锂离子电池正极材料LiFePO<sub>4</sub>的制备方法

文档序号:3431546阅读:174来源:国知局
专利名称:锂离子电池正极材料LiFePO<sub>4</sub>的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制备锂离子电池正极材LiFeP04的制备方法。
背景技术
LiFeP04作为一种新型的锂电池主要正极材料,越来越受到人们的关注。制备粒度 小且分布均匀的LiFeP(V可以提高电池容量,另夕卜,通过在LiFeP04表面包覆高导电率的材 料和掺杂高导电率金属离子的方法,可以大幅提高LiFeP04的导电率,从而提高材料高倍率 放电性能。目前,合成LiFeP04的方法主要是高温固相法和湿化学法。固相法合成周期长, 成本高,粒径较大且分布不均;湿化学法较固相法在如上方面有较大改进,但是在包覆和掺 杂材料及种类方面过于简单,比例不易控制。

发明内容
本发明的目的就是提供一种利用化学沉淀法制备电池正极材料LiFeP04的工艺。
为实现上述目的,本发明的技术方案为采用化学沉淀法,以LiOH*H20、 (NH4)2HP04 和FeS04 7H20为原料,按化学计量比合成等物质量的Fe3(P04)2禾P Li3P04,将刚刚合成的沉 淀过滤,迅速混合在去离子水中,高速搅拌,分散4 4. 5h后过滤,在6(TC下真空干燥充分 后得到前驱体。将前驱体混入2Wt^的活性炭,研磨均匀后,以lOMPa的压力压成小圆片,在 氮气氛围保护下,以5°C /min的升温速率升至55(TC后,恒温5. 5 6. 5h后随炉冷却,得到 橄榄石型LiFeP(V其反应化学方程式为LiOH H20+ (NH4) 2HP04+FeS04 7H20 — Fe3 (P04) 2+Li3P04+ (NH4) 2S04+H20
Fe3 (P04) 2+Li3P04 — LiFeP04
本发明的优点是 1、利用化学沉淀法制备的前驱体易于进行包覆和掺杂改性研究,可包覆和掺杂的 材料种类多,而且比例容易控制,有利于研究性能更加优良的锂离子电池正极复合材料。
2、合成的LiFeP04在0. 1C放电倍率下,首次放电比容量119. 5mAh g—、经过8此 充放电循环后,放电容量衰减低于2%。
具体实施例方式
下面结合具体实施例详细描述一下本发明。
实施例l: 取浓度相同的LiOH H20、 (NH4)2HP04和FeS04 7H20各500ml,,按化学计量比合 成等物质量的Fe3(P04)2和Li3P(V将刚刚合成的沉淀过滤,迅速混合在去离子水中,高速搅 拌,分散4h后过滤,在6(TC下真空干燥充分后得到前驱体。将前驱体混入2Wt %的活性炭, 研磨均匀后,以10MPa的压力压成小圆片,在氮气氛围保护下,以5°C /min的升温速率升至 55(TC后,恒温6h后随炉冷却,得到橄榄石型LiFeP04。
权利要求
一种制备锂离子电池正极材LiFePO4的制备方法,其特征在于,采用化学沉淀法,以LiOH·H2O、(NH4)2HPO4和FeSO4·7H2O为原料,按化学计量比合成等物质量的Fe3(PO4)2和Li3PO4,将刚刚合成的沉淀过滤,迅速混合在去离子水中,高速搅拌,分散4~4.5h后过滤,在60℃下真空干燥充分后得到前驱体。将前驱体混入2Wt%的活性炭,研磨均匀后,以10MPa的压力压成小圆片,在氮气氛围保护下,以5℃/min的升温速率升至550℃后,恒温5.5~6.5h后随炉冷却,得到橄榄石型LiFePO4。
全文摘要
本发明公开了一种利用化学沉淀法制备电池正极材料LiFePO4的方法。其主要步骤为以LiOH·H2O、(NH4)2HPO4和FeSO4·7H2O为原料,合成Fe3(PO4)2和Li3PO4,然后沉淀过滤,真空干燥后混入活性炭,研磨,压成小圆片,在氮气氛围保护下,在550℃恒温5.5~6.5h后随炉冷却,得到橄榄石型LiFePO4。其优点是利用化学沉淀法制备的前驱体易于进行包覆和掺杂改性研究,可包覆和掺杂的材料种类多,而且比例容易控制,有利于研究性能更加优良的锂离子电池正极复合材料。
文档编号C01B25/45GK101746743SQ20081018489
公开日2010年6月23日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日
发明者周建飞 申请人:周建飞
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