一种铝合金表面处理剂及其制备方法和应用与流程

本发明涉及电镜分析样品表面处理技术领域，尤其涉及一种铝合金表面处理剂及其制备方法和应用。

背景技术：

铝合金型材制造行业经常需要使用电子显微镜(包括扫描电子显微镜和场发射电子显微镜)对产品进行微观组织分析，同时一般需要结合能谱分析仪对产品微观组织进行元素成分分析，以便于分析产品缺陷问题和判断产品质量。

铝合金样品在进行电镜分析前，首先对样品表面进行机械加工处理，由于在样品在机械加工后表面有不少污物和机械加工残留物，如磨料、抛光膏、切削液、汗油以及各种油脂；然后，使用溶剂对样品表面进行清洗，去除污物和残留物；完成以上处理后，再进行电镜分析和能谱分析。

由于目前市面上没有专门针对电镜分析专用的铝合金处理剂销售，业内分析人员普遍使用普通化学试剂、金属清洗剂、甚至洗涤剂等对样品进行表面清洗处理；然而不少分析人员没有意识到：普通化学试剂和洗涤剂虽有一定的清洁效果，但是仍然不能较好地对样品进行清洗处理，样品表面仍然会不同程度的污物和残留物；另外部分化学试剂存在破坏分析样品表面的风险。而金属清洗剂可以对样品表面进行清洗处理，但是存在处理时间长，成本高，操作过程繁琐的问题，也不符合电镜分析对样品处理的快速、高效的要求，而且部分金属清洗剂组分对样品表面会造成不同程度的破坏。

由于样品表面污物/残留物清洗不完全，或者清洗过程中不同程度地对样品表面造成的破坏，往往导致在进行扫描电镜分析时，图像放电而不能得到正确的微观组织分析图，甚至在进行能谱分析时会出现元素检测结果的异常。

技术实现要素：

本发明旨在解决上面描述的问题。本发明的目的是提供一种铝合金表面处理剂，该铝合金表面处理剂可以快速、高效地对铝合金样品清洁处理，同时处理剂的组分不会破坏铝合金样品表面，可以有效地提高电镜图像分析和能谱分析结果的准确性。可用于铝合金1xxx系列、铝合金2xxx系列、铝合金3xxx系列、铝合金4xxx系列、铝合金5xxx系列、铝合金6xxx系列、铝合金7xxx系列样品的表面清洁处理。

根据本发明的一个方面，本发明提供了一种铝合金表面处理剂，包括以下组分，所述各组分的含量以重量比表示如下：

其中，所述各组分的含量以重量比表示如下：

其中，所述有机酸酯、有机醚和有机酮的质量比为(1-2)：(1-2)：(2-4)。

其中，所述有机酸酯为乙酸乙酯或乙酸甲酯。

其中，所述有机醇为无水乙醇、甲醇或异丙醇。

其中，所述有机醚为乙醚、甲醚或甲乙醚。

其中，所述有机酮为丙酮或甲乙酮。

本发明的铝合金表面处理剂包括有机醇25-47重量份，优选的，为35-47重量份；有机醇主要起到溶剂作用。本申请中，有机醇为无水乙醇、甲醇或异丙醇。本申请所选用的醇类相对于其他种类的有机醇而言，与本申请铝合金表面处理剂体系中所涉及的有机酸酯、有机醚和有机酮有着较好的相互溶解性。其分子结构具有烃类和羟基两种基团，具有弱极性，可以协同有机酯充分对油污进行溶解作用。有机醇含量过低，会导致有机酯不能较好地分散在有机醇体系中，降低本处理剂体系的综合处理效果；如果有机醇含量过高，则本处理剂体系的其他组分含量将会降低，同样会降低综合除油效果。

