅射室气压调整到0.83Pa的工作气压，在此功率下对靶材预溅5min。然后待机器各方面参数稳定一段时间后，打开样品挡板，开始沉积薄膜。沉积95min后，关闭射频源，停止起辉。最后将沉积好的BFO薄膜在氧气气氛下600℃用管式炉退火30min。

在带有0.3mmx0.3mm方孔的掩膜版的遮挡下，通过溅射法在BFO铁电薄膜上沉积0.3mmx0.3mm的电极即可。

本发明所涉及的薄膜X射线衍射仪器用的是D8Advance,(Bruker,Germany)，测试薄膜表面形貌所用的原子力显微镜的型号是MutimodeⅧ(Bruker,Germany)，测试薄膜漏电流，阻变效应，阻变保持特性所用的仪器的型号是安捷伦B1500半导体分析测试仪(在做电学性能测试时，保护电流均设置为10mA)。