本发明涉及金属铬粉的制备方法。特别是涉及三阶段式氧化还原制备金属铬粉工艺。
背景技术：
金属铬粉广泛应用于粉末冶金制品(硬质合金、金刚石工具、铬铁合金制品、铬基产品等)、不锈钢制品、电池及化工类产品。目前用于制备金属铬粉的生产方法主要有氧化还原法、电解法、雾化法、羰基法以及液相还原法等。这些制备方法本身往往存在如下缺点：1.工艺过程过于复杂，提高了生产成本，不利于市场竞争；2.制备过程中有中间产物排放，或存在有毒物质，造成环境污染；3.所制备出的铬粉往往存在松比较高，晶粒粗大，以及纯度较低等缺点，难以很好的应用于上述工业领域。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服现有技术的上述弊端，提供一种通过氧化-还原工艺生产金属铬粉的方法，大幅度改善金属铬粉的粉末性能，提高产品质量，扩大金属铬粉的使用范围。
本发明的技术解决方案是采用电化学氧化还原工艺制备高性能金属铬粉的方法。其加工工艺流程为：金属铬原料经氧化破碎加工获得氧化铬粉末，然后经还原加工得到金属铬粉。其特征在于：采用具有高纯度金属铬板为原料，首先经电化学氧化还原工艺加工处理，得到具有高孔隙率、高纯度的泡沫金属铬；将此泡沫金属铬进行动态回转氧化处理，充分氧化后得到脆性的氧化铬泡沫；随后对此泡沫状氧化铬进行多级剪切破碎，采用沉降法分级处理后得到具有不同粒度的氧化铬粉末；采用分解氨对氧化铬粉末进行分阶段还原处理，从而得到纯度高、晶粒细小、松比小的高性能金属铬粉。
本发明所采用的金属铬板的纯度为85％～99％，经氧化还原工艺处理后，得到的泡沫金属铬的纯度可达99.99％，孔隙率大于90％。采用工业炉对此泡沫金属铬进行连续氧化处理，氧化温度为850～1000℃，氧化时间为10～30min，氧化炉回转速率为20～80rpm。采用多级剪切破碎机对此泡沫状氧化铬进行破碎，破碎时间为20～40min，破碎级数为1～5级。采用粉末收集装置对氧化铬粉末进行沉降法分级，得到1～5种不同粒度范围的氧化铬粉末。采用卧式连续还原炉对此氧化铬粉末进行三阶段式还原处理，三阶段还原温度分别为400～500℃，450～600℃，500～650℃，各阶段还原时间为15～30min。
与现有方法相比，本发明具有以下优点：
1.以金属铬板为原料，采用纯化一松化处理工艺，大幅度提高了金属铬粉的纯度。本发明采用松化处理工艺对纯度为85％～99％的金属铬板进行提纯及孔隙化，最终得到纯度可达99.99％地泡沫金属铬，在余下的生产工艺路线中不接触其它任何添加剂，直接从原料上保障了金属铬粉的纯度要求。
2.以经过松化工艺得到的泡沫金属铬作为氧化原料，保证了氧化过程的充分进行，有利于得到粒径细小的金属铬粉。泡沫金属铬的孔隙率大于90％，且几乎全部为连通孔，这样有利于金属铬与氧气的完全接触，使得氧化过程充分进行，在大大缩短了氧化时间的同时保证了破碎工艺的顺利进行，有利于在破碎过程得到大量细颗粒氧化铬粉，经分级后在阶段还原工艺中可得到大量粒径细小的金属铬粉。
3.采用工业炉对氧化原料进行氧化处理，有利于提高生产效率。动态回转氧化炉的氧化方式为连续氧化，避免了传统的推舟过程，提高了工艺的自动化程度，缩短了工艺流程。
4.采用三阶段式还原处理工艺，有利于得到晶粒细小的金属铬粉。三阶段式还原工艺保证了还原过程的充分进行，并且三个阶段的还原温度均较低，还原时间较短，有利于抑制金属铬粉的晶粒长大。
5.在上述金属铬粉制备方法的实施过程中，不添加任何添加剂，无任何污染物的排放，有利于环保，可实现大批量生产。
具体实施方式
本发明结合具体实施例进一步说明如下：
实施例1
采用纯度为85％的金属铬板，经松化工艺处理后，得到的泡沫金属铬的纯度为99.1％，孔隙率为92％。采用工业炉对此泡沫金属铬进行连续氧化处理，氧化温度为860℃，氧化时间为10min，氧化炉回转速率为25rpm。采用多级剪切破碎机对此泡沫状氧化铬进行破碎，破碎时间为25min，破碎级数为2级。采用粉末收集装置对氧化铬粉末进行沉降法分级，得到2种不同粒度范围的氧化铬粉末。采用卧式连续还原炉对此氧化铬粉末进行三阶段式还原处理，三阶段还原温度分别为420℃，470℃，510℃，各阶段还原时间为15min。最终得到2种不同粒度范围的金属铬粉：纯度为98.9％，粒径为-325目，松比为1.7g/cm3的金属铬粉(占95％)；以及纯度为99.1％，粒径为-200～+325目，松比为1.8g/cm3的金属铬粉(占5％)。
实施例2
采用纯度为91％的金属铬板，经松化工艺处理后，得到的泡沫金属铬的纯度为99.5％，孔隙率为95％。采用工业炉对此泡沫金属铬进行连续氧化处理，氧化温度为900℃，氧化时间为25min，氧化炉回转速率为40rpm。采用多级剪切破碎机对此泡沫状氧化铬进行破碎，破碎时间为30min，破碎级数为3级。采用卧式连续还原炉对此氧化铬粉末进行三阶段式还原处理，三阶段还原温度分别为460℃，530℃，550℃，各阶段还原时间为20min。最终得到纯度为98.7％，粒径为-200～+325目，松比为1.7g/cm3的金属铬粉。