专利名称：富集五氟化磷－氯化氢混合物中五氟化磷的方法
技术领域：
本发明涉及分离五氟化磷(PF5)-氯化氢(HCl)混合物或富集五氟化磷-氯化氢混合物中五氟化磷的方法。
例如通过三氯化磷与氟化氢和氯气的反应生成五氟化磷(EP0816287)。
为了将三价的反应物氧化至五价，该反应通常在氯气的存在下进行。在这种情况下表明连续进行的方法是有利的，其中也可以分批进行。
在连续的处理方式下反应器中三价的反应物过剩。也可以加入过量的氧化剂。加入化学计算量的反应物也同样可行。
以适当的方式加入化学计算必需量的氢氟酸。如果加入的氢氟酸过量，其也可以作为溶剂使用。例如HF可以总计高达反应混合物的70重量％或更多。通过计量氧化剂可以调控反应速度。
五氟化磷在一般情况下以五倍于氯化氢的量存在于混合物中。偶尔可以从这种混合物中分离五氟化磷，例如通过用氟化氢转换得到六氟磷酸并随后高温分解该化合物得到希望的五氟化磷。这种纯化需要可观的额外的仪器支出而因此极少使用。
本发明的目的是提供分离五氟化磷-氯化氢混合物的方法或富集五氟化磷-氯化氢混合物中五氟化磷的方法。
发现通过在30-60bar的压力范围内和既刚好低于又高于五氟化磷的临界温度的温度下加压蒸馏可以将氯化氢含量减少到最低限度。由此得到氯化氢贫化的五氟化磷-氯化氢混合物。
由于两种化合物的沸点实际上相同，常压下分馏PF5/HCl混合物很困难。
根据本发明加压蒸馏在30-60bar的压力范围内和刚好低于、优选高于五氟化磷的临界温度但低于氯化氢的临界温度的温度范围内进行。加压蒸馏在-10-51.4℃的温度下进行。
实施方案中刚好低于五氟化磷的临界温度的加压蒸馏在-10-20℃下进行。
另一个实施方案中低于氯化氢的临界温度的温度下的加压蒸馏在20-51.4℃下进行。
由于分离在低于氯化氢的临界温度下进行，氯化氢可以液态形式在蒸馏塔的底部排出。
在蒸馏塔顶部收集气态的五氟化磷。
分离系数α通过下面的公式确定。
优选的实施方案中根据本发明的条件在高于五氟化磷的临界温度下进行，进一步升高压力也不再液化。五氟化磷因此在升高的压力下也只存在于气相。氯化氢在所述条件下在液相富集，因此改变了各相中的摩尔比例。
接下来的实施例应举例说明但不限制本发明。
实施例将PF5/HCl混合物在加压蒸馏塔中分馏。
根据本发明纯化的五氟化磷优选用作生产六氟磷酸锂的原料并使生产极纯的六氟磷酸锂成为可能。
为了生产该化合物将五氟化磷加入卤化锂和液态氟化氢的溶液或悬浮液中。由此五氟化磷与氟化锂按照下面的方程式反应生成六氟磷酸锂
六氟磷酸锂主要是作为可充电的锂电池必要的导电盐。在此应用领域使用较高纯度的产品是有利的。
权利要求书(按照条约第19条的修改)1.分离五氟化磷-氯化氢混合物或富集五氟化磷-氯化氢混合物中五氟化磷的方法，以30-60bar下和低于氯化氢的临界温度的温度下的加压蒸馏为特征。
2.根据权利要求1的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在低于氯化氢的临界温度和高于五氟化磷的临界温度的温度下进行。
3.根据权利要求1或2的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在20-51.4℃的温度下进行。
4.根据权利要求1的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在刚好低于五氟化磷的临界温度的温度下进行。
5.根据权利要求4的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在-10-20℃的温度下进行。
权利要求
1.分离五氟化磷-氯化氢混合物或富集五氟化磷-氯化氢混合物中五氟化磷的方法，以30-60bar下的加压蒸馏为特征。
2.根据权利要求1的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在高于五氟化磷的临界温度的温度下进行。
3.根据权利要求1或2的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在低于氯化氢的临界温度的温度下进行。
4.根据权利要求1-3任意之一的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在20-51.4℃的温度下进行。
5.根据权利要求1的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在刚好低于五氟化磷的临界温度的温度下进行。
6.根据权利要求5的分离或富集混合物的方法，其特征在于，加压蒸馏在-10-20℃的温度下进行。
全文摘要
通过在30－60bar下的加压蒸馏来分离或富集五氟化磷－氯化氢混合物，其分馏在刚好低于或高于五氟化磷的临界温度但低于氯化氢的临界温度的温度范围内进行。
文档编号C01B7/00GK1886337SQ200480035124
公开日2006年12月27日 申请日期2004年11月18日 优先权日2003年11月28日
发明者奥拉夫·伯泽, 斯特凡·帕尔谢姆, 安德烈亚斯·格罗斯曼 申请人:苏威氟有限公司