湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法

文档序号:3463838阅读:356来源:国知局
专利名称:湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法
技术领域
本发明属于化学产品生产领域,具体涉及一种湿法磷酸或以湿法磷酸为原料生产的可溶性磷酸盐的净化方法。
背景技术
磷酸的最终用途取决于它的纯度,湿法磷酸是用天然磷矿石生产的,因此它除了含磷酸外,还含有多种杂质离子。由于这个原因,湿法磷酸历来不能作为某些工业生产(如必须用高纯度磷酸的食品工业、电子材料工业等)的原料,而只能作肥料原料用。湿法磷酸中一般含有CaO 0.3~0.5%,MgO 1.18%,Al2O30.26%,Fe 0.27%,此外还有SiO2,F-,SO42-等杂质离子,如何使生产的产品净化成为磷酸盐化工产业的热点问题。湿法磷酸净化方法很多,归纳起来有以下5种类型1)离子交换树脂法;2)结晶法;3)电渗析法;4)溶剂萃取法;5)化学沉淀法。
离子交换树脂法以离子交换树脂精制湿法磷酸是基于H+型的阳离子交换树脂的H+离子能取代粗酸中所含的金属离子,而磷酸盐型或OH-型的阴离子交换树脂则可能置换掉硫酸盐、氟化物和氟硅酸盐的离子,从而达到净化的目的。交换后的树脂则用酸(阳离子树脂)或碱(阴离子树脂)处理进行再生。从文献可知,H+型阳离子交换树脂,可以从粗酸中脱除大部分Mg2+、Ca2+,但对Al3+、Fe3+两者脱除较少,这是由于Al3+可与氟化物结合,Fe3+可与磷酸盐结合。因此,离子交换法一般只是与其它方法配合作为全过程中的一种辅助工序。
结晶法即将磷酸结晶析出的方法,根据磷酸析出方式的差异,结晶法可分(1)在高浓度磷酸溶液中结晶析出H3PO4(熔点42.35℃)或H3PO4·0.5H2O(熔点29.32℃)晶体的方法;(2)结晶析出磷酸盐的方法;(3)结晶形成复盐。对前两种方法,由于湿法磷酸杂质含量较多,直接结晶相当困难,容易形成混晶,且往往需进行多次结晶。生成复盐的结晶法主要有尿素磷酸盐法和磷酸三聚氰胺法。
电渗析法电渗析是利用离子交换膜对离子选择性透过的特性对某些化工产品进行净化,PO43-在强碱性阴离子交换膜上的吸附能力大于大多数阴离子的吸附能力,它的吸附速度又远大于某些阴离子的吸附速度。因此可利用阴离子交换膜除去磷酸中的阳离子和某些阴离子。利用此法,在低电流密度和低浓度原料的条件下,可以提纯工业磷酸以制取高纯度磷酸,但对SO42-有富集作用,因此需先用化学法除去SO42-,在实际应用中还需解决电流效率问题。
溶剂萃取法将湿法磷酸与非水溶性或低水溶性的有机溶剂充分接触,使磷酸进入有机溶剂相,再用少量水洗涤溶剂相,然后用水反萃取,使得磷酸净化,经连续两次以上萃取后,磷酸纯度大大提高。此法磷酸在水相和有机相中的分配常常不利于萃取,因此采用此法净化前,浓缩原料磷酸可以提高萃取率。
化学沉淀法根据杂质离子性质,加入相应的沉淀剂以除去部分阳离子或阴离子。此方法操作简单且可达到较高的收率。但杂质除去率一般不高。
乳化液膜(emulsion liquid membrane,ELM)技术 ELM技术是20世纪60年代末出现的一种新兴分离技术,至今已有很大的发展。在废水处理、“湿法”冶金、石油化工、医药卫生等领域均有广泛的研究和利用。乳化液膜技术模拟了生物膜的分离功能,应用了表面活性剂具有的双亲分子结构的特性来实现分离,具有快速、专一、能耗低的特点,特别适合低浓度物质的分离。

发明内容
针对上述湿法磷酸或可溶性磷酸盐净化方法存在的缺点,本发明的目的在于提供了一种成本低、分离效果好的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法。
为了实现上述目的,本发明的技术方案是湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,所述的可溶性磷酸盐是以湿法磷酸为原料生产的可溶性磷酸盐,其特征在于包括如下步骤1).配制乳状液在有机溶剂中加入表面活性剂,有机溶剂与表面活性剂的质量比为0.01∶1~100∶1;配制水包油型乳状液选用HLB值为8~18的水溶性表面活性剂,配制油包水型乳状液选用HLB值为3.5~6的油溶性表面活性剂;2).乳状液中加入界面溶解过程促进剂配制溶液,界面溶解过程促进剂占乳状液质量的0.1%~30%;3).在溶液中加入湿法磷酸或可溶性磷酸盐水溶液,溶液与湿法磷酸或可溶性磷酸盐水溶液的质量比为20∶80~70∶30,混合搅拌配制成乳液;4).乳液搅拌后静置,澄清液经静置沉降后分液,得下层液体即磷酸或可溶性磷酸盐水溶液,得到的磷酸或可溶性磷酸盐水溶液中三价金属阳离子的净化率达到97%,二价金属阳离子的净化率达到93%。
所述的步骤1)中有机溶剂为乙基苯、混合二甲苯、溶剂汽油、汽油、环己烷、四氯甲烷、己烷中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。本发明所述的任意二种以上含二种,以下相同。
所述的步骤1)中水溶性表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十六醇硫酸酯钠盐、十六醇聚氧乙烯醚、脂肪酸碱金属盐、AEO-9、TX-10、吐温-60、吐温-40中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
所述的步骤1)中油溶性表面活性剂为甘油单硬脂酸酯、十六醇醚-2、司盘-60、司盘-20、硬脂酸、植物脂肪酸中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
所述的步骤2)中界面溶解过程促进剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、甘油、环己醇、乙酸、丙酸中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
所述的步骤3)中混合搅拌时间为0.1~24小时。搅拌使杂质离子反应完全。
所述的步骤4)中静置时间为0.5~48小时。
