一种复合还原剂的制备方法及应用与流程

文档序号:11319678阅读:764来源:国知局

本发明涉及一种复合还原剂的制备方法及应用,属于有色金属冶炼技术领域。



背景技术:

我国是煤炭生产大国和消费大国,在我国一次能源结构构成中煤炭占的比重很大,我国煤炭大部分用于发电,随着电力行业的发展,粉煤灰的排放量呈逐年递增的趋势,2015年粉煤灰的排放量超过5亿吨。产量巨大的粉煤灰处理不当,对空气、水土及人体健康会造成不利影响。粉煤灰中含有大量的氧化铝和氧化硅,是一种具有开发利用价值的二次资源。碳还原粉煤灰制备粗铝硅合金,不仅可以拓展粉煤灰的利用途径,使得粉煤灰高附加值利用,还能延伸煤炭产业链及煤炭和电力行业可持续发展。粗铝硅合金含有al、si、c三种还原剂成分,是一种高效的复合还原剂。

皮江法是我国主要的炼镁方法,通常是以硅铁为还原剂,在高温真空条件下进行冶炼生产金属镁。该方法具有工艺简单、投资小、成本低、与熔盐电解法相比较无腐蚀性气体产生等特点,因此成为我国金属镁生产的主流方法。但是皮江法也存在一些不足:工业生产中硅的利用率在70~75%左右,氧化镁的还原率在80%左右,且还原温度高、能耗较大、生产效率低。



技术实现要素:

针对现有技术存在的问题,本发明的目的是提供一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)将还原剂和粉煤灰混合均匀得到混合物a;

(2)在温度1800~2200℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应1~2h,冷却得到复合还原剂;

所述还原剂为焦炭或木炭,还原剂与粉煤灰的质量比为1:(3~5);

以质量百分数计,所述复合还原剂的组分为:al26~36%,si44~50%,c1.7~8.2%,fe6.4~8.3%,其余为还原渣。

所述复合还原剂在热法炼镁中的应用。

本发明的另一目的是提供所述复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径不小于100目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,然后压制成型;

(2)在真空度为1~30pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度900~1250℃,熔炼时间5~8h;

所述步骤(1)中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:(3~4)。

本发明的有益效果是:

(1)本发明以固体废弃物粉煤灰中制取的粗铝硅合金作为复合还原剂代替硅铁进行热法炼镁,提高了粉煤灰的附加值,使其变废为宝;

(2)本发明的复合还原剂的还原性比现有还原剂的还原性更强,可降低还原温度100℃左右,提高氧化镁的还原率,降低热法炼镁的成本。

附图说明

图1为本发明实施例1~3的复合还原剂的xrd图谱;

其中,图1(a)为本发明实施例1复合还原剂的xrd图,图1(b)为本发明实施例2复合还原剂的xrd图,图1(c)为本发明实施例3复合还原剂的xrd图。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明,但本发明的保护范围并不限于所述内容。

实施例1:以山西某电厂的粉煤灰为原料,木炭为还原剂;

一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)在高频感应炉中,将还原剂(木炭)和粉煤灰混合均匀得到混合物a,其中还原剂(木炭)与粉煤灰的质量比为1:3;

(2)在温度1900℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应1.5h,冷却得到复合还原剂;

本实施例制备的复合还原剂的xrd图如图1(a)所示,从图1(a)可知,还原产物有si、sic、al5o6n、al、aln,产物中还有al5o6n分解产生al2o3;以质量百分数计,本实施例制备的复合还原剂的组分为:al33.12%,si48.73%,c1.71%,fe6.41%,其余为还原渣;

该复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径为100目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,其中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:3,然后在压片机上,以30mpa压力压制成直径为20㎜,高度为25㎜的团块物料;

(2)在真空度为10pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度1150℃,熔炼时间6h;

以质量百分数计,本实施例所得粗镁的组分为mg97.38%、al0.047%、fe0.0013%、si0.002%、ni0.0007%、ca0.006%。

实施例2:以云南某电厂的粉煤灰为原料,木炭为还原剂;

一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)在高频感应炉中,将还原剂(木炭)和粉煤灰混合均匀得到混合物a,其中还原剂(木炭)与粉煤灰的质量比为1:4;