本发明的铝合金表面处理剂还包括有机酸酯3-15重量份，优选的，为5-15重量份；有机酸酯为乙酸乙酯或乙酸甲酯。乙酸乙酯和乙酸甲酯相对于其他种类的有机酸酯而言，与本体系涉及的有机醇、有机醚和有机酮具有较好的相互溶解性，其结构具有与油脂类具有相似的官能团结构，根据“相似相溶”原理，有机酸酯可以很好地溶解附着于金属样品表面的油污、汗油、切削液等残留物。有机酸酯含量过低，将会直接降低本处理剂体系的综合处理效果；有机酸酯含量过高，有机酸酯会出现相互团聚，无法较好的附着溶解油污，导致本处理剂体系的处理效果降低。选用以上含量的有机酸酯可以起到很好的处理效果。

同时该表面处理剂还包括有机醚和有机酮；有机醚选自乙醚、甲醚或甲乙醚；有机酮为丙酮或甲乙酮。有机醚和有机酮两种溶质可以起到溶胀油脂、汗油的作用，同时也对磨料、抛光膏具有较好的分散效果，有利于磨料、抛光膏脱离样品表面；并且与有机酸酯共同起到相辅相成的作用，促进有机酸酯对油污、汗油、切削液等残留物的溶解分离，最终起到清洗样品的效果。

本发明所使用的有机酮和有机醚相对于其他有机酮和有机醚品种而言，具有较好的体系分散效果，有效降低体系表面张力以利于磨料、抛光膏脱离铝合金样品表面；同时，本发明所使用的有机酮和有机醚与表面处理剂中的有机酸酯起到协同作用，促进有机酸酯对油污、汗油、切削液等残留物的吸附、溶解和分离，实现清洗铝合金样品的效果。其中，有机醚的含量为12-30重量份，有机醚含量过高，势必造成本体系其他组分的含量过低，使得有效清洗组分(有机酸酯+有机醇)不足，这样会直接降低本处理剂的清洗效果；有机醚含量过低，则会影响该组分对体系表面张力的降低效果，引起其他组分含量过高，这将会引起本体系有效清洗组分(有机酸酯+有机醇)中的有机酸酯发生团聚现象，大幅度降低本处理剂的清洗效果。优选的，有机醚的含量为12-20重量份。

在发明铝合金表面处理剂体系中，有机酮和有机醚是相辅相成的，两者同时使用将会大幅度改善溶液体系的表面张力以增加清洗效果。此外，有机酮具有羰基，使得其结构对部分油污可以具备一定的吸附作用，进一步提高有机酸酯的吸附、溶解效果。有机酮的含量为20-48重量份，含量过低，将会直接降低有机酮对溶液体系表面张力的改善效果，也不能较好地辅助有机酸酯起到足够的清洗效果；有机酮含量过高，势必造成本体系其他组分的含量过低，使得有效清洗组分(有机酸酯+有机醇)不足，这样会直接降低本处理剂的清洗效果。优选的，有机酮的含量为20-35重量份。

在本发明中的一些实施例中，有机酸酯、有机醚和有机酮的质量比为(1-2)：(1-2)：(2-4)。

本申请通过将各组分的种类和含量进行了合理的设计，使得选用本申请的表面处理剂组分配方，组分之间会产生非常好的协同作用，达到非常好的表面处理效果。

根据本发明的另一个方面，提供前述铝合金表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：称取预定量的有机醇加入到容器中；称取预定量的有机酸酯，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌2-5min至混合均匀；称取预定量的有机醚，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌1-3min至混合均匀；称取预定量的有机酮，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌1-3min至混合均匀，即得到所述铝合金表面处理剂。

根据本发明的第三个方面提供一种铝合金表面处理剂在用于电镜分析的铝合金样品表面处理上的应用。

该表面处理剂不含有破坏铝合金样品表面的组分，使用操作简单，清洗效果良好，处理剂配制工序简单易懂，适用于企事业单位、科研机构进行电镜分析快速处理铝合金样品表面，为电镜分析和能谱分析提供有效的样品表面处理保障。

