止，用盐酸吸收四氧化钌，吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物；金属钯则以离子形式进入溶液；6)向含钯的溶液中添加适量的浓氨水至pH值为9，过滤，并用pH值为9的氨水洗涤滤渣，滤液合并；7)向滤液中加入浓盐酸至pH值为2，生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀，用pH值为2的盐酸洗涤黄色沉淀；8)将其加入到浓氨水中溶解，直到pH值大于9且全部溶解；
9)用质量百分比浓度20%的水合肼水溶液在80°C进行还原，去离子水洗涤，烘干得海绵钯。ICP测定钯的回收率为99.0%，钌的回收率为99.2%
实施例5
I)取不同批次的报废Pd-Ru/氧化铝催化剂1000克，700°C焙烧5小时，冷却至室温，重量为813 ;2)取500克焙烧后的催化剂，加入1.5mol/L盐酸2500毫升，在750°C搅拌浸出16小时，进行基体溶解反应，使铝以离子的形进入水溶液，同时进入溶液的还有少量的钯和钌；3)向溶液中加入适量金属铝，与过量的酸反应，同时置换出溶入液体的钯和钌(控制溶液中的钯和钌均小于5ppm);4)过滤后，液体浓缩后制取净水剂，固体烘干后得含有钯、钌的固体(ICP测定钯含量为30.1%、钌含量为25.2%);5)取上述含钯、钌固体30克，加入次氯酸钠水溶液1.5升，加热至80°C，逐滴加入的浓硫酸，至钯、钌逐渐溶解，生成红色可溶性金属盐，补加次氯酸钠水溶液，至不再生成黄烟状四氧化钌为止，用盐酸吸收四氧化钌，吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物；金属钯则以离子形式进入溶液；6)向含钯的溶液中添加适量的浓氨水至pH值为9，过滤，并用pH值为9的氨水洗涤滤渣，滤液合并；7)向滤液中加入质量百分比浓度为37%的浓盐酸至pH值为2，生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀，用pH值为2的盐酸洗涤黄色沉淀；8)将其加入到浓氨水中溶解，直到pH值大于9且全部溶解；9)用质量百分比浓度为20%的水合肼水溶液在80°C进行还原，去离子水洗涤，烘干得海绵钯。ICP测定钯的回收率为99.3%，钌的回收率为99.3%
实施例6
I)取不同批次的报废Pd-Ru/氧化铝催化剂1000克，500°C焙烧24小时，冷却至室温，重量为841 ；2)取500克焙烧后的催化剂，加入3mol/L盐酸2500毫升，在650°C搅拌浸出20小时，进行基体溶解反应，使铝以离子的形进入水溶液，同时进入溶液的还有少量的钯和钌；3)向溶液中加入适量金属铝，与过量的酸反应，同时置换出溶入液体的钯和钌(控制溶液中的钯和钌均小于5ppm) ;4)过滤后，液体浓缩后制取净水剂，固体烘干后得含有钯、钌的固体(ICP测定钯含量为40.1%、钌含量为40.2%) ;5)取上述含钯、钌固体30克，加入次氯酸钠水溶液1.5升，加热至80°C，逐滴加入浓硫酸，至钯、钌逐渐溶解，生成红色可溶性金属盐，补加次氯酸钠水溶液，至不再生成黄烟状四氧化钌为止，用盐酸吸收四氧化钌，吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物；金属钯则以离子形式进入溶液；6)向含钯的溶液中添加适量的浓氨水至pH值为9，过滤，并用pH值为9的氨水洗涤滤渣，滤液合并；7)向滤液中加入浓盐酸至pH值为2，生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀，用pH值为2的盐酸洗涤黄色沉淀；8)将其加入到浓氨水中溶解，直到pH值大于9且全部溶解；9)用质量百分比浓度为20%的水合肼水溶液在80°C进行还原，去离子水洗涤，烘干得海绵钯。ICP测定钯的回收率为99.6%，钌的回收率为99.4%。
[0032] 以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。
【主权项】
1.一种废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，包括如下步骤: O取报废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝，于300~700°C下焙烧； 2)步骤I)焙烧后的催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝，加入盐酸或硫酸，搅拌浸出，至固体溶解； 3)向步骤2)得到的溶液中加入金属铝与过量的酸反应，同时置换出溶液的钯和钌，控制溶液中的钯和钌均小于5ppm，反应完毕后，过滤； 4)步骤3)过滤后得到的固体烘干后得到含有钯、钌的固体； 5)将步骤4)得到的含有钯、钌的固体加入有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液中，液固比为50:1 ;加热至60~90°C，逐滴加入浓硫酸，钯、钌逐渐溶解，生成红色可溶性金属盐后，补加有效氯含量大于10%的次氯酸钠水溶液，至不再生成黄烟状四氧化钌为止，用盐酸吸收四氧化钌，吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物；金属钯则以离子形式进入溶液； 6)向步骤5)得到的含钮的溶液中加入浓氨水至pH值为9，过滤，并用pH值为9的氨水洗涤滤渣，滤液合并； 7)向步骤6)得到的滤液中加入浓盐酸至pH值为2，生成黄色二氯二氨络亚钯沉淀，用PH值为2的盐酸洗涤黄色沉淀； 8)将步骤7)得到的黄色沉淀加入到浓氨水中溶解，直到pH值大于9且全部溶解； 9 )向步骤8 )得到溶液中加入质量百分比浓度为20~40 %水合肼水溶液，在75-85 °C进行还原，得海绵钯。
2.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤3)过滤后得到的液体浓缩后制取净水剂。
3.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤I)中焙烧温度为400-500°C，焙烧时间为5-12小时。
4.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤2)中盐酸或硫酸的浓度为1.5-4.5mol/L，搅拌浸出的温度为20_100°C，反应时间为5-24小时。
5.根据权利要求4所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤2)中盐酸或硫酸的浓度为3mol/L，搅拌浸出的温度为60-80°C，反应时间为8-12小时。
6.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤3)中置换反应的温度为20-100°C。
7.根据权利要求6所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤3)中置换反应的温度为35-45?。
8.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤5)中浓硫酸的质量百分比浓度为98%。
9.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤6)和步骤8)中浓氨水的质量百分比浓度为27-28%。
10.根据权利要求1所述的废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，其特征在于，步骤7)中浓盐酸的质量百分比浓度为37%。
【专利摘要】本发明公开了一种废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝中钯和钌的回收方法，包括如下步骤：取报废催化燃烧催化剂Pd-Ru/氧化铝，焙烧；加入盐酸或硫酸，搅拌浸出；加入金属铝与过量的酸反应，同时置换出溶液的钯和钌；得到的固体烘干；加入次氯酸钠水溶液，加热至60~90℃，加入浓硫酸，钯、钌逐渐溶解，生成红色可溶性金属盐后，补加次氯酸钠水溶液，至不再生成黄烟状四氧化钌为止，用盐酸吸收四氧化钌，吸收液经浓缩烘干后得纯三氯化钌水合物；金属钯则以离子形式进入溶液；向含钯的溶液中加入浓氨水，过滤；滤液中加入浓盐酸，生成黄色沉淀，洗涤黄色沉淀；将黄色沉淀加入到浓氨水中溶解；加入水合肼水溶液，还原，得海绵钯。
【IPC分类】C22B11-00, C22B7-00
【公开号】CN104878208
【申请号】CN201510285865
【发明人】郇昌永, 陈雷, 陆国杰, 杨玉彬
【申请人】宁波大地化工环保有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月29日