(2)在温度1900℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应1.5h,冷却得到复合还原剂;

本实施例制备的复合还原剂的xrd图如图1(b)所示,从图1(b)可知,由于空气中的氮气参与了反应出现了al5o6n相,1900℃还原产物主要物相为sic、feal2.7si2.3、fe0.42si2.67、si,该温度下al5o6n相基本消失,有al生成并形成feal2.7si2.3;以质量百分数计,本实施例制备的复合还原剂的组分为:al27.48%,si47.03%,c2.31%,fe8.28%,其余为还原渣;

该复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径为120目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,其中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:3.5,然后在压片机上,以30mpa压力压制成直径为20㎜,高度为25㎜的团块物料;

(2)在真空度为10pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度1150℃,熔炼时间7h;

以质量百分数计,本实施例所得粗镁的组分为mg98.46%、al0.090%、fe0.052%、si0.0014%、ni0.0007%、ca0.0044%。

实施例3:以内蒙古某电厂的粉煤灰为原料,木炭为还原剂;

一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)在高频感应炉中,将还原剂(木炭)和粉煤灰混合均匀得到混合物a,其中还原剂(木炭)与粉煤灰的质量比为1:5;

(2)在温度1900℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应1.5h,冷却得到复合还原剂;

本实施例制备的复合还原剂的xrd图如图1(c)所示,从图1(c)可知,还原产物中有caal4o7、ca2al2sio7、sic、cas,这是由于粉煤灰中含有cao所致;以质量百分数计,本实施例制备的复合还原剂的组分为:al28.53%,si48.62%,c2.17%,fe7.12%,其余为还原渣;

该复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径为150目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,其中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:4,然后在压片机上,以30mpa压力压制成直径为20㎜,高度为25㎜的团块物料;

(2)在真空度为10pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度1150℃,熔炼时间7h;

以质量百分数计,本实施例所得粗镁的组分为mg97.34%、al0.056%、fe0.0022%、si0.0013%、ni0.0006%、ca0.0069%。

实施例4:以山西某电厂的粉煤灰为原料,焦炭为还原剂;

一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)在高频感应炉中,将还原剂(焦炭)和粉煤灰混合均匀得到混合物a,其中还原剂(焦炭)与粉煤灰的质量比为1:3.5;

(2)在温度1800℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应2h,冷却得到复合还原剂;以质量百分数计,本实施例制备的复合还原剂的组分为:al26.74%,si44.16%,c8.11%,fe6.95%,其余为还原渣;

该复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径为180目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,其中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:3.5,然后在压片机上,以30mpa压力压制成直径为20㎜,高度为25㎜的团块物料;

(2)在真空度为30pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度900℃,熔炼时间8h;

以质量百分数计,本实施例所得粗镁的组分为mg97.56%、al0.063%、fe0.0094%、si0.0027%、ni0.0007%、ca0.008%。

实施例5:以山西某电厂的粉煤灰为原料,焦炭为还原剂;

一种复合还原剂的制备方法,具体步骤如下:

(1)在高频感应炉中,将还原剂(焦炭)和粉煤灰混合均匀得到混合物a,其中还原剂(焦炭)与粉煤灰的质量比为1:3.5;

(2)在温度2200℃条件下,将步骤(1)所得混合物a进行高温反应1h,冷却得到复合还原剂;

以质量百分数计,本实施例制备的复合还原剂的组分为:al35.36%,si49.75%,c1.09%,fe7.86%,其余为还原渣;

该复合还原剂在热法炼镁中的应用方法,具体步骤如下:

(1)将复合还原剂粉碎至粒径为200目,再与白云石煅料混合均匀得到混合物b,其中复合还原剂与白云石煅料的质量比为1:3.5,然后在压片机上,以30mpa压力压制成直径为20㎜,高度为25㎜的团块物料;

(2)在真空度为1pa的条件下,将步骤(1)所得产物进行高温熔炼,提取金属镁,其中高温熔炼的温度1250℃,熔炼时间5h;

以质量百分数计,本实施例所得粗镁的组分为mg98.31%、al0.095%、fe0.0033%、si0.0027%、ni0.0006%、ca0.0065%。

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