一种利用鸡蛋壳载体制备精炼剂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用鸡蛋壳载体制备精炼剂的方法，属于精炼剂制备技术领域。本发明以鸡蛋壳为载体，先对其表面处理后炭化，将炭化后的鸡蛋壳放入氯化钾、氯化镁、硫酸钠、氯化锌、硝酸钠的溶液中浸泡吸附，吸附后和溶液一起烘干，将烘干物和氟化钙、叶腊石、硅藻土、粉煤灰以及稀土混合球磨得到精炼剂的方法，该方法经过鸡蛋壳吸附后的精炼剂助剂不仅可以提高助剂的稳定性，而且鸡蛋壳吸附夹杂物的能力高，成本低，制得的精炼剂化学稳定性好，造渣性能好，除气、除杂能力强，具有广阔的市场前景。
【专利说明】
一种利用鸡蛋壳载体制备精炼剂的方法
技术领域
[0001]本发明公开了一种利用鸡蛋壳载体制备精炼剂的方法，属于精炼剂制备技术领域。【背景技术】
[0002]公知的，随着铝合金加工行业竞争的愈演愈烈，为了降低成本，在铸造时，回炉料占原材料的比例也越来越高，甚至是一些氧化杂质含量较高的回炉料也经常被使用，但是， 由于在生产铝合金的过程中，铝合金熔液在凝固时，铝液中由氢原子形成的氢气分子会和非金属夹杂物形成气泡，而铝液中绝大部分的杂质和气体都来自于回炉料，即回炉料的应用极大的提高了铝液中氧化杂质的含量，从而导致制出的铝合金铸件会存在一定的缺陷， 因此，鉴于在铝合金熔炼时，铝液中氧化杂质含量的增加不仅会影响到产品的性能，而且对产品合格率也有很大影响，特别是对杂质含量要求严格的产品，如精车亮面的铝合金车轮、 活塞、发动机缸体等，所以，对铝液的精炼净化处理就成为了必不可少的操作之一;然而，在实际应用中，因为传统的精炼方法，如喷吹精炼、过滤精炼等在使用是都存在有精炼剂不下沉，只在铝合金熔液上层漂浮的现象，这就导致了还需要人工进行不断搅拌才能完成精炼， 其不但效果较差，而且劳动量较大，所以，在目前用工成本日益提高的情况下，如何简单而又高效的去除铝液中的氧化杂质已经成为了困扰行业发展的难题之一。
[0003]目前国内外精炼剂的常规生产工艺是采用冲天炉预熔法和电炉熔化法，这两种方法均是将石灰、铝矾土、白云石、硅石等天然造渣材料混合后放入高温炉中熔化后、冷却破碎后制得。上述方式需消耗大量的石灰和铝矾土等天然资源，耗电量大，生产成本高，因此使得预熔精炼剂的价格很高，大大增加了钢铁企业的冶炼成本，同时钢包炉精炼完毕后产生的大量精炼废渣也造成了环境的严重污染和资源的大量浪费。
[0004]另外，传统的铝合金制造过程中使用的精炼剂，会导致成品的导电性、导热性、耐腐蚀性不强，而且生产出来的合金铸件中的气孔度偏高，在铸件表面多会产生七孔，氧化杂物的比例也较高，影响了合金铸件的性能，在精炼的过程中的产物具有刺激性气味，对于工作人员人体危害极大。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题:针对目前常规生产工艺在制备精炼剂的过程中，吸附夹杂物的能力不高，而且成本高，且在生产出来的合金铸件中的气孔度偏高，在铸件表面多会产生气孔，氧化杂物的比例也较高，影响了合金铸件的性能的问题，提供了一种以鸡蛋壳为载体，先对其表面处理后炭化，将炭化后的鸡蛋壳放入氯化钾、氯化镁、硫酸钠、氯化锌、硝酸钠的溶液中浸泡吸附，吸附后和溶液一起烘干，将烘干物和氟化钙、叶腊石、硅藻土、粉煤灰以及稀土混合球磨得到精炼剂的方法，该方法经过鸡蛋壳吸附后的精炼剂助剂不仅可以提高助剂的稳定性，而且鸡蛋壳吸附夹杂物的能力高，成本低，制得的精炼剂化学稳定性好，造渣性能好，除气、除杂能力强，具有广阔的市场前景。
[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是:(1)称取150?200g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉碎、过筛得40?50目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1:5与质量分数1%盐酸浸泡5 ?8min，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡3?5h，浸泡结束后过滤取出，将滤渣放入烘箱中干燥5?7h;(2)将上述干燥后的鸡蛋壳在1.3?1.4MPa和280?300°C下热解20?30min，将热解后的鸡蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以10?12°C/min升温速率升至 800?900°C，保持此温度下炭化50?70min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用；(3)分别选取15?18g氯化钾，10?12g氯化镁，5?8g硫酸钠，6?8g氯化锌，8?10g硝酸钠和250?300mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳浸泡、浸泡吸附8?10h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混合固体，将混合固体研磨、过筛得70?80目混合粉末；(4)按重量份数计，分别选取30?50份上述混合粉末，6?10份氟化钙，5?10份叶腊石， 8?10份娃藻土，6?10份粉煤灰，4?5份稀土，先将氟化妈、叶腊石、娃藻土、粉煤灰和稀土一起投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合80?lOOmin，球磨结束后再加入上述制备混合粉末，继续研磨25?35min，研磨后取出，放入烘箱中在50?60 °C下干燥3?5h，即可得到精炼剂。
