专利名称：一种二氧化钛掺铕纳米片溶胶的制备方法
技术领域：
本发明涉及纳米片的制备，具体地说是以工业级偏钛酸为钛源、三氧化
二铕为铕源制备二氧化钛掺铕(Ti(k Eu3+)的纳米片溶胶的方法。
背景技术：
Ti02的化学性质稳定、难溶、无毒、成本低，它在太阳能转换和储存、
有害复杂有机物降解方面引起科研工作者广泛的兴趣。它是理想的光催化剂， 但其因禁带较宽(3.2eV)，要激发产生电子一空穴对，需要近紫外光 (387. 5nm).而在太阳光谱中，光强最大的部分在500mn左右的绿色光区，紫外 与近紫外部分仅占总光能的5%左右，这导致它对太阳光的利用率很低，因 此提高利用太阳能效率的关键技术在于改进Ti02的禁带宽度，使反应的响应 光谱向可见光扩展，从而提高Ti02纳米粒子的光催化效率。另一方面，Ti02 的电荷载流子的复合速度极快，严重影响光催化的效率，所以扩展Ti02对光 共振吸收的响应范围和降低载流子的复合速率，而采用了对Ti02纳米材料进 行铕的掺杂的改进，铕属无毒元素，应用时不会造成污染，并且铕的加入改变 了Ti02表面状态和晶场环境，从而解决了这两方面的问题。二氧化钛掺铕的 纳米片溶胶可以制成纳米薄膜材料，它已在太阳能电池反射膜、电致显示器 件、可逆光电池和超导薄膜的研究中都显示了广阔的应用前景。
目前，二氧化钛的来源主要是酞酸丁酯的水解，所需的原料成本较高， 且工艺复杂。为了得到高纯、粒度分布均匀、锐钛矿相掺杂铕的纳米片，必 须设法采取价格低廉的原料。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供的一种二氧化钛掺铕(Ti02:Eu3+)纳米片溶胶的制备方法，该方法操作简单，设备条件低，成本低廉，适 合工业化生产。
实现本发明目的的具体技术方案是
一种二氧化钛掺铕纳米片溶胶的制备方法，该方法包括以下具体步骤
a、 将偏钛酸(H2Ti03)多次蒸馏水洗涤，放入6(TC的烘箱中12小时.取 三氧化二铕(Eu203)溶于的硝酸中得铕离子；
b、 将偏钛酸(H2TiO:!)与碳酸钾(K2C0:i)以摩尔比为5.2 : 1混合均匀， 取a中制得的铕离子按照钛质量分数的0. 2% 3%加入到该混合物中，并加入 5ml的无水乙醇，充分研磨；
c、 将b中所得混合物置于马弗炉中于60(TC 100(TC反应6 15小时；
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌24 72 小时，过滤洗涤后，滤饼以0.4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵或乙二胺 搅拌24 72小时，然后在10000r/min的高速离心机下离心，得到二氧化钛 掺铕(Ti02:Eu3+)纳米片溶胶。
本发明的有益效果是
(1) 、采用廉价的工业级偏钛酸为生产原料，降低生产成本的同时操作流 程简单。
(2) 、四正丁基氢氧化铵和乙二胺搅拌溶液可以循环使用，减少对环境的 污染，节省能源，降低成本。
(3) 、所得二氧化钛惨铕纳米片透明溶胶具有很好的光学性能。
图1为实施例3所得二氧化钛掺铕粉体的X射线衍射图 图2为实施例3所得二氧化钛掺铕粉末的荧光光谱图3为实施例3所得经盐酸和四正丁基氢氧化铵处理后的二氧化钛掺铕 溶胶的荧光光谱
图4为实施例3 二氧化钛掺铕纳米片溶胶的TEM图
具体实施方式
实施例1
a、 将5g偏钛酸(H2TiO:,)多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6(TC下烘 12小时，取0. Olg的三氧化二铕(Eu20:!)溶于的0. 16mllmo1/1的硝酸中得 铕离子。
b、 将5g ,03与6. 9g K2C03的比例混合均匀，取a中制备0. 16 ml的 铕离子加入到该混合物中，此时铕的质量占钛的质量分数为0. 2Q/o，再加入5ml 的无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于60(TC 100(TC反应6小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，24小 时候过滤洗涤，滤饼以0. 4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵搅拌24小时， 然后在10000r/min的高速离心机下离心10分钟，上层液体为二氧化钛掺铕 纳米片透明溶胶。
实施例2
a、 将10g偏钛酸多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6(TC下烘12小时， 取O. lg三氧化二铕(Eu203)溶于L6mllmo1/1的硝酸中得铕离子。
b、 将10g H2TiO:i与13.8 K2C0:,混合均匀，取a中制得的1. 6ml铕离子加 入到该混合物中，此时铕占钛的质量分数为1%，加入5ml的无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于80(TC反应8小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，36小时候过滤洗涤，滤饼以0.4g/L的比例，加入乙二胺搅拌36小时，然后在 10000r/min的高速离心机下离心，得到上层清液即为相应的二氧化钛掺铕纳 米片透明溶胶。 实施例3
a、 将10偏钛酸(H2TiO:,)多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6CTC下烘 12小时，取O. 3g三氧化二铕(EuA)溶于的4.8mllmo1/1的硝酸中得铕离 子。