参照附图来阅读对于实施例的以下描述，本发明的其他特性特征和优点将变得清晰。

附图说明

并入到说明书中并且构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且与描述一起用于解释本发明的原理，在这些附图中，类似的附图标记用于表示类似的要素，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，而不是全部实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据这些附图获得其他的附图。

图1示出了根据本发明的铝合金表面处理剂其中一个实施例和市售处理剂对铝合金5052基材表面处理后的效果对比图；

图2示出了根据本发明的铝合金表面处理剂其中一个实施例和市售处理剂对铝合金4043基材表面处理后的效果对比图；

图3示出了根据本发明的铝合金表面处理剂其中一个实施例和市售处理剂对铝合金6061基材表面处理后的效果对比图；

图4示出了根据本发明的铝合金表面处理剂其中一个实施例和市售处理剂对铝合金6063基材表面处理后的效果对比图；

图5示出了对比例1处理剂对铝合金6063基材表面处理后的效果图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。

本发明的铝合金表面处理剂，包括以下组分，各组分的含量以重量比表示如下：有机酸酯3-15重量份；有机醇25-47重量份；有机醚12-30重量份；有机酮20-48重量份。

优选的，各组分的含量以重量比表示如下：有机酸酯5-15重量份；有机醇35-47重量份；有机醚12-20重量份；有机酮20-35重量份。

进一步优选的，有机酸酯、有机醚和有机酮的质量比为(1-2)：(1-2)：(2-4)。

其中，有机酸酯为乙酸乙酯或乙酸甲酯；有机醇为无水乙醇、甲醇或异丙醇；有机醚为乙醚、甲醚或甲乙醚；有机酮为丙酮或甲乙酮。

该铝合金表面处理剂的制备方法，包括以下步骤：

称取预定量的有机醇加入到容器中；称取预定量的有机酸酯，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌2-5min至混合均匀；称取预定量的有机醚，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌1-3min至混合均匀；称取预定量的有机酮，加入到所述容器中，在50-150rmp的搅拌速度下搅拌1-3min至混合均匀，即得到所述铝合金表面处理剂。

该铝合金表面处理剂的使用方法：在洁净的玻璃烧杯中缓慢到入一定量的本发明处理剂；把待处理铝合金样品放入处理剂中浸泡5-15min；再用洁净的无尘布把铝合金样品擦干；再用浸有无水乙醇的无尘布清洗铝合金样品分析区域；最后再将经过以上处理的铝合金样品进行电镜分析。

下面示出本发明铝合金表面处理剂的部分实施例。

实施例

实施例1

1、组成：

乙酸乙酯：3g，异丙醇：47g，乙醚：30g，丙酮：20g；

2、制备方法：

将47g异丙醇装入干净的玻璃容器中；接着加入3g乙酸乙酯，然后用磁力搅拌器慢速搅拌2min，使得溶剂充分混合均匀；再加入30g乙醚，然后用磁力搅拌器慢速搅拌3min，使得溶剂充分混合均匀；再加入20g丙酮，然后用磁力搅拌器慢速搅拌1min，使得溶剂充分混合均匀；最后将以上制备的样品处理剂装入一定容量的广口带盖玻璃瓶中，便于电镜分析使用和日常保存。

实施例2

1、组成：

乙酸乙酯：15g，异丙醇：25g，甲乙醚：12g，丙酮：48g；

2、制备方法：

将25g异丙醇装入干净的玻璃容器中；接着加入15g乙酸乙酯，然后用磁力搅拌器慢速搅拌3min，使得溶剂充分混合均匀；再加入12g甲乙醚，然后用磁力搅拌器慢速搅拌3min，使得溶剂充分混合均匀；再加入48g丙酮，然后用磁力搅拌器慢速搅拌1min，使得溶剂充分混合均匀；最后将以上制备的样品处理剂装入一定容量的广口带盖玻璃瓶中，便于电镜分析使用和日常保存。