[0007]本发明利用鸡蛋壳制备得到的精炼剂颜色为淡黄色，熔点为1100?1200°C。
[0008]本发明的应用方法是:在铝合金制造过程中，当铝合金熔体温度高达950?1050°C 时，将本发明制得的精炼剂加入熔炼炉中，其中加入量为铝合金熔体体积的〇.5?0.8%，充分搅拌均匀，5?lOmin后出炉即可。不仅简化了铝合金熔炼工艺，而且减少了产物中杂质， 增加了产物性能，化渣时间从原来的25?35min，降低为2?3min。
[0009]本发明的有益效果是:(1)本发明操作工艺简便，原料易得，利用废弃鸡蛋壳为吸附剂，降低了成本的同时实现了废物利用，耗电量低；(2)本发明鸡蛋壳吸附后的精炼剂助剂不仅可以提高助剂的稳定性，而且鸡蛋壳吸附夹杂物的能力高；(3)本发明制得的精炼剂化学稳定性好，造渣性能好，除气、除杂能力强，具有广阔的市场前景。【具体实施方式】
[0010]首先称取150?200g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉碎、过筛得40?50目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1:5与质量分数1%盐酸浸泡5?8min，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡3?5h，浸泡结束后过滤取出，将滤渣放入烘箱中干燥5?7h;然后将上述干燥后的鸡蛋壳在1.3?1.4MPa和 280?300°C下热解20?30min，将热解后的鸡蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以10?12°C/min升温速率升至800?900°C，保持此温度下炭化50?70min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用;接下来分别选取15?18g氯化钾，10?12g氯化镁，5?8g硫酸钠，6 ?8g氯化锌，8?10g硝酸钠和250?300mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳浸泡、浸泡吸附8?10h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混合固体，将混合固体研磨、过筛得70?80目混合粉末;最后按重量份数计，分别选取30?50份上述混合粉末，6?10份氟化|丐，5?10份叶腊石，8?10份娃藻土，6?10份粉煤灰，4?5份稀土，先将氟化妈、叶腊石、娃藻土、粉煤灰和稀土一起投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合80?lOOmin，球磨结束后再加入上述制备混合粉末，继续研磨 25?35min，研磨后取出，放入烘箱中在50?60 °C下干燥3?5h，即可得到精炼剂。
[0011]实例 1首先称取150g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉碎、 过筛得40目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1:5与质量分数1%盐酸浸泡5min，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡3h，浸泡结束后过滤取出，将滤渣放入烘箱中干燥5h;然后将上述干燥后的鸡蛋壳在1.3MPa和280°C下热解20min，将热解后的鸡蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以l〇°C/min升温速率升至800°C， 保持此温度下炭化50min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用;接下来分别选取15g氯化钾，10g 氯化镁，5g硫酸钠，6g氯化锌，8g硝酸钠和250mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳浸泡、浸泡吸附8h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混合固体，将混合固体研磨、过筛得70目混合粉末;最后按重量份数计，分别选取30份上述混合粉末，6份氟化钙，5份叶腊石，8份硅藻土，6份粉煤灰，4份稀土，先将氟化钙、叶腊石、硅藻土、粉煤灰和稀土一起投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合 80min，球磨结束后再加入上述制备混合粉末，继续研磨25min，研磨后取出，放入烘箱中在 50°C下干燥3h，即可得到精炼剂。
[0012]本实例操作简便，在铝合金制造过程中，当铝合金熔体温度高达950°C时，将本发明制得的精炼剂加入熔炼炉中，其中加入量为铝合金熔体体积的0.5%，充分搅拌均匀， 5min后出炉即可。不仅简化了铝合金熔炼工艺，而且减少了产物中杂质，增加了产物性能， 化渣时间从原来的25min，降低为2min。