b、 将10gH2TiO:,与13.8gK2C(V混合均匀，取a中制得的铕离子4. 8ml加 入该混合物中，此时铕占钛的质量分数的3%，加入5ml的无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于80(TC反应12小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，72小 时候过滤洗涤，滤饼以0. 4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵搅拌72小时， 然后在10000r/min的高速离心机下离心，得到相应的二氧化钛掺铕纳米片透 明溶胶。
实施例4
a、 将20g偏钛酸(H2TiO:i)多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6(TC下烘 12小时.取0.4g的三氧化二铕(Eu203)溶于的硝酸中得铕离子。
b、 将20g ,03与27. 6g K2C(V混合均匀，取a中制得的铕离子加入的 混合物中，此时铕占钛的质量分数的2%，加入5ml无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于IOO(TC反应15小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，36小 时候过滤洗漆，得到的滤饼以0.4g/L的比例，加入乙二胺搅拌36小时，然 后在10000r/min的高速离心机下离心，得到相应的二氧化钛掺铕纳米片透明溶胶。 实施例5
a、 将5g偏钛酸(H2TiO:,)多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6(TC下烘 12小时.取0. 05g三氧化二铕(EuA)溶于的0. 80mllmo1/1的硝酸中得铕离 子。
b、 将5g肌0:!与6.9g K2C(V混合均匀，取a中制得的铕离子加入的混 合物中，此时铕占钛的质量分数的1%，加入5ml无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于600。C反应10小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，48小 时候过滤洗涤，滤饼以0. 4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵搅拌48小时， 然后在10000r/min的高速离心机下离心，得到相应的二氧化钛掺铕纳米片透 明溶胶。
实施例6
a、 将20偏钛酸(HJiO:O多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于6(TC下烘 12小时，取0. 08g的三氧化二铕(EuA)溶于的1. 28ml lmo1/1的硝酸中得 铕离子。
b、 将20gH2TiO:,与27.6gK2C(V混合均匀，取a中制得的铕离子加入的混 合物中，此时铕占钛的质量分数的0.4%，并加入5ml无水乙醇，充分研磨。
c、 将b中混合物置于马弗炉中于70(TC反应14小时。
d、 取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入lmol/L的盐酸搅拌，56小 时候过滤洗涤，得到的滤饼以0.4g/L的比例，加入乙二胺搅拌56小时，然 后在10000r/min的高速离心机下离心，得到相应的二氧化钛掺铕纳米片透明 溶胶。
权利要求
1、一种二氧化钛掺铕纳米片溶胶的制备方法，其特征在于它包括以下具体步骤a、将偏钛酸(H2TiO3)多次蒸馏水洗涤，放入60℃的烘箱中12小时，取三氧化二铕(Eu2O3)溶于硝酸中得铕离子；b、将偏钛酸(H2TiO3)与碳酸钾(K2CO3)以摩尔比为5.2∶1混合均匀，取a中制得的铕离子按照钛质量分数的0.2％～3％加入到该混合物中，并加入5ml的无水乙醇，充分研磨；c、将b中所得混合物置于马弗炉中于600℃～1000℃煅烧6～15小时；d、取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入1mol/L的盐酸搅拌24～72小时，过滤洗涤后，滤饼以0.4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵或乙二胺搅拌24～72小时，然后在10000r/min的高速离心机下离心，得到二氧化钛掺铕(TiO2:Eu3+)纳米片溶胶。
全文摘要
本发明公开了一种二氧化钛掺铕纳米片溶胶的制备方法，该方法是将偏钛酸(H<sub>2</sub>TiO<sub>3</sub>)多次用蒸馏水洗涤，放到烘箱中于60℃下烘12小时，将三氧化二铕(Eu<sub>2</sub>O<sub>3</sub>)溶于硝酸中得铕离子。将H<sub>2</sub>TiO<sub>3</sub>与K<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>以摩尔比为5.2∶1的比例混合均匀，按照钛的质量分数0.2％～3％加入铕离子于该混合物中，同时加入少量的无水乙醇，充分研磨后将该混合物置于马弗炉中于600℃～1000℃煅烧6～15小时，取出煅烧后的物料，以4g/L的比例加入1mol/L的盐酸搅拌，24～72小时候过滤洗涤，滤饼以0.4g/L的比例，加入四正丁基氢氧化铵或乙二胺搅拌24～72小时，然后在10000r/min的高速离心下离心，得到二氧化钛掺铕纳米片溶胶。本发明操作简单，成本低廉，适合工业化生产。
文档编号C01G23/00GK101538065SQ200910047820
公开日2009年9月23日 申请日期2009年3月19日 优先权日2009年3月19日
发明者杰 宋, 娜 张, 强 李, 李彩霞, 晶 褚 申请人:华东师范大学