本发明提供了一种乳化液膜分离技术来净化湿法磷酸或其可溶性磷酸盐的方法。该乳化液膜分离技术模拟了生物膜的分离功能,应用了表面活性剂具有的双亲分子结构的特性来实现分离,具有快速、专一、能耗低的特点,特别适合低浓度物质的分离。金属离子在较低pH值环境中以酸式盐形式存在,Al、Ca、Fe等高价金属阳离子的盐类在磷酸或可溶性磷酸盐水溶液中有较大的溶解度。本发明通过将湿法磷酸或其可溶性磷酸盐的水溶液与配制好的乳液进行混合,形成了油和水的界面相。在本发明中,表面活性剂能迅速降低油相与水相界面的表面张力,使原来在水相中的高价金属杂质离子的盐类在油相中的溶解度相对提高,在磷酸或其可溶性磷酸盐水溶液中的溶解度相对降低。在操作中,不断地移去含有高价金属离子的有机相,补充新的不含高价金属离子的有机相,这样通过乳化液膜分离技术达到净化湿法磷酸或其可溶性磷酸盐水溶液的目的。溶剂来源丰富,在规模较大的生产中,溶剂易于回收及复用性好,废液量少且易处理,成本比热法磷酸低,具有明显的经济效益。另外,净化酸达工业级,能使磷酸或其可溶性磷酸盐水溶液中三价金属阳离子的净化率达到97%,二价金属阳离子的净化率达到93%。与现有的几种净化方法相比,本发明所需设备简单、工艺流程短、易操作、分离成本较低、分离效果好。
具体实施例方式
实施例一在盛有50ml乙基苯的平底烧瓶中加入硬脂酸三乙醇胺4.1491g,量取5ml甲醇加入瓶中,再加入湿法磷酸25ml,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二在盛有10ml乙基苯的平底烧瓶中加入吐温-60 0.7762g,量取5ml无水乙醇加入瓶中,再加入湿法磷酸20ml,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例三在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入硬脂酸2.3284g,加入5ml异丙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例四在盛有10ml混合二甲苯(一种工业产品)的平底烧瓶中加入吐温-40 0.7762g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例五在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入司盘-60 1.5571g,加入5ml丙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例六在盛有20ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入硬脂酸三乙醇胺1.7791g,加入5ml丙醇,量取湿法磷酸40ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例七在盛有25ml乙基苯的平底烧瓶中加入甘油单硬脂酸酯3.6952g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸30ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例八在盛有20ml汽油的平底烧瓶中加入甘油单硬脂酸酯3.6686g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例九在盛有10ml汽油、10ml乙基苯的平底烧瓶中加入司盘-60 0.7251g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十在盛有6ml汽油、4ml环己烷的平底烧瓶中加入司盘-60 0.7289g,加入10ml乙酸,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十一在盛有15ml混合二甲苯、5ml环己烷的平底烧瓶中加入司盘-20 0.8356g,加入10ml甲醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十二在盛有10ml溶剂汽油、10ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入司盘-20 0.5678g,加入5ml甲醇和5ml乙酸,量取湿法磷酸25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十三在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中硬脂酸2.5678g,加入5ml乙酸,量取湿法磷酸25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十四在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入十六醇硫酸酯钠盐3.7864g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十五在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入植物脂肪酸5.6319g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸30ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十六在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入硬脂酸钠3.7864g,加入10ml甘油和5ml乙酸,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十七在盛有15ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入吐温-40 0.8672g,加入5ml乙酸,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十八在盛有20ml环己烷的平底烧瓶中加入硬脂酸3.8746g,加入10ml丁醇,取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例十九在盛有10ml环己烷的平底烧瓶中加入吐温-60 0.8861g,加入5ml丙酸,量取湿法磷酸10ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十在盛有15ml的己烷平底烧瓶中加入十六醇硫酸酯钠盐3.6766g,加入10ml戊醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十一在盛有10ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入AEO-9 0.7271g,加入5ml戊醇,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十二在盛有20ml四氯甲烷的平底烧瓶中加入AEO-9 0.8672g,加入5ml甘油和5ml无水乙醇,量取湿法磷酸25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十三在盛有15ml四氯甲烷的平底烧瓶中加入TX-10 2.5864g,加入5ml异戊醇,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十四在盛20ml四氯甲烷的平底烧瓶中加入十六醇硫酸酯钠盐2.8672g,加入10ml丙酸和5ml异丙醇,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十五
