一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米技术领域，具体涉及一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法。
【背景技术】
[0002]纳米金，即指金的纳米颗粒，其直径在l~100nm,纳米金以其良好的稳定性、小尺寸效应、表面效应、光学效应以及独特的生物亲和性，在工业催化、生物医药、生物分析化学、食品安全快速检测等领域具有广泛的应用。
[0003]纳米纤维素是指直径小于10nm的超微细纤维，也是纤维素最小的物理结构单元；与非纳米纤维素相比，纳米纤维素具有许多优良特性，如高结晶度、高纯度、高杨氏模量、高强度、高亲水性、超精细结构和高透明性等，加之又有天然纤维素质轻、可降解、可生物相容及可再生等特性，其在造纸、建筑、汽车、食品、化妆品、电子产品、医学等领域有巨大的潜在应用前景。
[0004]而目前制备纳米金颗粒的方法主要有物理法和化学法。物理方法中，最常见的是真空蒸镀法、软着陆法、激光消融法等。物理方法原理简单，所得产品杂质少、质量高，其缺点是对仪器设备要求较高、生产费用昂贵，制得的纳米金颗粒的尺寸和形状不易控制。化学法主要有水相化学还原法、微乳液法、相转移法等，化学方法制备的纳米金颗粒最小可达几纳米，容易控制，缺点是得到的纳米金颗粒不易转移和组装、容易包含杂质，易发生聚集，且需要添加较多的分散剂、稳定剂及还原剂，对环境危害较大。
[0005]
【发明内容】
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本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法，该方法操作简便、环保、成本较低，所制得的纳米金颗粒在水相中可稳定存在，且颗粒范围可调，粒度分布均一。
[0006]本发明的目的通过以下技术方案实现:
一种简易环保型纳米金颗粒溶液的制备方法，包括以下步骤:
1)将纳米纤维素水溶液加入锥形瓶中，搅拌；
2)再加入等体积的氯金酸水溶液，搅拌；
3)最后加入氢氧化钠溶液调节pH值，控制反应温度，搅拌，得简易环保型纳米金颗粒溶液。
[0007]进一步地，步骤I)所述纳米纤维素水溶液浓度为0.01~2wt% ;
进一步地，步骤2)所述氯金酸水溶液浓度为0.008-0.lmol/1 ；
进一步地，步骤2)所述搅拌的速度为600~1000r/min ；
进一步地，步骤2)所述搅拌的时间为10-50 min ；
进一步地，步骤3)所述反应温度为10~40°C ;
进一步地，步骤3)所述搅拌时间为5~20h ；
进一步地，步骤3)所述pH值为10-14。
[0008]更进一步地，具体操作方法如下:
O先将所有容器用王水洗涤，再用去离子水冲洗；
2)用酸水解法制备纳米纤维素:64wt%的浓硫酸与棉短绒以8.75ml/g的酸浆比混合，45°C水浴加热搅拌1.5h，离心洗涤3~4次，透析膜透析至中性，超声3min，得纳米纤维素溶液。
[0009]3)将制好的纳米纤维素溶液配制成浓度为0.01~2wt%的纳米纤维素溶液。
[0010]4)将可溶性的氯金酸配置成浓度为0.008-0.lmol/1的氯金酸溶液。
[0011]5)配制浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液。
[0012]6)将浓度为0.01~2wt%的纳米纤维素溶液加入锥形瓶中，用磁力搅拌器搅拌，慢慢加入浓度为0.008-0.lmol/1的氯金酸溶液，转速为500~1000r/min搅拌lOmin。
[0013]7)用2mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至10~14。
[0014]8)30°C搅拌5~20h，得简易环保型纳米金颗粒溶液，溶液中纳米金颗粒的平均粒径为 10~50nm。
[0015]与现有技术相比，本发明具有如下的优点与技术效果:
(I)本发明以纳米纤维素作为制备纳米金颗粒的还原剂、稳定剂及模板代替了现有的硼氢化钠、抗坏血酸、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵等还原剂和表面活性剂，节约了成本。
[0016](2)本发明以纯天然的生物材料同时作为还原剂与稳定剂，更加环保。
[0017](3)本发明的操作条件仅为10~40°C搅拌，方法简单、操作方便。
[0018](4)本发明最后所得溶液为纳米纤维素和纳米金颗粒的纳米复合物，使其产品同时兼具了纳米纤维素和纳米金的优越性能，提高了纳米金的高值化利用，拓宽了其应用领域。
【附图说明】
[0019]图1为实施例1所得的纳米金颗粒溶液的紫外-可见光谱图；其中横坐标Wavelength表示波长，纵坐标Absorbance表示吸光度。
[0020]图2为实施3后所得的纳米金颗粒溶液的紫外-可见光谱图。
[0021]图3为实施I后纳米金颗粒的透射电镜图。
[0022]图4为实施3后纳米金颗粒的透射电镜图。
【具体实施方式】
[0023]下面结合具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0024]实施例1:将20ml配置好的0.2wt%的纳米纤维素水溶液加入到锥形瓶中，搅拌，然后加入20ml浓度为0.008mol/l的氯金酸水溶液，在磁力搅拌器转速为700r/min下搅拌lOmin，用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至12.7，于30°C下搅拌15h得到均一稳定的简易环保型纳米金颗粒溶液，溶液中的纳米金颗粒的平均粒径为27nm。图1为所得的纳米金颗粒溶液的紫外-可见光谱图，由图可知所得的纳米金颗粒特征吸收峰在523nm处。图3为纳米金颗粒的透射电镜图，通过粒径统计其平均粒径为27nm (电镜放大倍数为2万倍)。
[0025]实施例2:将20ml配置好的2 wt%的纳米纤维素水溶液加入到锥形瓶中，搅拌，然后加入20ml浓度为0.008mol/l的氯金酸水溶液，在磁力搅拌器转速为700r/min下搅拌50min，然后用浓度为2mol/l的氢氧化钠溶液调节pH至12.7，于30°C下搅拌15h得到均一稳定的简易环保型纳米金颗粒溶液，溶液中的纳米金颗粒的平均