[0013]实例2首先称取180g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉碎、 过筛得45目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1:5与质量分数1%盐酸浸泡7min，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡4h，浸泡结束后过滤取出，将滤渣放入烘箱中干燥6h;然后将上述干燥后的鸡蛋壳在1.35MPa和290 °C下热解25min，将热解后的鸡蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以11°C/min升温速率升至850°C， 保持此温度下炭化60min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用;接下来分别选取16g氯化钾，llg 氯化镁，7g硫酸钠，7g氯化锌，9g硝酸钠和280mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳浸泡、浸泡吸附9h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混合固体，将混合固体研磨、过筛得75目混合粉末;最后按重量份数计，分别选取40份上述混合粉末，7份氟化钙，8份叶腊石，9份硅藻土，8份粉煤灰，4.5份稀土，先将氟化钙、叶腊石、硅藻土、粉煤灰和稀土一起投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合 90min，球磨结束后再加入上述制备混合粉末，继续研磨30min，研磨后取出，放入烘箱中在 55 °C下干燥4h，即可得到精炼剂。
[0014]本实例操作简便，在铝合金制造过程中，当铝合金熔体温度高达1000°C时，将本发明制得的精炼剂加入熔炼炉中，其中加入量为铝合金熔体体积的0.6%，充分搅拌均匀，Smin后出炉即可。不仅简化了铝合金熔炼工艺，而且减少了产物中杂质，增加了产物性能，化渣时间从原来的30min，降低为2.5min。
[0015]实例3
首先称取200g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉碎、过筛得50目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1:5与质量分数1%盐酸浸泡Smin，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡5h，浸泡结束后过滤取出，将滤渣放入烘箱中干燥7h;然后将上述干燥后的鸡蛋壳在1.4MPa和300°C下热解30min，将热解后的鸡蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以12°C/min升温速率升至900°C，保持此温度下炭化70min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用;接下来分别选取18g氯化钾，12g氯化镁，Sg硫酸钠，Sg氯化锌，1g硝酸钠和300mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳浸泡、浸泡吸附10h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混合固体，将混合固体研磨、过筛得80目混合粉末;最后按重量份数计，分别选取50份上述混合粉末，10份氟化钙，10份叶腊石，10份硅藻土，10份粉煤灰，5份稀土，先将氟化钙、叶腊石、硅藻土、粉煤灰和稀土一起投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合10min，球磨结束后再加入上述制备混合粉末，继续研磨35min，研磨后取出，放入烘箱中在60 V下干燥5h，即可得到精炼剂。
[0016]本实例操作简便，在铝合金制造过程中，当铝合金熔体温度高达1050°C时，将本发明制得的精炼剂加入熔炼炉中，其中加入量为铝合金熔体体积的0.8%，充分搅拌均匀，1min后出炉即可。不仅简化了铝合金熔炼工艺，而且减少了产物中杂质，增加了产物性能，化渣时间从原来的35min，降低为3min。
【主权项】
1.一种利用鸡蛋壳载体制备精炼剂的方法，其特征在于具体制备步骤为:称取150?200g鸡蛋壳，将鸡蛋壳表面和内壁清洗干净后晒干，将晒干后的鸡蛋壳粉 碎、过筛得40?50目鸡蛋壳颗粒，先将鸡蛋壳颗粒按固液比1: 5与质量分数1%盐酸浸泡5? 8min，浸泡后立即取出，再放入质量分数15%氯化钠溶液中混合浸泡3?5h，浸泡结束后过滤 取出，将滤渣放入烘箱中干燥5?7h;将上述干燥后的鸡蛋壳在1.3?1.4MPa和280?300°C下热解20?30min，将热解后的鸡 蛋壳放入炭化炉中，向炭化炉中通入氮气进行保护，并以10?12°C/min升温速率升至800? 900°C，保持此温度下炭化50?70min，得到炭化后的鸡蛋壳，留取备用；分别选取15?18g氯化钾，10?12g氯化镁，5?8g硫酸钠，6?8g氯化锌，8?10g硝酸钠 和250?300mL去离子水，搅拌混合至固体完全溶解，向溶解液中加入上述炭化后的鸡蛋壳 浸泡、浸泡吸附8?10h，浸泡后将混合物放入烘箱中，烘干至水分完全挥发，得到烘干后混 合固体，将混合固体研磨、过筛得70?80目混合粉末；按重量份数计，分别选取30?50份上述混合粉末，6?10份氟化钙，5?10份叶腊石，8? 10份娃藻土，6?10份粉煤灰，4?5份稀土，先将氟化妈、叶腊石、娃藻土、粉煤灰和稀土一起 投入球磨罐中，在密封条件下研磨混合80?lOOmin，球磨结束后再加入上述制备的混合粉 末，继续研磨25?35min，研磨后取出，放入烘箱中在50?60 °C下干燥3?5h，即可得到精炼 剂。
【文档编号】C22C1/02GK106086497SQ201610484006
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月28日
【发明人】陈建峰, 王统军, 张明
【申请人】陈建峰