在盛有10ml己烷的平底烧瓶中加入植物脂防酸1.6865g,加入10ml甘油,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十六在盛有10ml己烷的平底烧瓶中加入司盘-60 1.5751g,加入5ml丁醇,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十七在盛有20ml环己烷的平底烧瓶中加入硬脂酸三乙醇胺盐0.5864g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十八在盛有15ml环己烷的平底烧瓶中加入吐温-40 0.8564g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例二十九在盛有15ml环己烷的平底烧瓶中加入硬脂酸2.5874g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1.5小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例三十在盛有20ml四氯甲烷的平底烧瓶中加入植物脂肪酸2.5864g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸30ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例三十一在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入十六醇聚氧乙烯醚3.5684g,加入10ml环己醇,量取湿法磷酸25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例三十二在盛有20ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入十六醇醚-2 2.5762g,加入5ml甲醇和10ml异丙醇,量取湿法磷酸25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸。
实施例三十三在盛有20ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入十六醇醚-2 3.0662g,加入10ml甲醇和5ml异戊醇,量取湿法磷酸二氢铵水溶液20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层得净化的磷酸二氢铵水溶液。
实施例三十四在盛有10ml乙基苯的平底烧瓶中加入吐温-60 0.7762g,加入5ml无水乙醇,再加入湿法磷酸二氢铵水溶液15ml,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢铵水溶液。
实施例三十五在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入硬脂酸2.3284g,加入5ml异丙醇,量取湿法磷酸二氢铵水溶液20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢铵水溶液。
实施例三十六在盛有20ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入硬脂酸三乙醇胺0.7791g,加入5ml丙醇,量取湿法磷酸二氢钠水溶液25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钠水溶液。
实施例三十七在盛有25ml乙基苯的平底烧瓶中加入甘油单硬脂酸酯4.3552g,加入10ml甘油,量取湿法磷酸二氢钠水溶液25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置30分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钠水溶液。
实施例三十八在盛有40ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入高级脂肪酸钠盐3.2686g、甘油单硬脂酸酯0.1356g,加入15ml无水乙醇,量取湿法磷酸二氢钠水溶液15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钠水溶液。
实施例三十九在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入司盘-60 0.1251g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸二氢钾水溶液15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌0.5小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钾水溶液。
实施例四十在盛有10ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入司盘-60 0.2289g,加入10ml乙醇,量取湿法磷酸二氢钾水溶液15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钾水溶液。
实施例四十一在盛有20ml混合二甲苯的平底烧瓶中加入司盘-20 0.3356g,加入10ml甲醇,量取湿法磷酸二氢钾水溶液15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸二氢钾水溶液。
实施例四十二在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入司盘-20 2.7568g,加入10ml甲醇,量取湿法磷酸氢二铵水溶液25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二铵水溶液。