实施例3

1、组成：

乙酸甲酯：8g，异丙醇：42g，乙醚：15g，甲乙酮：35g；

2、制备方法：

将42g异丙醇装入干净的玻璃容器中；接着加入8g乙酸甲酯，然后用磁力搅拌器慢速搅拌4min，使得溶剂充分混合均匀；再加入15g乙醚，然后用磁力搅拌器慢速搅拌3min，使得溶剂充分混合均匀；再加入35g甲乙酮，然后用磁力搅拌器慢速搅拌1min，使得溶剂充分混合均匀；最后将以上制备的样品处理剂装入一定容量的广口带盖玻璃瓶中，便于电镜分析使用和日常保存。

实施例4

1、组成：

乙酸甲酯：10g，无水乙醇：40g，乙醚：20g，甲乙酮：30g；

2、制备方法：

将40g无水乙醇装入干净的玻璃容器中；接着加入10g乙酸甲酯，然后用磁力搅拌器慢速搅拌5min，使得溶剂充分混合均匀；再加入20g乙醚，然后用磁力搅拌器慢速搅拌2min，使得溶剂充分混合均匀；再加入30g甲乙酮，然后用磁力搅拌器慢速搅拌3min，使得溶剂充分混合均匀；最后将以上制备的样品处理剂装入一定容量的广口带盖玻璃瓶中，便于电镜分析使用和日常保存。

测试例

为了进一步体现本发明的铝合金表面处理剂的有益效果，分别就本申请实施例1-4的铝合金表面处理剂与对比例处理剂和对金属样品进行表面处理，并观察处理效果。

图1-5列出了处理对比情况。其中，图1-图4中左图处理剂均为市售处理剂。

图5为对比例1处理剂的处理效果图，其中，对比例1处理剂的配方为乙酸甲酯：18g，异丙醇：29g，乙醚：35g，甲乙酮：18g。

图1左为市售处理剂处理后的铝合金5052基材，图1右为实施例1的表面处理剂处理后的铝合金样品；从图1可以可能出，市售处理剂处理后的铝合金样品仍然明显看到污物、残留物，样品表面的清洗效果不符合电镜分析要求；而实施例1处理后的铝合金样品表面没有污物、残留物，清洗效果明显。

图2左为市售处理剂处理后的铝合金4043基材，图2右为实施例2的表面处理剂处理后的铝合金样品；从图2可以可能出，市售处理剂处理后的铝合金样品仍然明显看到污物、残留物，样品表面的清洗效果不符合电镜分析要求；而实施例2处理后的铝合金样品表面没有污物、残留物，清洗效果明显。

图3左为市售处理剂处理后的铝合金6061基材，图3右为实施例3的表面处理剂处理后的铝合金样品；从图3可以可能出，市售处理剂处理后的铝合金样品仍然明显看到污物、残留物，样品表面的清洗效果不符合电镜分析要求；而实施例3处理后的铝合金样品表面没有污物、残留物，清洗效果明显。

图4左为市售处理剂处理后的铝合金6063基材，图4右为实施例4的表面处理剂处理后的铝合金样品；从图4可以可能出，市售处理剂处理后的铝合金样品仍然明显看到污物、残留物，样品表面的清洗效果不符合电镜分析要求；而实施例4处理后的铝合金样品表面没有污物、残留物，清洗效果明显。

图5示出了对比例1处理剂处理后的铝合金6063基材的处理效果图，可以看到采用对比例1配方的处理剂处理的铝合金6063基材表面依旧可以看到明显的污渍痕，清洗效果不佳。

综上所述，根据本发明提供一种铝合金表面处理剂，不含有破坏铝合金样品表面的组分，清洗效果良好；处理剂配制工序简单易懂，使用时操作简单，适用于企事业单位、科研机构进行电镜分析快速处理铝合金样品表面，为电镜分析和能谱分析提供有效的样品表面处理保障。

上面描述的内容可以单独地或者以各种方式组合起来实施，而这些变型方式都在本发明的保护范围之内。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。