实施例四十三在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中硬脂酸胺1.5768g,加入5ml乙酸,量取湿法磷酸氢二铵水溶液20ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二铵水溶液。
实施例四十四在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入十六醇硫酸酯钠盐3.7864g,加入5ml无水乙醇,量取湿法磷酸氢二铵水溶液15ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二铵水溶液。
实施例四十五在盛有20ml乙基苯的平底烧瓶中加入植物脂肪酸3.5319g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸氢二钠水溶液25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二钠水溶液。
实施例四十六在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入硬脂酸钠2.6564g,加入15ml甘油,量取湿法磷酸氢二钠水溶液35ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二钠水溶液。
实施例四十七在盛有20ml溶剂汽油的平底烧瓶中加入吐温-40 0.8762g、硬脂酸钠0.3125g,加入10ml乙酸,量取湿法磷酸氢二钠水溶液25ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌2小时,得乳白色的混合物;静置60分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二钠水溶液。
实施例四十八在盛有20ml环己烷的平底烧瓶中加入硬脂酸钾3.8276g、TX-10 0.2038g,加入15ml丁醇,取湿法磷酸氢二钾水溶液30ml加入瓶中,放入搅拌子,电磁搅拌1.5小时,得乳白色的混合物;静置90分钟分层,分液得下层净化的磷酸氢二钾水溶液。
本发明的有机溶剂、表面活性剂、界面溶解过程促进剂的上下限取值,以及各自具体物,都能实现本发明。
权利要求
1.湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于包括如下步骤1).配制乳状液在有机溶剂中加入表面活性剂,有机溶剂与表面活性剂的质量比为0.01∶1~100∶1;配制水包油型乳状液选用HLB值为8~18的水溶性表面活性剂,配制油包水型乳状液选用HLB值为3.5~6的油溶性表面活性剂;2).乳状液中加入界面溶解过程促进剂配制溶液,界面溶解过程促进剂占乳状液质量的0.1%~30%;3).在溶液中加入湿法磷酸或可溶性磷酸盐水溶液,溶液与湿法磷酸或可溶性磷酸盐水溶液的质量比为20∶80~70∶30,混合搅拌配制成乳液;4).乳液搅拌后静置,澄清液经静置沉降后分液,得下层液体即磷酸或可溶性磷酸盐水溶液。
2.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤1)中有机溶剂为乙基苯、混合二甲苯、溶剂汽油、汽油、四氯甲烷、环己烷、己烷中的任意一种或任意二种或二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
3.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤1)中水溶性表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十六醇硫酸酯钠盐、十六醇聚氧乙烯醚、脂肪酸碱金属盐、AEO-9、TX-10、吐温-60、吐温-40中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
4.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤1)中油溶性表面活性剂为甘油单硬脂酸酯、十六醇醚-2、司盘-60、司盘-20、硬脂酸、植物脂肪酸中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
5.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤2)中界面溶解过程促进剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、异戊醇、甘油、环己醇、乙酸、丙酸中的任意一种或任意二种以上的混合,任意二种以上的混合时,其配比为任意配比。
6.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤3)中混合搅拌时间为0.1~24小时。
7.根据权利要求1所述的湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于所述的步骤4)中静置时间为0.5~48小时。
全文摘要
本发明涉及一种湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法。湿法磷酸或可溶性磷酸盐的净化方法,其特征在于包括如下步骤1).配制乳状液在有机溶剂中加入表面活性剂,有机溶剂与表面活性剂的质量比为0.01∶1~100∶1;2).乳状液中加入界面溶解过程促进剂配制溶液,界面溶解过程促进剂占乳状液质量的0.1%~30%;3).在溶液中加入湿法磷酸或可溶性磷酸盐水溶液,溶液与湿法磷酸或其可溶性磷酸盐水溶液的质量比为20∶80~70∶30,混合搅拌配制成乳液;4).乳液搅拌后静置,沉降分层后分液,得下层液体即磷酸或可溶性磷酸盐水溶液。该方法能够快速地、低成本地从湿法磷酸或以湿法磷酸为原料生产的磷酸盐中除去各种高价金属阳离子。该方法使湿法磷酸及其可溶性磷酸盐中三价金属阳离子的净化率达到97%,二价金属阳离子的净化率达到93%。
文档编号C01B25/26GK1762797SQ20051001931
公开日2006年4月26日 申请日期2005年8月19日 优先权日2005年8月19日
发明者陈金芳, 陈启明, 徐旺生, 郭佳, 宋少男, 李金玲, 张良均 申请人:武汉化工学院
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